Planar BiVO4 and 3 wt% Mo-doped BiVO4 (abbreviated as Mo:BiVO4) film were prepared by the facile spin-coating method on fluorine doped SnO2(FTO) substrate in the same precursor solution including the Mo precursor in Mo:BiVO4 film. After annealing at a high temperature of 450℃ for 30 min to improve crystallinity, the films exhibited the monoclinic crystalline phase and nanoporous architecture. Both films showed no remarkably discrepancy in crystalline or morphological properties. To investigate the effect of surface passivation exploring the Al2O3 layer, the ultra-thin Al2O3 layer with a thickness of approximately 2 nm was deposited on BiVO4 film using the atomic layer deposition (ALD) method. No distinct morphological modification was observed for all prepared BiVO4 and Mo:BiVO4 films. Only slightly reduced nanopores were observed. Although both samples showed some reduction of light absorption in the visible wavelength after coating of Al2O3 layer, the Al2O3 coated BiVO4 (Al2O3/BiVO4) film exhibited enhanced photoelectrochemical performance in 0.5 M Na2SO4 solution (pH 6.5), having higher photocurrent density (0.91 mA/㎠ at 1.23 V vs. reversible hydrogen electrode (RHE), briefly abbreviated as VRHE) than BiVO4 film (0.12 mA/㎠ at 1.23 VRHE). Moreover, Al2O3 coating on the Mo:BiVO4 film exhibited more enhanced photocurrent density (1.5 mA/㎠ at 1.23 VRHE) than the Mo:BiVO4 film (0.86 mA/㎠ at 1.23 VRHE). To examine the reasons, capacitance measurement and Mott-Schottky analysis were conducted, revealing that the significant degradation of capacitance value was observed in both BiVO4 film and Al2O3/Mo:BiVO4 film, probably due to degraded capacitance by surface passivation. Furthermore, the flat-band potential (VFB) was negatively shifted to about 200 mV while the electronic conductivities were enhanced by Al2O3 coating in both samples, contributing to the advancement of PEC performance by ultra-thin Al2O3 layer.
새로운 10종의 N-[1-(benzotriazol-1-yl)alkyl]aniline유도체(4)를 합성하여 그중 4h의 결정을 확인한 바, 단사정계이고 S형의 절대배열을 나타내었으며 분자간에는 1개의 수소결합($N_{11}-H_{11}{\cdots}N3$)이 $2.300(11){\AA}$길이로 존재함을 알았다. 또한, 4 유도체들의 구조와 잿빛 곰팡이균(Botriyis cineria, BC), 고추 역병균(Phytophthora casici, PC), 및 마늘 흑색썩음균핵병(Sclerotium cepinorum, SC)등 곰팡이균에 대한 항균 활성값($pI_{50}$)과의 관계(SAR)를 검토한 바, SC>BC>PC의 순서로 SC에 대하여 가장 큰 항균활성을 보였다. X-치환체보다는 주로 Z의 소수성(${\pi}$)이 클수록 큰 항균활성을 나타내는 경향이었으며 bromo 치환체인 4f가 3종의 균에 대하여 가장 큰 항균활성을 나타내었다. 그리고 항균활성에 미치는 치환기들의 자유에너지 관계(LFER)를 검토하였다.
지구의 암권에서 가장 중요한 자성광물은 자철석이다. 암석 내에 존재하는 자철석의 성분과 입자 크기에 관한 정보를 알아내는데 저온 자화특성을 이용하려 한다. 물리적 방법의 하나인 저온 자화특성 실험은 비파괴적이며 운석과 같이 연구 대상 시료의 수량이 제한된 경우 특히 유용하게 사용된다. 금번 연구에서는 세 종류의 합성 자철석 시료와 세 종류의 자철석 함유 암석 시료에 대해 저온포화잔류자화의 가열실험과 실온포화잔류자화의 냉각/가열 실험을 수행하였다. 실험 결과 저온포화잔류자화는 가열함에 따라 자철석의 버웨이변환온도(~105~120 K)를 지나며 급격히 감소한다. 자철석의 버웨이변환온도와 등방점(135 K)를 모두 거치는 실온포화잔류자화의 냉각과 가열 실험 결과에서는 저온포화잔류자화의 가열 실험 결과와 비교하였을 때 자화회복력이 뛰어나고, 자화상실이 상대적으로 완만히 진행된다. 저온포화잔류자화와 실온포화잔류자화 모두 자철석의 입자 크기가 증가할수록 소실되는 포화잔류자화의 비가 증가한다. 결국 저온포화잔류자화기억도와 실온포화잔류자화기억도 모두 자철석의 입자가 커질수록 감소한다. 따라서 저온 자화특성을 이용하면 암석 내 자철석 입자의 크기를 비파괴적인 방법으로 유추할 수 있다.
