[ $Al_2O_3-MoO_3$ ]의 혼합물을 환원소성하면 $MoO_3$만 $900^{\circ}C$에서 Mo로 환원되고 $1300^{\circ}C$까지 $Al_2O_3$와 Mo간의 화합물은 형성되지 않았다. $Al_2O_3-MoO_3-MnO_2$, 혼합물의 경우, $900^{\circ}C$에서 먼저 $MnO_2$가 $MoO_3$와 반응하여 중간화합물 $Mn_2Mo_3O_8$를 형성하였다가. $1100^{\circ}C$와 $1300^{\circ}C$에서 $Mn_2Mo_3O_8$ 화합물은 사라지고 새로운 화합물 $MnAl_2O_4$가 생성되었다. $Al_2O_3$와 $MoO_3,\;MnO_2$의 혼합분말 중 Mo만이 선택적으로 환원되는 selective reduction process에 의해 $Al_2O_3/Mo/MnO_2$ 복합재를 제조하였다. $Al_2O_3/Mo$ 복합재의 경우 Mo의 함량이 증가함에도 불구하고 Mo입자가 $Al_2O_3$ matrix의 입성장을 억제하여 평균입경의 변화는 거의 없었다. 파괴강도는 $Al_2O_3$ matrix의 입성장 억제 현상 때문에 Mo의 함량이 증가함에 따라 증가하였다. 경도는 Mo의 낮은 경도값 때문에 약간 감소하였으나 반면에 파괴인성은 증가하였다. $Al_2O_3/Mo/MnO_2$ 복합재의 경우 $MnO_2$는 matrix의 입성장을 촉진시켰고, Mo와 $MnO_2$의 함량이 증가함에 따라 $MnO_2$의 입성장효과 때문에 오히려 낮은 파괴강도를 보였다. 경도는 입계에 존재하는 coalesced Mo 입자들과 matrix의 입성장 때문에 더욱 감소하였으나 반면에 파괴인성은 더욱 증가하는 경 향을 보였다.
MoSi2-Al2O3 composites were prepared by thermal explosion mode of self-propagating high temperature syn-thesis (SHS) using element powders of MoO3 Mo Si and Al. The combustion products of MoSi2 which have 10, 20, 30 and 40 wt% Al2O3 showed the molten state in the range of Mo to MoO3 6:1-9.5:1, 2:1-8:1, 1:1-5:1, and 1:1-3:1 (molar ratio) respectively. The combustion products which made least seperation the molten phase from the slag phase were in Mo/MoO3=9, 5:1, 8:1, 5:1 and 3:1 (molar ratio) respectively. Particles size of MoSi2 and Al2O3 in the combustion product were decreased as the molar ratio of Mo to MoO3 increase. By XRD analysis only MoSi2 and $\alpha$-Al2O3 peaks were identified in the combusion products, In case of MoSi2 containing 20wt% Al2O3 5.1wt% Al existed into MoSi2 grains and 30.7wt% Si and 7.7wt% Mo existed into Al2O3 grains. The relative density of MoSi2 containing 10, 20, 30 and 40 wt% Al2O3 were 82.7, 85.2, and 81.9% respectively. The fracture strength of MoSi2-Al2O3 composites increased with increasing Al2O3 and that of MoSi2-20wt% Al2O3 composite was 195 MPa.
입자강화 알루미늄 복합재료의 고온거동을 조사하기위하여, 온도 623K~823K에서 $10^{-2}$ ~1.0 S$^{-1}$ 변형속도로 열간 압축 가공 시험을 행하여 복합재의 고온유동응력에 미치는 강화입자의 첨가량, 강화입자의 종류 및 크기와 변형속도 및 변형온도 등의 영향을 조사하였다. 강화입자의 체적분율이 증가함에 따라서 고온유동음력은 증가하였으나 항복점에서의 차이가 변형량이 증가되어도 그대로 유지되고 있었다. 변형속도 민감도(m)로 볼때 SiCp첨가된 복합재가 A1$_2$O$_3$p를 첨가한 복합재보다 비교적 균일하게 가공할 수 있음을 알 수 있었으며, 823K에서 최적변형속도는 0.1Sec$^{-1}$ 이었다. 변형에 필요한 활성화 에너지는 A6061기지금속이 290KJmole$^{-1}$, A6061-20vo1% SiCp = 327KJmo1e$^{-1}$, A6061-20vo1% $Al_2$O$_3$= 531KJmole$^{-1}$이었다. 이것은 알루미늄의 자기활성화에너지 138KJmo1e$^{-1}$보다 큰 값으로 A1$_2$O$_3$강화복합재료가 SiCp 강화 복합재료보다 열간가공이 어렵다는 것을 나타내는 것이다.
