The effects of initial solid concentration and microwave irradiation (MWI) time on the hydrolysis of waste activated sludge (WAS) were investigated. MWI time strongly influenced WAS hydrolysis for all initial solid concentrations of 8.20, 31.51, and 52.88 g VSS/L. For all WAS, the volatile suspended solids (VSS) solubilization degree ranged from 35.6% to 38.4% during a total MWI time of 10 min. Soluble chemical oxygen demand (SCOD) concentration increased at a rate proportional to the decrease of VSS during the MWI. However, the clearly different VSS solubilization patterns that were observed during the MWI were explained by the 2-step hydrolysis of WAS, consisting of the initial disintegration of the easily degradable part of the sludge, followed by the subsequent disintegration of the hardly degradable part of the sludge. WAS hydrolysis rates for 3 to 6 min of MWI were significantly lower than those for less than 3 min, or more than 6 min. From these results, 3 min MWI time and WAS of 31.51 g VSS/L (centrifugal thickener WAS) showed the most efficient hydrolysis of WAS at 36.0%. The profiles of total nitrogen (T-N) concentrations corresponded well to the SCOD increases in terms of the empirical formula of bacterial cell mass ($C_5H_7O_2N$). The negligible T-N increase and pH decrease during WAS hydrolysis by MWI will allow the application of this process to subsequent biological processes, such as anaerobic digestion.
1,2,4-트라이아졸, 피라졸론, 그리고 1,3,4-옥사다이아졸을 마이크로파 쬐임(MWI) 하에서 여러 가지 고체지지체를 이용하여 치환기가 있는 하이드라자이드로부터 합성하였다. 그 얻어진 실험 결과들은 고체지지체의 다양성을 보여준다. 합성한 모든 유도체들을 A. niger와 A. flavus 균주에서 항진균성활성도를 조사한 하였으며 좋은 활성을 보여 주었다.
최근, 비정질 산화물 반도체를 이용한 TFT는 투명성, 유연성, 저비용, 저온공정이 가능하기 때문에 차세대 flat-panel 디스플레이의 back-plane TFT로써 다양한 방면에서 연구되고 있다. 산화물 반도체 In-Zn-O-시스템에서는 Gallium (Ga)을 suppressor로 사용한 a-In-Ga-Zn-O (a-IGZO) 뿐만 아니라, Magnesium (Mg), Hafnium (Hf), Tin (Sn), Zirconium (Zr) 등의 다양한 물질이 연구되었다. 그 중 Silicon (Si)은 Ga, Hf, Sn, Zr, Mg과 같은 suppressor에 비해 구하기 쉬우며 가격적인 측면에서도 저렴하다는 장점이 있다. solution 공정으로 제작한 산화물 반도체 TFT는 진공 시스템을 사용한 공정보다 공정시간이 짧고, 저비용, 대면적화가 가능하다는 장점이 있다. 하지만, 투명하고 유연한 device를 제작하기 위해서는 저온 공정과 low thermal budget은 필수적이다. 이러한 측면에서 MWI (Microwave Irradiation)는 저온공정이 가능하며, 짧은 공정 시간에도 불구하고 IZO 시스템의 산화물 반도체의 전기적 특성 향상을 기대할 수 있는 효율 적인 열처리 방법이다. 본 연구에서는 In-Zn-O 시스템의 TFT에서 silicon (Si)를 Suppressor로 사용한 a-Si-In-Zn-O (SIZO) TFT를 제작하여 두 가지 열처리 방법을 사용하여 TFT의 전기적 특성을 확인하였다. 첫 번째 방법은 Box Furnace를 사용하여 N2 분위기에서 $600^{\circ}C$의 온도로 30분간 열처리 하였으며, 두 번째는 MWI를 사용하여 1800 W 출력 (약 $100^{\circ}C$)에 2분간 열처리 하였다. MWI 열처리는 Box Furnace 열처리에 비해 저온 공정 및 짧은 시간에도 불구하고 향상된 전기적 특성을 확인 할 수 있었다.