(d I)-2-Benzyl-4-ethyl-ester-5-(p-methylphenyl)-3H,5H,6H-1,2,6-thiadiazine-1,1-dioxide의 결정 및 분자구조를 단결정 X-선 회절법을 이용하여 해석하였다. 결정은 단사정계에 해당하고 공간군은 $P2_1$이며, 단위세포 상수는 $a=8.756(8)\AA$, $b=25.757(2)\AA$, $c=8.628(1)\AA$, $\beta=99.15(4)^{\circ}$이었다. 기타 다른 변수값은 V= 1,921(2) ${\AA}^3$, $T=298^{\circ}K$, $D_C=1.336\;g/cm^3$, ${\mu}=1.54\;cm^{-1}$ 및 Z=4이다. $3{\sigma}(Fο)$ 이상인 2049개의 독립회절반점에 대한 최종 신뢰도 R값은 0.051이었다. 단위세포내에는 결정학적으로 비대칭성인 2개의 독립된 분자가 존재한다. 슬폰기의 배열은 다소 왜곡된 정사면체 구조를 나타내며, N(6)와 N(6')는 각각의 thiadiazine 고리의 최소 자승면으로부터 상당히 이탈된 사실을 알 수 있다. 결정내에서 분자들간에는 2개의 N-H---O형 분자간 수소결합과 van der Waals 힘으로 결합되어 있다.
50% terephthaloyl chloride(TPA)와 50%(1-phenylethyl) hydroquinone(PEHQ)으로부터 합성된 열 액정폴리에스터 poly(1-phenylethyl-p-phenylene-terephthalate)의 chalk conformation 및 packing 상태를 X-선 회절법을 이용하여 해석하였다. 단위세포상수는 a=12.77 A, b=10.17 A(unlque axis), c=12.58 A (fiber axis), β=90.1°, 그리고 공간군은 P2l 이고 단사정계이며 Z:4 이었다. 미세구조는 주쇄상의 Phenyl-COO 그리고 COO-Phenyl 평면간의 그리고 주축과 측쇄간의 torsion angle 들을 중심으로 37개의 회절반점에 대해 Linked Atom Least Square(LALS) 방법을 이용하여 해석하였으며, 1-phenylethyl 치환체는 ortho-와 met a위치에 각각 확률적으로 0.5의 가중치를 부여함에 의해 구조적으로 모델링 되었다. 주쇄상의 Phenyl-COO그리고 Phenyl-COO평면간의 torsion angle은 각각 -6.1°와 65.6°로 주어졌으며 결국 주축상의 Phenol 평면들은 서로 59.5°로 엇갈려 주축을 형성하고 있음을 알 수 있었다. (단 ester, COO-, 기는 평면으로 가정되었다.)