Ceramic based nanocomposite, in which nano-sized ceramics and metals were dispersed within matrix grains and/or at grain boundaries, were successfully fabricated in the ceramic/cerarnic and ceramic/metal composite systems such as $Al_2O_3$/SiC, $Al_2O_3$/$Si_3N_4$, MgO/SiC, mullite/SiC, $Si_3N_4/SiC, $Si_3N_4$/B, $Al_2O_3$/W, $Al_2O_3$/Mo, $Al_2O_3$/Ni and $ZrO_2$/Mo systems. In these systems, the ceramiclceramic composites were fabricated from homogeneously mixed powders, powders with thin coatings of the second phases and amorphous precursor composite powders by usual powder metallurgical methods. The ceramiclmetal nanocomposites were prepared by combination of H2 reduction of metal oxides in the early stage of sinterings and usual powder metallurgical processes. The transmission electron microscopic observation for the $Al_2O_3$/SiC nanocomposite indicated that the second phases less than 70nm were mainly located within matrix grains and the larger particles were dispersed at the grain boundaries. The similar observation was also identified for other cerarnic/ceramic and ceramiclmetal nanocornposites. The striking findings in these nanocomposites were that mechanical properties were significantly improved by the nano-sized dispersion from 5 to 10 vol% even at high temperatures. For example, the improvement in hcture strength by 2 to 5 times and in creep resistance by 2 to 4 orders was observed not only for the ceramidceramic nanocomposites but also for the ceramiclmetal nanocomposites with only 5~01%se cond phase. The newly developed silicon nitride/boron nitride nanocomposites, in which nano-sized hexagonal BN particulates with low Young's modulus and fracture strength were dispersed mainly within matrix grains, gave also the strong improvement in fracture strength and thermal shock fracture resistance. In presentation, the process-rnicro/nanostructure-properties relationship will be presented in detail. The special emphasis will be placed on the understanding of the roles of nano-sized dispersions on mechanical properties.
SiC whisker reinforced Al2O3-SiC composite was fabricated by reaction synthesis method whish is cost ef-fective and allows good dispersion of whiskers. Fracture strength at room temperature showed the highest value with 150$0^{\circ}C$ reaction temperature because a lot of SiC whiskers was formed. Fracture strength at 135$0^{\circ}C$ did not show big differences with reaction temperature due to agglomeration of whiskers and formation of sil-icon oxynitride during hot MO(modulus of rupture) test probably promoting grain boundary sliding.
5.31 mol% ${Y_2}{O_3}$-4.45 mo1% ${Nb_2}{O_5}$-90.31 mo1% $ZrO_2$에 ${Al_2}{O_3}$를 첨가한 복합체를 제조하여 알루미나 입도가 복합체의 균열 전파 저항성에 미치는 영향을 조사하였다. $ZrO_2/{Al_2}{O_3}$ 복합체에서는 R-cuve 거동이 관찰되었으며 0.2, $2.8{\mu}m$${Al_2}{O_3}$가 20 vol%가 첨가된 복합체의 인성값은 각각 7.9, $8.8MPam^{1/2}$이었다. 파괴인성값의 차이는 ${Al_2}{O_3}$ 입도 크기에 의존하는 $ZrO_2/{Al_2}{O_3}$ 복합체 내의 정방정 $ZrO_2$의 결정립 크기 차이에 의한 것으로 추정된다.
