The Fe-Cr-Al alloy system shows an excellent heat resistance because of the formation of an $Al_2O_3$ film on the metal surface in an oxidizing atmosphere at high temperatures up to $1400^{\circ}C$. The Fecralloy needs an additive that can act as a binder because of its bad compactability. In this study, the green compacts of STS434L and Al powder added to Fecralloy are oxidized at $950^{\circ}C$ for up to 210 h. Fecralloy and Al is mixed by two types of ball milling. One is vented to air and the other was performed in a sealed jar. In the case of Al addition, there are no significant changes in the electrical resistance. Before the oxidation test, Al oxides are present in the Fecralloy surface, as determined from the energy dispersive spectroscopy results. The addition of Al improves the compactability because of an increased density, and the addition of STS434L increases the electrical resistivity by forming a composite oxide.
본 연구의 목적은 분무배소법에 의해 조성과 입도분포가 매우 균일하고 고순도인 Fe 산화물과 Mn 산화물의 복합산화물 또는 Mn 페라이트 분말을 제조하는데 있다. 본 연구에서는 우선 염산 용액에$SiO_2$, P, Al, Ca, Na 등의 불순물들을 다량 함유하고 있는 Fe와 Mn 성분을 정해진 조성으로 용해시킴으로써 분무배소의 원료용액을 제조하였다. Na와 Ca를 제외한 대부분의 불순물들은 원료 산 용액의 pH를 약 3이상으로 유지시킴으로써 공침현상에 의해 효과적으로 제거되었으며 Na와 Ca 성분은 분말제조 후 수세에 의해 제거가 가능하였다. 반면 PVA, resin amine 등의 고분자 응집제들은 불순물 제거에 거의 효과가 없는 것으로 확인되었다. 본 연구에서는 불순물들이 효과적으로 제거된 정제된 산 용액을 노즐을 이용하여 고온의 배소로 내로 분무시킴으로써 Fe 산화물과 Mn 산화물의 복합 산화물 또는 Mn 페라이트 분말을 제조하였다. 이때 생성된 분말들은 매우 균일하게 혼합되어 있었으며, 배소로 내에서의 반응온도가 증가할수록 생성된 분말의 입도는 증가하였다.
개선된 열탄소환원법으로 합성된 금속불순물함량 1 ppm 이하의 고순도 SiC 미립 분말을 이용하여 2,100℃ 이상고온의 RF 가열 PVT 장치에서 SiC 단결정을 성장시켰으며, In-situ x-ray 이미지 분석을 통해 성장과정 중 분말의 승화거동 및 단결정 성장거동을 관찰하였다. SiC 분말은 단결정 성장의 공급원으로 온도가 높은 외곽 부분부터 소진되고 graphite 잔여물이 남았다. 성장 중 원료의 흐름은 가운데 부분으로 집중되었으며 SiC 단결정의 성장거동에도 영향을 미쳤는데, 이는 미립분말로 인한 도가니 내부 온도분포 차이가 원인으로 예상되었다. 단결정 성장이 완료된 후, 단결정 잉곳을 1 mm 두께의 단결정 기판으로 절단하고 또한, 잉곳에서 얻어진 단결정 기판은 전반적으로 짙은 황색의 4H -SiC가 관찰되었으며, 외곽에 일부 발생한 다결정은 시드결정을 시드홀더에 부착하는 과정에서 혼입된 기포층과 같은 불순물 혼입이 원인으로 사료된다.
혼합 호산성 박테리아를 이용하여 리튬이온 밧데리 산업 폐기물로부터 코발트와 리튬의 침출을 연구하였다. 혼합 호산성 박테리아의 성장기질은 단체 황 및 2가 철이온으로 구성되어 있으며 미생물에 의한 금속의 침출은 폐기물에 존재하는 금속과 황산이온의 양자 반응 때문에 일어난다. 본 연구에서 12일간 미생물 침출반응시 고상 폐기물중 코발트의 80%, 리튬의 20%가 용해되었으며 고액비가 높을수록 금속의 독성으로 인하여 미생물의 성장은 억제된다. 단체 황의 농도가 높을 조건에서는 일부 황 분말이 용해되지 않으며 금속의 침출속도는 황의 증가에 따라 감소한다.