$CaO-SiO_2-B_2O_3$계의 결정화유리의 소결 특성 및 기계적 특성, 생체활성을 알아보았다. 이 조성의 결정화유리는 750-830${\circ}$ 사이에서 소결 되었으며 치밀한 미세구조를 보였다. 이 결정화 유리는 단사정계 월라스토나이트(monoclinic wollastonite), 칼슘보레이트(Calcium borate, $CaB_2O_4$) 결정상과 보로실리케이트(borosilicate) 유리 기지상(matrix)의 3상으로 구성되었다. 기계적 강도는 지금까지 알려진 다른 생체활성 세라믹스보다 우수하였으며 특히 압축강도(2813 MPa), 파괴인성($3.12 MPa{\cdot}m^{1/2}$)이 높았다. 생체활성은 결정화유리 중 calcium borate와 보로실리케이트 유리의 양에 의존하였는데, 용해도가 높은 calcium borate는 의사체액(SBF)의 칼슘이온의 과포화도를 상승시키고 borosilicate 유리는 탄산아파타이트 핵생성에 필요한Si-OH기를 형성시켜 탄산아파타이트 층이 빨리 생성되기 때문으로 판단된다. 따라서 $CaB_2O_4$와 borosilicate 유리가 많을수록 결정화유리의 생체활성이 뛰어난 것으로 생각된다.
비치오놀 설폭사이드, $C_{12}H_6Cl_4O_3S$의 결정구조를 흑연으로 단색화된 $Mo-K\alpha방사선을$ 이용하는 CAD-4 회절기를 사용하여 수집한 2295개의 독립된 회절반점을 이용하여 해석하였다. 결정계는 단사정계이며, 공간군은 P2$_1$/n이고, 격자상수는 a = 12.448(4), b = 9.740(1), c = $11.815(2)\AA$, $\beta$ = $100.06^{\circ}$, $\mu$ = 9.02 $cm^{-1}$, Dm = 1.76 g/$cm^3$, Dc = 1.75 g/$cm^3$, F(000) = 744, and Z = 4이다. 구조는 직접법으로 해석하였으며, 최소자승법으로 정밀화하여 최종 신뢰도 R=0.037인 모형을 구하였다. 분자의 전체적인 형태는 비치오놀의 경우와 비교하여 2개의 페닐링 중 한 개와 설폭사이드기를 축으로 삼아 대략 $180^{\circ}$ 정도로 회전하였음을 알 수 있었으며, 이와 같은 구조적인 변화는 S-O(3)---H-O(1)형의 분자내 수소결합의 존재와 설폭사이드기와 다른 페닐링간의 입체장에 현상 때문이다. 두 개의 페닐링은 평면구조를 나타내며, 두 평면간의 이면각은 $99.22^{\circ}$이다. 결정구조는 O(3)---H-O(2)형 분자간 수소결합에 의해 결합되어 있다.
The coal formation of the Deokpyeong area are interbedded along metapelites of the Ogcheon Supergroup, which are composed mainly of graphite, quartz, muscovite and associated with small amounts of biotite, chlorite, pyrite and barite. The ratios of $SiO_2/Al_2O_3$, $Al_2O_3/Na_2O$ and $K_2O/Na_2O$ of the coaly metapelite are variable and wide range from 1.80 to 10.21, from 27.8 to 388.8 and from 7.6 to 61.8, respectively. These coal formation were deposited in basin of marine environments, and the REE of these rocks are not influenced with metamorphism and hydrothermal alterations on the basis of $Al_2O_3$ versus La, La against Ce, the ratios of La/Ce (0.19 to 0.99) and Th/U (0.02 to 4.75). These rocks also show much variation in $La_N/Yb_N$ (1.19 to 22.89), Th/Yb (0.14 to 21.43) and La/Th (0.44 to 13.67), and their origin is explained by derivation from a mixture of sedimentary and igneous rocks. The wide range in trace and REE element characteristics as Co/Th (0.12 to 2.78), La/Sc (0.33 to 10.18), Sc/Th (0.57 to 5.73), V/Ni (8 to 2347), Cr/V (0.02 to 0.67) and Ni/Co (1.56 to 32.95) of these coaly metapelites argues for inefficient mixing of the various source lithologies during sedimentation. Deep to pale green barium-vanadium muscovites (vanadium-oellacherite) have been found in this coal formations. Modes of occurrence and grain size of muscovite are heterogeneous, but most of the barium and vanadium-bearing muscovites occur along the boundaries between graphite and quartz grains, ranging from 200 to $350{\mu}m$ in length and from 40 to $60{\mu}m$ in width. Results of X-ray diffraction data of the minerals characterized to be monoclinic system with $a=5.249{\AA}$, $b=8.939{\AA}$, $c=20.924{\AA}$ and ${\beta}=95.894^{\circ}$. Representative chemical formula of the muscovite was $(Na_{0.09}K_{1.44}Ba_{0.46})(Al_{2.75}Ti_{0.07}V_{0.56}Fe_{0.08}Mg_{0.50})(Si_{6.12}Al_{1.88})O_{22}$. The V possibly substitute octahedral Al, and the Ba is coupled substitution of $K^+Si^{4+}=Ba^{2+}Na^+Ca^{2+}$, which compositional ranges of V and Ba are from 0.42 to 0.69 and from 0.34 to 0.56 based on $O_{22}$, respectively. Formation mechanism of the barium-vanadium muscovites in the coaly metapelite is shown that the formed by high pressure and temperature from regional metamorphism origanated during diagenesis at the interface between a basinal brine and organic matter.