인간과 기기간의 상호작용 심화에 의하여 모든 기기의 지능화, 첨단화 등이 요구됨에 따라 정보 기술 및 디스플레이 기술의 개발이 활발히 이루어지고 있는 가운데 투명 전자 소자에 대한 연구가 급증하고 있다. 산화물 반도체는 가시광 영역에서 투명하고, 비정질 반도체에 비하여 이동도가 100 배 이상 크고, 결정화 공정을 거친 폴리 실리콘과 비슷한 값을 가지거나 조금 낮으며 유연한 소자에도 쉽게 적용이 가능하다는 장점을 가지고 있어 투명 전자 소자 제작시에 주로 이용되는 물질이다. 대부분의 산화물 반도체 박막 증착 방법은 스퍼터링 방법이나 유기금속 화학증착법과 같은 방법으로 막을 형성하는데 이러한 증착 방법들은 고품질의 박막을 성장시킬 수 있다는 장점이 있으나 고가의 진공장비 및 부대 시설이 이용되고 이로 인한 제조비용의 상승이 되고, 기판 선택에 제약이 있는 단점이 있다. 따라서, 이러한 문제점을 개선하기 위하여 고가의 진공 장비가 필요 없이 스핀 코팅 방법이나 딥핑 방법 등에 의하여 공정 단계의 간소화, 높은 균일성, 기판 종류에 상관없는 소자의 대면적화가 가능한 용액 공정 기술이 각광을 받고 있다. 그러나 용액 공정 기반의 박막을 형성하기 위해서는 비교적 높은 공정온도 혹은 압력 등의 외부 에너지를 필요로 하므로 열에 약한 유리 기판이나 유연한 기판에 적용하기가 어렵다. 최근 이러한 문제점을 해결하기 위하여 높은 온도의 열처리(thermal annealing) 를 대신 할 수 있는 microwave irradiation (MWI)에 대한 연구가 보고되고 있다. MWI는 $100^{\circ}C$ 이하에서의 저온 공정이 가능하여 높은 공정 온도에 대한 문제점을 해결할 뿐만 아니라 열처리 방향을 선택적으로 할 수 있다는 장점을 가지고 있어 현재 투명 디스플레이 분야에서 주로 이용되고 있다. 따라서 본 연구에서는 HfOx 기반의 metal-oxide-semiconductor (MOS) capacitor를 제작하여 MWI에 따른 전기적 특성을 평가하였다. MWI는 금속의 증착 전과 후, 그리고 시간에 따른 조건을 적용하였으며 최적화된 조건의 MWI은 일반적인 퍼니스 장비에서의 높은 온도 열처리에 준하는 우수한 전기적 특성을 확인하였다.
The bipolar resistive switching characteristics of resistive random access memory (ReRAM) based on $HfO_2$ thin films have been demonstrated by using Ag/$HfO_2$/Pt structured ReRAM device. MIcrowave irradiation (MWI) treatment at low temperature was employed in device fabrication with $HfO_2$ thin films as a transition layer. Compared to the as-deposited Ag/$HfO_2$/Pt device, highly improved uniformity characteristics of resistance values and operating voltages were obtained from the MWI treatment Ag/$HfO_2$/Pt ReRAM device. In addition, a stable DC endurance (> 100 cycles) and a high data retention (> $10^4$ sec) were achieved.
기존의 디스플레이 기슬은 마스크를 통해 특정 부분에만 유기재료를 증착시키는 방법을 사용하였으나, 기판의 크기가 커짐에 따라 공정조건에 제약이 발생하였다. 이를 해결하기 위해 최근 용액 공정에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 용액 공정은 기존 진공 증착 방식과 비교하였을 때 상온, 대기압에서 증착이 가능하며 경제적이고, 대면적 균일 증착에 유리하다는 장점이 있다. 반면, 용액 공정으로 제작한 소자는 시간이 지남에 따라 점차 전기적 특성이 변하는 aging effect를 보인다. Aging effect는 용액에 포함된 C기와 OH기 기반의 불순물의 영향으로 시간의 경과에 따라서 문턱전압, subthreshold swing 및 mobility 등의 전기적 특성이 변하는 현상으로 고품질의 박막을 형성하기 위해서는 고온의 열처리가 필요하다. 