고체 산화물 연료전지(SOFC)에서 Ni/YSZ 음극 촉매를 이용한 내부 개질 반응 시 코크 형성에 의한 촉매 비활성화 문제점을 개선하기 위해 음극에 여러가지 조촉매(Ce, Co, Cu, Cr, Mn, Pd, K, $K_2Ti_2O_5$)들을 첨가하여 그 영향을 조사하였다. $H_2O/CH_4=1.5$ 몰비, 800의 반응 조건하에서 수증기 개질 반응을 행한 결과 전이금속산화물들은 코크형성을 억제하는 효과가 없었고 메탄전환율도 오히려 감소하였다. Potassium을 담지한 Ni/YSZ의 경우는 초기에는 뚜렷한 코크형성 억제 효과가 있었으나 반응 후 42시간이 지나면 휘발에 의한 Potassium함량 감소로 급격한 촉매활성의 저하가 일어났다. 격자 구조에 Potassium이 내장된 $K_2Ti_2O_5$를 5% 혼합한 Ni/YSZ의 경우에는 장기간 운전에도 반응 활성이 줄어들지 않아서 음극 촉매의 코크 억제용 첨가제로 적용될 수 있음을 알았다. 반응시간에 따른 촉매의 비활성화는 촉매 표면에서의 graphidic carbon의 생성 때문으로 밝혀졌다.
1991년 lithium-ion battery(LIB)가 상용화된 이후, 초기 전해질은 주로 lithium cobalt oxide($LiCoO_2$) 양극과 graphite 음극의 특성에 집중되어 연구되어 왔다. 또한 전극과 전해질 간의 적합성에 대한 다양한 연구들이 이들 간의 계면에서 활발히 진행되었다. 이후 Si, Sn 등의 비탄소계 음극소재와 3성분(Ni, Mn, Co)계, spinel, olivine 등의 양극 소재를 리튬 2차전지에 채용하려 함에 따라 기존 전해질 재료들도 많은 도전에 직면하게 되었다. 특히, 안전성 문제가 최근 심각하게 부각됨에 따라 전해질의 요구특성은 점점 복잡해지고 까다로워지고 있다. 본 고에서는 이러한 전극소재 변화에 따른 전해질 소재의 다양한 변화와 그 특성에 대하여 구성요소 별로 연구 및 개발 동향을 정리하였다.
1990년에 Sony사는 탄소 음극과 리튬 코발트 산화물($LiCoO_2$) 양극을 함유하는 최초의 상용 리튬이온 전지를 발표하였다. 이후, 전지 성분을 변형하여 안전성과 전기화학적 용량을 향상시키고 비용을 줄이기 위한 연구가 수행되었다. 이러한 관심의 대부분은 양극 용량이 전지 용량을 한정하고 전지 비용의 40%까지 양극 원재료 비용에서부터 비롯되었기 때문에 양극 대체기술 개발에 집중되었다. 리튬이온 전지는 현재 휴대용 전자 기기 시장을 좌우하고 있다. 또한 온실가스 배출의 감소를 요구하는 환경보호에 대한 관심에 대한 새로운 시장 기회가 조성되었다. 1990년대 이후, 비독성의 저가 재료를 사용하여 환경 영향과 비용을 최소화 하려는 노력을 경주하면서 에너지 밀도를 극대화하고, 리튬 삽입과 추출의 유용 범위를 확대하여 용량을 극대화하고 있다.
NaOH 화학적 활성화법을 사용하여 야자각 차로부터 고 비표면적과 미세기공이 발달된 활성탄을 제조하였다. 활성탄제조 공정은 탄화과정에서 활성화 약품과 야자각 차의 비율과 불활성 기체 유량과 같은 실험변수들을 분석함으로서 수행되었다. 이와 같은 NaOH 화학적 활성화에 의한 2,481 $m^2/g$의 고 비표면적과 2.32 nm의 평균 기공크기를 갖는 활성탄이 얻어졌다. 양극으로 $LiMn_2O_4$, $LiCoO_2$와 음극으로 제조된 활성탄을 사용하여 하이브리드 커패시터의 전기화학적 성능을 조사하였다. $LiPF_6$, $TEABF_4$의 유기 전해질을 사용한 하이브리드 커패시터의 전기화학적 거동은 정전류 충방전, 순환 전류 전압법, 사이클과 누설전류 테스트에 의해 특성화 되었다. $LiMn_2O_4$/AC 전극을 사용한 하이브리드 커패시터가 다른 하이브리드 시스템 보다 더 좋은 충방전 성능을 보였으며, 출력밀도 1,448 W/kg와 131 Wh/kg의 고 에너지 밀도를 전달할 수 있다.
