In this study, a monolithic MoSi2 matrix reinforced with 20 vol% SiC particles, a SiC/MoSi2 composite matrix reinforced with 20 vol% ZrO2 particles, and a ZrO2/MoSi2 composite were fabricated using hot press sintering at $1350^{\circ}C$ for 1 h under a pressure of 30 MPa. The Vickers hardness and sliding wear resistance of the monolithic MoSi2, ZrO2/MoSi2, and SiC/MoSi2 composite were investigated at room temperature. A wear behavior test was carried out using a disk-type wear tester with a silicon nitride ball. The ZrO2/MoSi2 composite showed an average Vickers hardness value and excellent wear resistance compared with the monolithic MoSi2 and SiC/MoSi2 composite at room temperature.
MoSi2-Al2O3 composites were prepared by thermal explosion mode of self-propagating high temperature syn-thesis (SHS) using element powders of MoO3 Mo Si and Al. The combustion products of MoSi2 which have 10, 20, 30 and 40 wt% Al2O3 showed the molten state in the range of Mo to MoO3 6:1-9.5:1, 2:1-8:1, 1:1-5:1, and 1:1-3:1 (molar ratio) respectively. The combustion products which made least seperation the molten phase from the slag phase were in Mo/MoO3=9, 5:1, 8:1, 5:1 and 3:1 (molar ratio) respectively. Particles size of MoSi2 and Al2O3 in the combustion product were decreased as the molar ratio of Mo to MoO3 increase. By XRD analysis only MoSi2 and $\alpha$-Al2O3 peaks were identified in the combusion products, In case of MoSi2 containing 20wt% Al2O3 5.1wt% Al existed into MoSi2 grains and 30.7wt% Si and 7.7wt% Mo existed into Al2O3 grains. The relative density of MoSi2 containing 10, 20, 30 and 40 wt% Al2O3 were 82.7, 85.2, and 81.9% respectively. The fracture strength of MoSi2-Al2O3 composites increased with increasing Al2O3 and that of MoSi2-20wt% Al2O3 composite was 195 MPa.
Molybdenum disilicide (MoSi2) was synthesized from Mo, MoO3, Si and Al powders by self-propagating high temperature synthesis (SHS). The effect of processing parameters such as Mo/MoO3 molar ratio, Ar gas pressure in the reactor and pressing pressure of compacts in synthesis of MoSi2 were investigated. h-MoSi2 was transformed into t-MoSi2 with increasing the Mo/MoO3 mole ratio, and only t-MoSi2 phase was identified above 3.5 : 1 (molar ratio). The synthesized phases did not change with the variation of Ar gas pressure and pressing pressure of compacts. It was found that the combustion temperature was above 2,50$0^{\circ}C$. The products were separated into MoSi2 (s) and $\alpha$-Al2O3 by the difference of their specific grativities. Bending strength, hardness and density of sintered specimen exhibited 82 MPa, 5.368 GPa and 5.43 g/㎤, respectively.
Milling media of steel and zirconia were used to produce $MoSi_2$ by mechanical alloying (MA) of Mo and Si powders. The effect of milling media on MA of Mo-65.8at%Si powder mixture has been investigated by SEM, XRD, DTh and in-situ thermal analysis. The powders mechanically alloyed by milling medium of steel for 8 hours showed the structure of fine mixture of Mo and Si, and those mechanically alloyed by milling medium of zirconia for longer milling time showed the structure of fine mixture of Mo and Si. The tetragonal $\alpha$-$MoSi_2$ Phase and the tetragonal $Mo_5Si_3$ phase appeared with small Mo peaks in the powders milled by milling medium of steel for 4 and 8 hours. The $\alpha$-$MoSi_2$ phase and the hexagonal $\beta$-$MoSi_2$ phase were formed after longer milling time. The $\alpha$-$MoSi_2$ phase appeared with large Mo peaks in the powders milled by milling medium of zirconia for 4 hours. The phases, $\alpha$-$MoSi_2$ and $\beta$-$MoSi_2$. were formed in the powders milled for longer milling time. DTA and annealing results showed that Mo and Si were transformed into $\alpha$-$MoSi_2$ and $Mo_5Si_3$, while $\beta$-$MoSi_2$ into $\alpha$-$MoSi_2$. In-situ thermal analysis results demonstrated that there were a sudden temperature rise at 212 min and a gradual increase in temperature in case of milling media of steel and zirconia, respectively. The results indicate that MA can be influenced by materials of milling medium which can give either impact energy on powders or thermal energy accumulated in vial.