지금까지 고품질 박막 형성을 위한 열처리는 퍼니스 (furnace) 장비에서 주로 이루어졌는데, 시간이 오래 걸리고, 상대적으로 고온 공정이기 때문에 유리, 종이, 플라스틱과 같은 다양한 기판에 적용하기 어렵다는 단점이 있다. 따라서, 본 연구에서는 $100^{\circ}C$ 이하의 저온에서도 열처리가 가능한 microwave irradiation (MWI) 방법을 이용하여 solution-processed InGaZnO TFT를 제작하였고, 기존의 열처리 방식인 furnace로 열처리한 TFT 소자와 aging effect를 비교하였다. 먼저, solution-processed IGZO TFT를 제작하기 위해 p type Si 기판을 열산화시켜서 100 nm의 SiO2 게이트 산화막을 성장시켰고, 스핀코팅 방법으로 a-IGZO 채널층을 형성하였다. 증착후 열처리를 위하여 1000 W의 마이크로웨이브 출력으로 15분간 MWI를 실시하여 a-IGZO TFT를 제작하였고, 비교를 위하여 furnace N2 gas 분위기에서 $600^{\circ}C$로 30분간 열처리한 TFT를 준비하였다. 제작된 직후의 TFT 특성을 평가한 결과, MWI 열처리한 소자가 퍼니스 열처리한 소자보다 높은 이동도, 낮은 subthreshold swing (SS)과 히스테리시스 전압을 가지는 것을 확인하였다. 한편, aging effect를 평가하기 위하여 제작 후에 30일 동안의 특성변화를 측정한 결과, MWI 열처리 소자는 30일 동안 문턱치 전압(VTH)의 변화량 ${\Delta}VTH=3.18[V]$ 변화되었지만, furnace 열처리 소자는 ${\Delta}VTH=8.56[V]$로 큰 변화가 있었다. 다음으로 SS의 변화량은 MWI 열처리 소자가 ${\Delta}SS=106.85[mV/dec]$인 반면에 퍼니스 열처리 소자는 ${\Delta}SS=299.2[mV/dec]$이었다. 그리고 전하 트래핑에 의해서 발생하는 게이트 히스테리시스 전압의 변화량은 MWI 열처리 소자에서 ${\Delta}V=0.5[V]$이었지만, 퍼니스 열처리 소자에서 ${\Delta}V=5.8[V]$의 큰 수치를 보였다. 결과적으로 MWI 열처리 방식이 퍼니스 열처리 방식보다 소자의 성능이 우수할 뿐만 아니라 aging effect가 개선된 것을 확인할 수 있었고 차세대 디스플레이 공정에 있어서 전기적, 화학적 특성을 개선하는데 기여할 것으로 기대된다.
플래시 메모리 (flash memory)는 DRAM(dynamic racdom access memory)이나 SRAM(static random access memory)에 비해 소자의 구조가 매우 단순하기 때문에 집적도가 높아서 기기의 소형화가 가능하다는 점과 제조비용이 낮다는 장점을 가지고 있다. 또한, 전원을 차단하면 정보가 사라지는 DRAM이나 SRAM과 달리 전원이 꺼지더라도 저장된 정보가 지워지지 않는다는 특징을 가지고 있어서 ROM(read only memory)과 정보의 입출력이 자유로운 RAM의 장점을 동시에 가지기 때문에 활용도가 크다. 또한, 속도가 빠르고 소비전력이 작아서 USB 드라이브, 디지털 TV, 디지털 캠코더, 디지털 카메라, 휴대전화, 개인용 휴대단말기, 게임기 및 MP3 플레이어 등에 널리 사용되고 있다. 특히, 낸드(NAND)형의 플래시 메모리는 고집적이 가능하며 하드디스크를 대체할 수 있어 고집적 음성이나 화상 등의 저장용으로 많이 쓰이며 일정량의 정보를 저장해두고 작업해야 하는 휴대형 기기에도 적합하며 가격도 노어(NOR)형에 비해 저렴하다는 장점을 가진다. 최근에는 smart watch, wearable device 등과 같은 차세대 디스플레이 소자에 대한 관심이 증가함에 따라 투명하고 유연한 메모리 소자에 대한 연구가 다양하게 진행되고 있으며 유리나 플라스틱과 같은 기판 위에서 투명한 플래시 메모리를 형성하는 기술에 대한 관심이 높아지고 있다. 전하트랩형 (charge trap type) 플래시 메모리는 플로팅 게이트형 플래시 메모리와는 다르게 정보를 절연막 층에 저장하므로 인접 셀간의 간섭이나 소자의 크기를 줄일 수 있기 때문에 투명하고 유연한 메모리 소자에 적용이 가능한 차세대 플래시 메모리로 기대되고 있다. 전하트랩형 플래시메모리는 정보를 저장하기 위하여 tunneling layer, trap layer, blocking layer의 3층으로 이루어진 게이트 절연막을 가진다. 