암모니아를 환원제로 사용하는 선택적 촉매 환원법에서 Mn-Cu-$TiO_2$ 촉매와 $V_2O_5$/$TiO_2$ 촉매를 사용하여 반응 조건에 따른 질소 산화물 전환 특성을 연구하였다. 반응 온도와 공간 속도를 변경시키면서 촉매의 질소 산화물 전환 효율 변화를 측정하였다. Mn-Cu-$TiO_2$ 촉매의 질소 산화물 제거 활성은 반응 온도와 공간 속도가 증가할수록 감소하였으나, $V_2O_5$/$TiO_2$ 촉매의 경우 반응 온도 증가에 따라 촉매의 질소 산화물 제거 활성 또한 증가하였다. Mn-Cu-$TiO_2$ 촉매의 경우 $200^{\circ}C$ 이하의 온도에서 저온 활성이 우수하였으며, 이를 $H_2$-TPR 및 XPS 분석 실험을 통해 확인할 수 있었다. 초기 반응 온도의 변경 실험을 통해 Mn-Cu-$TiO_2$ 촉매의 경우 고온에서 열적 쇼크를 일부 받으나, $V_2O_5$/$TiO_2$ 촉매의 경우는 거의 영향을 받지 않음을 확인할 수 있었다. 공간 속도에 따른 질소 산화물 전환 효율 변화는 C 촉매의 경우 전 구간에 걸쳐 공간 속도가 증가할수록 질소 산화물 전환 효율도 감소하는 경향을 보였다. 그러나 D 촉매의 경우 공간 속도가 증가할수록 질소 산화물 전환 효율은 감소하였으나, 감소 정도가 C 촉매 보다는 훨씬 적었다.
디젤자동차와 같이 희박연소 상태에서 많이 배출되는 질소산화물을 선택적 촉매환원(SCR)으로 제거하기 위하여 제올라이트와 금속산화물을 조합한 촉매를 석영 반응로에서 설험하였다. 환원제는 자동차 배출가스에 포함되어 있어 실용 가능성이 크다고 판단되는 탄화수소 중 안전성 및 환원효율이 좋은 올레핀계 탄화수소인 프로필렌을 사용하였다. 본 연구에서는 제올라이트 및 금속산화물계의 단일촉매 상태에서의 NOx 전환율을 파악하고, 저옹 및 고온에서 활성이 다른 촉매를 기계적으로 조합하여 NOx 전환 활성 온도창(Temperature Window)을 확대하고 내구성이 좋은 촉매를 찾고자 하였다 0.55wt%Pt-$TiO_2$/5wt%Cu-ZSM-5 촉매와 0.28wt%Pt-$TiO_2$/$Al_2O_3$ 촉매 및 1.1 wt%Pt-$TiO_2$/$Mn_2O_3$ 촉매 모두 $400^{\circ}C$를 변곡점으로 저온과 고온에서 NOx 제거활성이 있었는데, 저온에서 활성이 가장 큰 것은 0.28wt%Pt-$TiO_2$/$Al_2O_3$ 촉매이었고, 고온에서는 1.1wt%Pt-$TiO_2$/$Mn_2O_3$(21) 촉매가 제일 높은 활성을 보였다. 그러나 수분 및 아황산가스 공존시와 열적 내구성 면에서는 0.55wt%Pt-$TiO_2$/5wt% Cu-ZSM-5 촉매가 가장 우수하게 나타났다.
본 Mn-Cu-$TiO_2$ Civil 촉매를 이용하여 질소산화물을 제거하는 $NH_3$-SCR 공정에서 소성조건 및 산소농도에 대한 영향을 연구하였다. 소성된 촉매시료를 사용하여 $H_2$-TPR 시스템에서 반응온도에 따른 수소전환특성을 조사하였으며, 소성조건에 대한 비표면적변화도 측정하였다. 실험결과 적합한 소성온도는 약 $300^{\circ}C$이며, 소성온도가 $500^{\circ}C$이상일 경우 Mn, Cu 성분의 저온활성이 크게 감소함을 알 수 있었다. SCR반응에서 기상산소는 중요한 반응변수이며 반응에 적합한 농도는 약 8vol%이었다.
HCl에 의한 원소수은의 염화수은으로의 산화반응에 대한 열역학적 검토 결과 수십 ppm 수준의 HCl이 존재하는 경우에 SCR 반응 온도범위에서 원소수은의 염화수은으로의 전환은 100% 가능한 것으로 확인하였다. SCR공정 운전 온도범위에서 Cu, Fe, Mn의 염화물이 담지된 $V_2O_5-WO_3/TiO_2$ 촉매가 우수한 NO 제거 활성을 보였다. $NH_3-TPD$ 측정결과 $NH_3$의 흡착강도를 나타내는 탈착온도가 높은 촉매가 우수한 NO 제거활성을 나타내었다. 반응가스에 HCl을 공급할 경우 원소수은의 산화반응이 촉진되는 결과를 얻을 수 있었다. 그러나, NO와 함께 $NH_3$가 존재하는 SCR반응 조건에서는 촉매표면에 강하게 흡착되는 $NH_3$에 의해 촉매표면에 HCl의 흡착이 방해를 받기 때문에 HCl에 의한 원소수은의 염화수은으로의 산화반응 활성이 억제되는 것으로 나타났다. SCR반응 조건에서 금속염화물이 담지된 $V_2O_5-WO_3/TiO_2$ 촉매가 금속염화물이 담지되지 않은 $V_2O_5-WO_3/TiO_2$ 촉매에 비해 우수한 수은 산화활성을 보이는데 이는 촉매 표면에 존재하는 금속염화물의 염소기가 수은 산화반응에 참여하여 활성을 증가시키기 때문으로 판단된다.