Hardness characteristics and microstructures of $Nb/MoSi_2$ laminate composites were evaluated from the variation of fabricating conditions such as preparation temperature, applied pressure and pressure holding time. $Nb/MoSi_2$ laminate composites composed of $MoSi_2$ powder and Nb sheets were fabricated by the hot press. From experimental results, it was found that the lamination from Nb sheet and $MoSi_2$ powder was an excellent strategy to improve hardness characteristics of monolithic $MoSi_2$. However, interfacial reaction products like(Nb, Mo)$SiO_2\;and\;Nb2Si_3$ formed at the interface of $Nb/MoSi_2$ and increased with fabricating temperature.
본 연구에서는 1000$\AA$두께의 Molybdenum화합물(Mo, Mo-N,$MoSi_2$, Mo-Si-N)의 Cu에 대한 확산방지막으로서의 특성을 면저항측정장비(four-point-probe), XRD, XPS, SEM, RBS 분석을 통하여 조사하였다. 각 박막층은 dc magnetron sputtering장비를 이용하 여 증착되었고 $300^{\circ}C$-$800^{\circ}C$의 온도구간에서 30분동안 진공열처리하였다. Mo 및 $MoSi_2$ 방지 막은 낮은 온도에서 확산방지막으로서의 특성파괴를 보였다. 결정립계를 통한 Cu의 확산과 Mo-실리사이드내의 Si의 Cu와의 반응이 그 원인인 것으로 사료된다. 질소를 첨가한 시편의 경우 확산방지특성 파괴온도는 Mo-N방지막의 경우 $650^{\circ}C$-30분, Mo-Si-N방지막의 경우 $700^{\circ}C$-30분으로 향상되었다. Cu와 Si의 확산은 방지막의 결정립계를 통하여 더욱 빠르게 확 산된다. 따라서 증착시 결정립계를 질소와 같은 물질로 채워 Cu와 Si의 확산을 저지할 수 있을 것으로 사료된다. 본 실험결과에서의 질소첨가는 이와 같은 stuffing 효과외에도 Mo- 실리사이드 박막의 결정화 온도를 다소 높인 것으로 나타났고, 그 결과 결정립계의 밀도를 감소시켜 확산방지막으로서의 특성을 향상시킨 것으로 사료된다. 또한 질소첨가는 실리사이 드내의 금속과 실리콘과의 비를 변화시켜 확산방지막의 특성에 영향을 미친 것으로 보인다. 본 실험에서 조사된 확산방지막 중에서는 Mo-Si-N박막이 Cu와 Si간의 확산을 가장 효과적 으로 저지시킨 것으로 나타났으며 $650^{\circ}C$-30분까지 안정한 특성을 보였다.