부도체로 알려져 있는 기존의 콘크리트에 전기 전도성 재료를 혼입하여 발열 콘크리트로서 개발하려는 연구가 90년대 이후 진행되어 왔다. 하지만 콘크리트 시험체의 발열 재현성 확보가 어려워 활발한 연구가 이루어지지 못했다. 이에 따라 본 연구에서는 융설용 재료로써 활용 가능한 발열 콘크리트 개발을 목적으로, 흑연, 금속분말, 혼화제를 혼입한 시멘트 페이스트 및 모르타르를 제작하여 $-2^{\circ}C$의 저온환경에서의 발열특성과 재현성을 평가하였다. 또한 미세화학분석을 통해 발현 재현성의 원인을 규명하고자 하였다. 실험 결과, 흑연과 고성능 AE감수제를 혼입한 시험체가 가장 우수한 발열 성능 및 재현 가능성을 보였다. 이에 따른 미세화학분석 결과, 고성능 AE 감수제 내의 폴리머 혹은 메타크릴산 성분이 흑연과 전기화학적 반응을 일으켜 발열 재현성능을 부여한 것으로 판단된다.
High speed steels (HSS) were used as cutting tools and wear parts, because of high strength, wear resistance, and hardness together with an appreciable toughness and fatigue resistance. Conventional manufacturing process for production of components with HSS was used by casting. The powder metallurgy techniques were currently developed due to second phase segregation of conventional process. The powder injection molding method (PIM) was received attention owing to shape without additional processes. The experimental specimens were manufactured with T42 HSS powders (59 vol%) and polymer (41 vol%). The metal powders were prealloyed water-atomised T42 HSS. The green parts were solvent debinded in normal n-Hexane at $60^{\circ}C$ for 24 hours and thermal debinded at $N_2-H_2$ mixed gas atmosphere for 14 hours. Specimens were sintered in $N_2$, $H_2$ gas atmosphere and vacuum condition between 1200 and $1320^{\circ}C$. In result, polymer degradation temperatures about optimum conditions were found at $250^{\circ}C$ and $480^{\circ}C$. After sintering at $N_2$ gas atmosphere, maximum hardness of 310Hv was observed at $1280^{\circ}C$. Fine and well dispersed carbide were observed at this condition. But relative density was under 90%. When sintering at $H_2$ gas atmosphere, relative density was observed to 94.5% at $1200^{\circ}C$. However, the low hardness was obtained due to decarbonization by hydrogen. In case of sintering at the vacuum of $10^{-5}$ torr at temperature of $1240^{\circ}C$, full density and 550Hv hardness were obtained without precipitation of MC and $M_6C$ in grain boundary.
치과용 재료의 적층가공제작은 기존 제작방식에 비해 복잡한 형태까지 제작할 수 있으며 절삭가공에 비해서도 기구나 재료의 소모가 적어 지속가능성이 장점으로 대두되고 있다. 적층가공 제작은 7가지 방식으로 분류할 수 있는데, 폴리머는 적층가공에 가장 적합한 재료로 용기중합방식으로 제작하며 기존 자가중합방식에 비해 높은 물성과 적합도를 가져 상용화에 더 적합하지만 상대적으로 낮은 강도로 인해 임시수복물로 주로 이용된다. 금속은 PBF (powder bed fusion) 방식을 주로 이용하며 주조방식에 비해 파괴인성과 밀도가 높지만 잔류응력이 높아 이를 제거하기 위한 후처리방식에 대한 연구가 필요하다. 세라믹은 분말과 레진폴리머를 혼합한 재료를 용기중합하는 방식이 일반적이다. 제작 후 폴리머제거나 소결과 같은 후처리 과정이 복잡하다. 상용화되려면 세라믹 적층가공에 의한 결과물의 낮은 강도와 체적정확성이 개선되어야 한다. 적층가공은 어떤 재료이건 공정조건에 따라 물성과 표면환경이 달라지므로 가장 적합한 공정조건을 찾기 위한 연구가 더 많이 필요하다고 사료된다.