일반적으로 중성용액 하에서 알루미늄 합금은 부동태피막($Al_2O_3$나 $Al_2O_3{\cdot}3H_2O$)을 형성한다. 그러나, 해수 환경에서 염소이온이 표면에 생성된 부동태 피막을 파괴하여 부식이 발생하게 된다. 본 연구에서는 해수환경 하에서 부식 문제점을 해결하기 위해 Al-4.5%Mg-0.6%Mn 알루미늄 합금에 대하여 정전위 방식 기술을 적용하였다. 분극실험결과, 개로전위보다 귀한 전위에서는 활성 용해 반응이 나타났으며 개로전위 보다 비한 전위에서는 용존산소 환원에 의한 농도 분극과 활성화 분극이 관찰되었다. 정전위 실험결과, 농도 분극에서 활성화 분극으로 전환되는 전위부터 적용 시간이 증가할수록 전착물이 많이 생성되었으며, 부분적으로 전착물과 모재의 계면사이에서 틈부식이 관찰되었다. 전체적으로 정전위 양극분극실험시, 활성용해반응이 발생하여 정전위 방식 기술을 적용하기 어려운 반면, 정전위 음극분극 실험시 방식 전위인 농도분극 범위내에서 적용 시간을 고려하여 최적 방식 조건을 -1.1 V~-0.75 V로 규명하였다.
Li free 음극으로써 구리 foil 집전체에 $Li_{0.5}La_{0.5}TiO_3$ 및 Si 박막을 r.f, 스퍼터링법을 이용하여 증착하고 양극 물질로는 $Li[Co_{0.1}Ni_{0.15}Li_{0.2}Mn_{0.55}]O_2$를 이용하여 전기화학적 특성을 평가하였다. 박막 증착시 플라즈마 내(in-plasma)와 밖(out of plasma)에 구리 foil을 각각 위치시켰다. X-ray 회절 분석의 경우 각각의 조건에서 $Li_{0.5}La_{0.5}TiO_3$ 및 Si 모두 결정 특성의 차이를 발견할 수 없었다. $Li_{0.5}La_{0.5}TiO_3$의 경우 플라즈마 내에서 증착된 경우 그리고 Si 경우는 플라즈마 밖에서 증착된 경우 각각 싸이클 특성이 우수한 것으로 나타났다. 이는 $Li_{0.5}La_{0.5}TiO_3$ 경우 결정성이 존재할 경우 이온전도 특성이 우수하며 Si 경우 플라즈마 내에서 성장된 박막이 더욱 치밀하여 충방전 중 부피변화에 더욱 민감하였기 때문으로 판단된다. 이상의 결과로부터 (1)전지 용량을 갖는 5게 의한 표면 개질의 경우 구조적으로 안정할 수 있는 비정질 상의 Si이 보다 더 바람직하며 (2) 이온전도 특성을 보이는 $Li_{0.5}La_{0.5}TiO_3$와 같은 소재를 이용하여 표면 개질을 할 경우 Li의 확산이 더욱 용이한 구조가 바람직할 것으로 판단된다.
백색 유기발광소자는 전색 디스플레이, 조명으로서의 잠재적인 특성으로 차세대 디스플레이 소자 기술로 많은 주목을 받고 있다. 백색 유기발광소자는 주로 R-G-B 영역의 다양한 발광층을 적층하여 제작한다. 하지만 여러 발광층을 적층해야하기 때문에 제작할 때 공정 과정이 복잡해지고, 높은 생산단가를 가지게 된다. 이런 문제를 해결하기 위해 형광체를 이용한 백색 유기발광소자의 연구가 진행되고 있지만, 아직 색순도와 색좌표에 대한 많은 연구가 미흡한 상태이다. 본 연구에서는 무기물 형광체를 활용하여 백색 유기발광소자의 전기적 특성과 광학적 특성을 관찰하였고, 광원으로 사용된 청색 유기발광소자에 녹색과 적색의 무기물 형광체를 결합하는 방법으로 백색 유기발광소자를 제작하였다. 광원으로 사용한 청색 유기발광 소자는 투명전극으로 ITO를 사용하였고, 정공 수송층으로 N,N'-bis-(1-naphthyl)-N,N'-diphenylbenzidine, 발광층으로 4,4-bis(2,2-diphenylethen-1-yl)biphenyl, 정공 저지 층과 전자 수송 층은 각각 bathocuproine 과 4,7-diphenyl-1,10-phenanthroline 을 사용 하였다. 전자 주입 층으로는 lithium quinolate를 사용하였으며 음극으로는 Al을 사용하였다. 색 변환 층으로 사용된 유기물 형광체는 sol-gel 방법으로 제작된 녹색 형광체 Y3Al5O12:Ce, 적색 형광체 Ca2AiO19:Mn 을 사용하였다. Sol-gel 방법으로 제작된 형광체는 X선 회절 분석기를 통해 JCPDS cards를 확인하였고, 형광체의 녹색과 적색의 혼합비율에 따른 색좌표를 확인하여 백색 유기발광소자를 제작 하였다.