전하트랩 플래시 메모리는 게이트 전압에 따라서 채널의 전자가 tunnel layer를 통해 trap layer에 주입되어 정보를 기억하게 되는데, trap layer에 주입된 전자가 다시 채널로 빠져나가는 charge loss 현상이 큰 문제점으로 지적된다. 따라서 tunnel layer의 막질향상을 위한 다양한 열처리 방법들이 제시되고 있으며, 기존의 CTA (conventional thermal annealing) 방식은 상대적으로 높은 온도와 긴 열처리 시간을 가지고, RTA (rapid thermal annealing) 방식은 매우 높은 열처리 온도를 필요로 하기 때문에 플라스틱, 유리와 같은 다양한 기판에 적용이 어렵다. 따라서 본 연구에서는 기존의 열처리 방식보다 에너지 전달 효율이 높고, 저온공정 및 열처리 시간을 단축시킬 수 있는 마이크로웨이브 열처리(microwave irradiation, MWI)를 도입하였다. Tunneling layer, trap layer, blocking layer를 가지는 MOS capacitor 구조의 전하트랩형 플래시 메모리를 제작하여 CTA, RTA, MWI 처리를 실시한 다음, 전기적 특성을 평가하였다. 그 결과, 마이크로웨이브 열처리를 실시한 메모리 소자는 CTA 처리한 소자와 거의 동등한 정도의 우수한 전기적인 특성을 나타내는 것을 확인하였다. 따라서, MWI를 이용하면 tunnel layer의 막질을 향상시킬 뿐만 아니라, thermal budget을 크게 줄일 수 있어 차세대 투명하고 유연한 메모리 소자 제작에 큰 기여를 할 것으로 예상한다.
최근 고해상도 디스플레이가 주목받으면서 기존 비정질 실리콘(a-Si)을 대체할 수 있는 재료에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. a-Si의 경우 간단한 공정 과정, 적은 생산비용, 대면적화가 가능하다는 장점이 있지만 전자 이동도가 매우 낮은 단점이 있다. 반면, 산화물 반도체는 비정질 상태에서 전자 이동도가 높으며 큰 밴드갭을 가지고 있어 투명한 특성을 나타낼 뿐만 아니라, 저온공정이 가능하여 기판의 제한이 없는 장점을 가지고 있다. 대표적으로 가장 널리 연구되고 있는 산화물 반도체는 a-IGZO(amorphous indium-gallium-zinc oxide)이다. 그러나 InZnO(IZO) 기반의 산화물 반도체에서 carrier suppressor 역할을 하는 Ga(gallium)은 수요에 대한 공급이 원활하지 못하여 비싸다는 단점이 있다. 그러므로 경제적이면서 a-IGZO와 유사한 전기적 특성을 나타낼 수 있는 suppressor 물질이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 IZO 기반의 산화물 반도체에서 Ga을 Hf(hafnium), Zr(zirconium), Si(silicon)으로 대체하여 용액증착(solution-deposition) 공정으로 각각의 채널층을 형성한 back-gate type의 박막 트랜지스터(thin-film transistor, TFT) 소자를 제작하였다. 용액증착 공정은 물질의 비율을 자유롭게 조절할 수 있고, 대기압의 조건에서도 공정이 가능하기 때문에 짧은 공정시간과 저비용의 장점이 있다. 제작된 소자는 p-type Si 위에 게이트 절연막으로 100 nm의 열산화막이 성장된 기판을 사용하였다. 표준 RCA 클리닝 후에 각 solution 물질을 spin coating 방식으로 증착하였다. 이후, photolithography, develop, wet etching의 과정을 거쳐 채널층 패턴을 형성하였다. 또한, 산화물 반도체의 전기적 특성을 향상시키기 위해서 후속 열처리 과정(post deposition annealing, PDA)은 필수적이다. CTA 방식은 높은 열처리 온도와 긴 열처리 시간의 단점이 있다. 따라서, 본 연구에서는 $100^{\circ}C$ 이하의 낮은 온도와 짧은 열처리 시간의 장점을 가지는 MWI (microwave irradiation)를 후속 열처리로 진행하였다. 그 결과, 각 물질로 구현된 소자들은 기존 a-IGZO와 비교하여 적은 양의 carrier suppressor로도 우수한 전기적 특성 및 안정성을 얻을 수 있었다. 따라서, Si, Hf, Zr 기반의 산화물 반도체는 기존의 Ga을 대체하여 저비용으로 디스플레이를 구현할 수 있는 IZO 기반 재료로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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