고온 건식공정의 사용후핵연료 산화분말 ($U_3O_8$)과 경 중수로 연계 핵연료 제조공정의 $UO_2$ 소결체 물성 이해에 필요한 Oxygen/Metal 비를 습식 및 건식 분석방법으로 측정하였다. $UO_2$ 분말에 핵분열생성물 원소의 산화물을 일정량 첨가하고 $1,700^{\circ}C$의 수소분위기에서 소결시켜 20,000~60,000 MWd/MtU 연소도 범위의 사용후핵연료와 화학조성이 유사한 모의 사용후핵연료를 제조하였다. 습식법에 의한 O/M 비 측정을 위하여 혼합산 (10 M HCl : 8 M $HNO_3$, 2.5:1 V/V)에 의한 가압산분해법으로 모의 사용후핵연료를 용해하고 우라늄과 핵분열생성물 원소를 추출 크로마토그래피로 분리한 후 금속원소의 총량을 유도결합플라스마 원자방출분광분석법으로 결정하였다. 또한 $UO_2$가 산화될 때의 무게변화를 열중량 무게분석법 (thermogravimetric)으로 측정하여 O/M비를 계산하고 습식법으로 얻은 결과와 비교하였다. $Mo_{0.4}-Ru_{0.4}-Rh_{0.1}-Pd_{0.1}$ 합금이 O/M비 측정에 미치는 영향을 조사하였다.
미립의 3종류 Fe-2%Ni합금 분말(N사), Fe+2%Ni혼합 분말(B사 및 S사)을 항절력 시험편 및 링(ring)형상의 시험편으로 사출 성형, 탈지, 소결 조건(환원 및 소결 분위기, 소결 온도, 소결시간, 냉각속도)을 변화시켜 소결체를 제작하였다. 얻어진 소결체에 대하여는 소결체의 밀도 및 자기적 특성을 평가하여 다음과 같은 결론을 얻었다. (1) 탈지한 각 성형체를 수소 중에서 $1123K{\times}3.6ks$유지하고, Ar중에서 $1623K{\times}14.4ks$로 소결할 경우 N(사), B(사), S(사)소결체의 밀도는 각각 96, 99, 99%로 나타났고, 소결체의 산소 탄소량은 각각 0.0041%O, 0.0006%C, 0.0027%O, 0.0022%C, 0.160%O, 0.0026%C의 값을 나타내었다. (2) 위에의 결과로부터 보면 B(사)의 소결체가 가장 우수한 결과를 나타내므로 B(사)의 Ar중 소결체에 대하여 자기적 특성을 조사한 결과, $B_{25}=14.3KG$, $B_r=7.75KG$, $H_c=2.1Oe$로 용해해서 만든 제품의 값에는 미치지 못했다. (3) B(사)의 성형체를 Ar가스 중에서 $1673K{\times}14.4ks$로 소결 후 1123K까지는 $0.83Ks^{-1}$로 냉각하고 1123K부터 실온까지는 $0.083Ks^{-1}$로 냉각한 소결체의 자기적 특성은 $B_{25}=14.8KG$, $B_r=8.3KG$, $H_c=1.3Oe$로 용해해서 만든 제품의 값과 거의 동일한 값을 얻었다. 이상, 소결 조건 제어(환원조건, 소결분위기, 소결온도, 소결시간) 및 냉각속도 제어를 통한 소결 공정으로 목적하는 연자성 재료특성을 얻었다.
The aim of this study was to determine the effect of applied pressure and sintering temperature on the microstructure and mechanical properties for spark plasma sintering (SPS) from commercial pure titanium (CP-Ti) powders. Spark plasma sintering is a relatively new sintering technique in powder metallurgy which is capable of sintering metal and ceramic powers quickly to full density at a fairly low temperature due to its unique features. SPS of -200 mesh or -400 mesh CP-Ti powders was carried out in an $Ar+H_2$ mixed gas flowing atmosphere between $650^{\circ}C$ and $750^{\circ}C$ under 10 to 80 MPa pressure. When SPS was carried out at relatively low temperatures ($650^{\circ}C$ to $750^{\circ}C$), the high (>60 MPa) pressure had a marked effect on densification and grain growth suppression. The full density of titanium was achieved at temperatures and pressures above $700^{\circ}C$ and 60 MPa by spark plasma sintering. The crystalline phase and microstructure of titanium sintered up to $700^{\circ}C$ consisted of ${\alpha}$-Ti and equiaxed grains. Vickers hardness ranging from 293 to 362 Hv and strength ranging from 304 to 410 MPa were achieved for spark plasma sintered titanium.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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