본 연구에서는 안료폐수 중에 포함되어 있는 유기물질과 질소를 처리함으로써 재순환방식을 이용한 튜브형 전해모듈시스템의 적용 가능성을 평가하였다. 튜브형 전해모듈은 내부 봉형 양극과 외부 튜브형 음극으로 이루어져있다. 양극의 재질은 $RuO_2$로 전착된 티타늄이었고 음극의 재질은 스테인리스 스틸이었다. 재순환형 튜브형 전해모듈시스템에서 오염물질의 제거율은 유량이 감소할수록 그리고 전류밀도가 증가할수록 높아졌다. 전해모듈시스템에서 체류시간이 180분일 때 염소산이온의 농도는 382.4~519.6 mg/L로 나타났다. 본 연구에서 사용한 재순환방식을 이용한 튜브형 전해모듈시스템에서 염소산이온의 생성은 전기화학적 산화의 중요한 인자 중의 하나이다. Bench scale의 재순환방식 튜브형 전해모듈시스템에서 전력량을 $4,500C/dm^2$으로 공급하였을 경우 $COD_{Mn}$은 89.6%, $COD_{Cr}$은 67.8%, T-N은 96.8% 그리고 색도는 74.2%가 제거되었으며, 이때 에너지 소모량은 $5.18kWh/m^3$이었다.
The performance of Li-ion hybrid supercapacitors (asymmetric-type) depends on many factors such as the capacity ratio, material properties, cell designs and operating conditions. Among these, in consideration of balanced electrochemical reactions, the capacity ratio of the negative (anode) to positive (cathode) electrode is one of the most important factors to design the Li-ion hybrid supercapacitors for high energy storing performance. We assemble Li-ion hybrid supercapacitors using activated carbon (AC) as anode material, lithium manganese oxide as cathode material, and organic electrolyte (1 mol L-1 LiPF6 in acetonitrile). At this point, the thickness of the anode electrode is controlled at 160, 200, and 240 ㎛. Also, thickness of cathode electrode is fixed at 60 ㎛. Then, the effect of negative and positive electrode ratio on the electrochemical performance of AC/LiMn2O4 Li-ion hybrid supercapacitors is investigated, especially in the terms of capacity and cyclability at high current density. In this study, we demonstrate the relationship of capacity ratio between anode and cathode electrode, and the excellent electrochemical performance of AC/LiMn2O4 Li-ion hybrid supercapacitors. The remarkable capability of these materials proves that manipulation of the capacity ratio is a promising technology for high-performance Li-ion hybrid supercapacitors.
본 연구에서는 리튬 이차 전지의 가연성이 높은 액체 전해액의 대체 또는 개선을 위하여 이온성 액체 전해액으로 전극들에서의 거동을 관찰하였다. 이온성 액체인 1-ethyl-1-methyl piperidinium bis(trifluoromethanesulfonyl)imide(PP12 TFSI)는 녹는점이 $85^{\circ}C$이므로 상온에서 고체상이다. PP12 TFSI를 단독으로 전해액에 사용할 수 없으므로 리튬 이온 전지용 용매와 혼합하여 사용한다. PP12 TFSI를 50 wt.% 이상 사용하면 난연성이 아주 좋은 반면에 점도가 높아서 전해액 함침이 어렵다. 이온성 액체의 비율을 44 wt.%(이온성 액체:용매=1:1.25 wt.%)로 맞추고, 혼합한 용매는 EC/DEC(1/1 vol.%)이며, $LiPF_6$의 농도가 1.5 M이 되도록 전해액을 준비하여 연구하였다. 준비한 전해액은 자가소화시간 25초의 준수한 난연성을 가지고 있으며, 여러 종류의 전극에서도 우수한 수명 성능을 보여주었다. 적용된 전극은 $LiNi_{0.5}Mn_{1.5}O_4(LNMO)$, $LiFePO_4(LFP)$, $Li_4Ti_5O_{12}(LTO)$, artificial graphite이며, 특히 음극으로 사용된 artificial graphite에서의 전해액 분해를 방지하기 위한 첨가제의 거동도 관찰하였다. 여전히 전극으로의 함침의 문제가 다소 관찰이 되었으며 이런 문제가 개선될 수 있는 최적화된 혼합 이온성 액체 전해액이 개발된다면 이온성 액체의 난연성 특성은 더욱 활용성이 높아질 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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