VOCs 처리기술로는 촉매연소, 열적처리, 생물학적처리법 등이 있으며, 촉매연소방법의 경우 저온에서 처리가 가능하여 처리비용 절감 등의 효과를 고려할 때 가장 경제적인 방법으로 평가되고 있다(Guisnet, et al., 1999). VOCs 처리에는 대부분 고가의 귀금속촉매를 많이 사용하므로, 경제적 부담을 줄이기 위하여 귀금속을 담체(SiO$_2$, A1$_2$O$_3$, TiO$_2$등)에 담지시켜 활용하거나, 귀금속촉매를 대체하기 위한 Mn, Co, Cu 등의 금속 산화물 촉매에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. (중략)
암모니아를 환원제로 사용하는 선택적촉매환원법(Selective Catalytic Reduction, SCR)에서 촉매의 다양한 공정조건에서의 질소산화물 전환특성을 조사하였다. $H_2$-TPR을 통해 Mn, Cu가 포함된 탈질촉매의 경우 저온에서의 산소사용능력으로 우수함을 확인할 수 있었다. 탈질촉매 #1의 경우 반응온도가 증가함에 따라 탈질효율이 감소하나 탈질촉매 #2의 경우 반응온도가 증가함에 따라 탈질효율이 증가하다가 일정하였다. 이러한 현상은 두 촉매의 $NH_3$ 산화능력의 차이에 의한 것이다.
순수한 아나타제 구조로 이루어진 DT51D $TiO_2$에 $CrO_x,\;FeO_x,\;MnO_x,\;LaO_x,\;CoO_x,\;NiO_x,\;CeO_x,\;CuO_x$와 같은 단일 산화물 촉매를 각각 5 wt.% 담지하여 모델반응으로 선택한 기상 TCE 제거반응을 수행하였으며, 이로부터 얻어진 결과를 바탕으로 $CrO_x/TiO_2$-based 복합 산화물 촉매상에서 TCE 산화반응을 연구함으로써 유해 중금속의 사용량을 최소화하기 위한 최적의 촉매 디자인 방법을 도출하고자 하였다. DT51D $TiO_2$에 담지된 여러 단일 금속 산화물들 중에서 기상 TCE 제거반응에 대하여 $CrO_x$가 가장 우수한 촉매활성을 보이는 것으로 나타났으며, 반응온도의 함수로 얻어진 TCE 제거반응의 활성은 $CrO_x$의 담지량에 의존하였다. 5 wt.% $CrO_x$-based 복합 산화물 촉매는 10 wt.% $CrO_x$만으로 이루어진 단일 산화물 촉매와 거의 동일한 수준의 TCE 제거반응 활성을 보였을 뿐만 아니라 이 복합 산화물 촉매들은 10 wt.% $CoO_x,\;MnO_x,\;FeO_x,\;NiO_x$ 등과 같은 단일 산화물 촉매들보다 높은 반응활성을 갖는 것으로 나타났다. 단일 산화물 촉매의 반응활성과 비교하였을 때 5 wt.% $CrO_x$-based 복합 산화물 촉매상에서 TCE 제거반응 동안에 얻어지는 반응활성의 증가 정도는 $420^{\circ}C$ 이하의 반응온도 기준으로 약 $10{\sim}80%$ 이상이었다. 따라서, CVOCs 제거반응을 위하여 널리 사용되고 있는 단일 $CrO_x/Al_2O_3$ 촉매보다는 $CrO_x$의 사용량을 최소화하면서도 우수한 반응활성을 얻을 수 있는 $CrO_x/TiO_2$-based복합 산화물 촉매가 보다 바람직하며 하나의 대안적인 촉매 디자인 방법으로 응용될 수 있을 것으로 생각된다.
고체 산화물 연료전지(SOFC)에서 Ni/YSZ 음극 촉매를 이용한 내부 개질 반응 시 코크 형성에 의한 촉매 비활성화 문제점을 개선하기 위해 음극에 여러가지 조촉매(Ce, Co, Cu, Cr, Mn, Pd, K, $K_2Ti_2O_5$)들을 첨가하여 그 영향을 조사하였다. $H_2O/CH_4=1.5$ 몰비, 800의 반응 조건하에서 수증기 개질 반응을 행한 결과 전이금속산화물들은 코크형성을 억제하는 효과가 없었고 메탄전환율도 오히려 감소하였다. Potassium을 담지한 Ni/YSZ의 경우는 초기에는 뚜렷한 코크형성 억제 효과가 있었으나 반응 후 42시간이 지나면 휘발에 의한 Potassium함량 감소로 급격한 촉매활성의 저하가 일어났다. 격자 구조에 Potassium이 내장된 $K_2Ti_2O_5$를 5% 혼합한 Ni/YSZ의 경우에는 장기간 운전에도 반응 활성이 줄어들지 않아서 음극 촉매의 코크 억제용 첨가제로 적용될 수 있음을 알았다. 반응시간에 따른 촉매의 비활성화는 촉매 표면에서의 graphidic carbon의 생성 때문으로 밝혀졌다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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