The research and development of hybrid electric vehicle (HEV), plug-in hybrid electric vehicle (PHEV) and electric vehicle (EV) are intensified due to the energy crisis and environmental concerns. In order to meet the challenging requirements of powering HEV, PHEV and EV, the current lithium battery technology needs to be significantly improved in terms of the cost, safety, power and energy density, as well as the calendar and cycle life. One new technology being developed is the utilization of composite cathode by mixing two different types of insertion compounds [e.g., spinel $LiMn_2O_4$ and layered $LiMO_2$ (M=Ni, Co, and Mn)]. Recently, some studies on mixing two different types of cathode materials to make a composite cathode have been reported, which were aimed at reducing cost and improving self-discharge. Numata et al. reported that when stored in a sealed can together with electrolyte at $80^{\circ}C$ for 10 days, the concentrations of both HF and $Mn^{2+}$ were lower in the can containing $LiMn_2O_4$ blended with $LiNi_{0.8}Co_{0.2}O_2$ than that containing $LiMn_2O_4$ only. That reports clearly showed that this blending technique can prevent the decline in capacity caused by cycling or storage at elevated temperatures. However, not much work has been reported on the charge-discharge characteristics and related structural phase transitions for these composite cathodes. In this presentation, we will report our in situ x-ray diffraction studies on this mixed composite cathode material during charge-discharge cycling. The mixed cathodes were incorporated into in situ XRD cells with a Li foil anode, a Celgard separator, and a 1M $LiPF_6$ electrolyte in a 1 : 1 EC : DMC solvent (LP 30 from EM Industries, Inc.). For in situ XRD cell, Mylar windows were used as has been described in detail elsewhere. All of these in situ XRD spectra were collected on beam line X18A at National Synchrotron Light Source (NSLS) at Brookhaven National Laboratory using two different detectors. One is a conventional scintillation detector with data collection at 0.02 degree in two theta angle for each step. The other is a wide angle position sensitive detector (PSD). The wavelengths used were 1.1950 ${\AA}$ for the scintillation detector and 0.9999 A for the PSD. The newly installed PSD at beam line X18A of NSLS can collect XRD patterns as short as a few minutes covering $90^{\circ}$ of two theta angles simultaneously with good signal to noise ratio. It significantly reduced the data collection time for each scan, giving us a great advantage in studying the phase transition in real time. The two theta angles of all the XRD spectra presented in this paper have been recalculated and converted to corresponding angles for ${\lambda}=1.54\;{\AA}$, which is the wavelength of conventional x-ray tube source with Cu-$k{\alpha}$ radiation, for easy comparison with data in other literatures. The structural changes of the composite cathode made by mixing spinel $LiMn_2O_4$ and layered $Li-Ni_{1/3}Co_{1/3}Mn_{1/3}O_2$ in 1 : 1 wt% in both Li-half and Li-ion cells during charge/discharge are studied by in situ XRD. During the first charge up to ~5.2 V vs. $Li/Li^+$, the in situ XRD spectra for the composite cathode in the Li-half cell track the structural changes of each component. At the early stage of charge, the lithium extraction takes place in the $LiNi_{1/3}Co_{1/3}Mn_{1/3}O_2$ component only. When the cell voltage reaches at ~4.0 V vs. $Li/Li^+$, lithium extraction from the spinel $LiMn_2O_4$ component starts and becomes the major contributor for the cell capacity due to the higher rate capability of $LiMn_2O_4$. When the voltage passed 4.3 V, the major structural changes are from the $LiNi_{1/3}Co_{1/3}Mn_{1/3}O_2$ component, while the $LiMn_2O_4$ component is almost unchanged. In the Li-ion cell using a MCMB anode and a composite cathode cycled between 2.5 V and 4.2 V, the structural changes are dominated by the spinel $LiMn_2O_4$ component, with much less changes in the layered $LiNi_{1/3}Co_{1/3}Mn_{1/3}O_2$ component, comparing with the Li-half cell results. These results give us valuable information about the structural changes relating to the contributions of each individual component to the cell capacity at certain charge/discharge state, which are helpful in designing and optimizing the composite cathode using spinel- and layered-type materials for Li-ion battery research. More detailed discussion will be presented at the meeting.
Purpose: The purpose of this study was to investigate the effect of sire and shape of retention element on the bond strength of indirect composite resin and metal. Material and method: The metal disk specimens, each 6mm in diameter, were cast from CrCo alloy. They were divided into 8 groups by applied retention element. retention bead group $B2\;({\phi}\;0.2mm),\;B4\;({\phi}\;0.4mm),\;B6\;({\phi}\;0.6mm),\;B8\;({\phi}\;0.8mm)$, retention crystal group C2 (0.2mm), C5 (0.5mm), C8 (0.8mm) and sandblasting group SB ($110{\mu}m\;Al_2O_3$ blasting) as control. Eighty-eight metal specimens were veneered with $TESCERA^{(R)}$ Indirect resin system. One specimen of each group was sectioned and the resin-metal bonding pattern at the interface was observed under measuring microscope. Other specimens were then tested for tensile bond strength on an Instron universal testing machine at a crosshead speed of 2mm/min. Results: 1. Compared to sandblasting, beads or crystals increased the resin-metal bond strength (P<.05). 2. 0.2mm retention crystals were most effective in improving the resin-metal bond strength (P>.05). 3. 0.2mm beads showed the highest bond strength among retention bead groups, but there was no statistically significant difference (P>.05). 4. Retention crystals tend to be higher in bond strength than retention beads due to wider surface area. 5. The larger retention element, the larger the undercut for the mechanical retention, but the gap at resin-metal interface was also increased. Conclusion: Within the limitations of this study, 0.2mm retention crystals were most effective in improving the resin-metal bond strength.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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