This paper describes the machining characteristics of the MoSi$_2$--based composites through the process of electric discharge drilling with various tubular electrodes. In addition to hardness characteristics, microstructures of Nb/MoSi$_2$laminate composites were evaluated from the variation of fabricating conditions, such as preparation temperature, applied pressure, and pressure holding time. MoSi$_2$-based composites have been developed in new materials for jet engines of supersonic-speed airplanes and gas turbines for high-temperature generators. These high performance engines may require new hard materials with high strength and high temperature-resistance. Also, with the exception of grinding, traditional machining methods are not applicable to these new materials. Electric discharge machining (EDM) is a thermal process that utilizes a spark discharge to melt a conductive material. The tool electrode is almost -unloaded, because there is n direct contact between the tool electrode and the work piece. By combining a non-conducting ceramic with more conducting ceramic, it was possible to raise the electrical conductivity. From experimental results, it was found that the lamination from Nb sheet and MoSi$_2$ powder was an excellent strategy to improve hardness characteristics of monolithic MoSi$_2$. However, interfacial reaction products, like (Nb, Mo)SiO$_2$and Nb$_2$Si$_3$formed at the interface of Nb/MoSi$_2$, and increased with fabricating temperature. MoSi$_2$composites, with which a hole drilling was not possible through the conventional machining process, enhanced the capacity of ED-drilling by adding MbSi$_2$, relative to that of SiC or ZrO$_2$reinforcements.
The solid state reaction of Mo/Si multilayer thin films produced by RF magnetron sputtering technique was examine dusing differential scanning calorimetry (DSC) and x-ray diffraction, and explained in view of two concepts, effective drivig force and effective heat of formation. In constant scanning rate DSC, there were two exothermic peks which corresponded to the formation of h-MoSi2 and t-MoSi2 , respectively. The activation energyfor theformation of h-MoSi2 was 1.5eV , and that of t-MoSi2 was 7.8eV. Nucleation wa stherate controlling mechanism for each of the silicide formation. Amorphous phase was not formed , which was consistent withtheprediction by the concept of effective driving force. h-MoSi2 the first crystalline phase, was considered to have lower interfacial free energy than t-MoSi2 and by increasing temperature it was transformed into more stable t-MoSi2.
This study dealt with the suppression of interfacial reaction between Nb and MoSi$_2$ for the fabrication of high toughness Nb/MoSi$_2$ laminate composites, based on the results of a thermodynamical estimation. Especially, the effect of ZrO$_2$ particle on the interfacial reaction of Nb/MoSi$_2$ bonding materials has been examined. Nb/MoSi$_2$ bonding materials have been successfully fabricated by alternatively stacking matrix mixtures and Nb sheets and hot pressing in the graphite mould. The addition of ZrO$_2$ particle to MoSi$_2$ matrix is obviously effective for promoting both the interfacial reaction suppression and the sintered density of Nb/MoSi$_2$ bonding materials, since it is caused by the formation of ZrSiO$_4$ in the MoSi$_2$-ZrO$_2$ matrix mixture. The interfacial shear strength of Nb/MoSi$_2$ bonding materials also decreases with the reduction of interfacial reaction layer associated with the content of ZrO$_2$ particle and the fabrication temperature.
Molybdenum silicides $MoSi_2$ 및 $Mo_5Si_3$를 제조하기 위하여 순금속 Mo과 Si의 혼합분말을 볼밀법으로 실온에서 기계적 합금화시켰다. $MO_{33}Si_{67}$조성의 혼합분말을 100시간 볼밀처리한 결과 금속간화합물 $MoSi_2$가 생성되었으며 $725^{\circ}C$까지 후열처리시킴으로써 단상의 $MoSi_2$로 상변태함을 알 수 있었다. 얻어진 분말의 결정립 크기는 19 nm로 시판 $MoSi_2$분말보다 약 1/4로 매우 미세하였다. 또한 $Mo_{62}Si_{38}$ 조성의 혼합분말도 300시간 볼밀처리를 함으로써 금속간화합물 $Mo_5Si_3$가 생성되었는데 $1000^{\circ}C$까지의 후열처리로 단상 $Mo_5/Si_3$의 미세 결정립 분말을 얻었다. 이와같이 볼밀처리에 의한 기계적 합금화시 $Mo_5Si_3$상이 형성되기 어려운 것은 금속간화합물 $Mo_5Si_3$이 가지고 있는 복잡한 결정구조와 매우 큰 단위격자에 기인하는 것으로 판단하였다. 볼밀법에 의해 제조한 초미세 결정립 분말재료는 기계적 성질을 향상시켜 초고온 구조재료에 응용이 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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