흘란다이트 터널 구조내의 A자리 양이온인 $Ba^{2+}$ 이온을 $K^{+ }$ 이온이 치환하면서 결정의 구조에 어떠한 변화가 있는지 알아보기 위해 K-Ba 전구간 완전고용체로 치환된 7개의 합성 흘란다이트형 광물($K_{2x}$$Ba_{1}$ -x/$Cr_2$$Ti_{6}$$O_{16}$ , x=0, 0.1, 0.3, 0.5, 0.7, 0.9, 1.0)에 대하여 X선 회절분석과 리트벨트 구조분석법을 실시하였다. 리트벨트 계산 결과, 구조의 정밀도를 나타내는 R 지수값을 보면$ R_{exp}$에 대한 $R_{wp}$ 값($R_{wp}$ /$R_{exp}$ )은 15.77%/20.90%~14.74%/l9.37%의 범위를 보여주며, $R_{B}$ 값은 6.45~8.97%, S (GofF)값은 1.45~l.63으로 각각 계산되었다. 합성 홀란다이트는 K-Ba 전구간에서 Ba의 함량에 관계없이 모두 공간군 14/m을 가지며, 단위포의 크기는 a=10.1194(2) ~ 10.0599(2)$\AA$, c=2.9572(6)~2.9512(7)$\AA$, V=302.75~298.66$\AA^{3}$의 범위를 보여주며, K 함량이 50% 이상에서는 금홍석이 부산물로 합성되었다. 그 결과 A자리의 Ba와 K의 치환관계에서는 비록 단위포의 크기에 일정한 변화를 보여주었으나 구조적 변이에 영향을 주기에는 충분치 않은 것으로 밝혀졌다. 따라서 정방정계에서 대칭성이 낮은 단사정계로의 구조적 변이는 A자리에 대한 K-Ba 치환보다는 다른 양이온의 치환이나 B자리의 치환 등 다른 요인에 의할 것으로 생각된다.다.
고체 산화물 연료전지의 전해질로 주로 사용되는 8mol.%$Y_2$$O_3$-$ZrO_2$는 전기 전도성은 우수하나 기계적 특성이 좋지 못하므로, 전기적 특성과 기계적 특성이 동시에 우수한 고체산화물 연료전지의 전해질의 개발이 요구되고 있다. 본 연구는 이러한 두 가지 요구조건을 충족시키기 위해서 수행되어졌다. 단위전지의 공기극 재료인 LSM(La(sub)0.75Sr(sub)0.25MnO$_3$) 기판과 Si wafer를 기판으로 기계적 성질이 우수한 3mol.%의 YSZ(3-YSZ)와 전기 전도성이 우수한 8mol.%의 YSZ(8-YSZ)를 각각 단층 및 다층 박막의 네 가지 형태로 전자빔 코팅에 의해 전해질 막을 제작하였다. 박막층의 분석결과, 결정조직은 증착된 3-YSZ 박막의 정방정 및 일부 단사정 구조, 8-YSZ 박막은 입방정 구조의 결정성이 나타났다. 단층막 보다 다층막이 낮은 내부 응력을 보였으며, 다층막이 기존의 8-YSZ 단층막의 열처리 전, 후와 비슷한 미세 경도 값을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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