아크 용해법으로 제작한 $ZrV_{0.1}Mn_{0.7}Ni_{1.2}$ 합금(bulk 합금) 잉고트는 $ZrV_{0.2}Mn_{0.98}Ni_{1.04}$의 조성식을 가지는 fcc 구조의 C15형 Laves상이 주류를 이루는 matrix와 $ZrV_{0.01}Mn_{0.13}Ni_{1.2}$의 조성으로 $Z_9Ni_{11}$의 금속간 화합물 구조를 가지는 2nd phase가 균일하게 분포된 2개의 상으로 구성되어 있었다. $ZrV_{0.1}Mn_{0.7}Ni_{1.2}$ 합금의 방전 특성에 이 두 가지 상들이 미치는 영향을 알아보기 위해서 matrix와 2'nd phase합금을 분리 제작하였고, 이들 전극에 대한 전기 화학적인 충방천 특성들을 조사하였다. 그 결과 방전용량은 2nd phase가 가장 낮은 $160mAh/g$, 그 다음으로 matrix가 200mAh/g으로 bulk의 250mAh/g보다 낮았다. Matrix조성의 합금은 bulk합금과 거의 유사한 활성화, 고율 방전율, 자기방전 특성을 가졌고, 또한 활성화 후에 충방전에 따른 용량감소의 경향이 현저히 관찰되었다. 그러나 2nd phase 조성의 합금은 이들과는 확연한 차이를 보였다. 즉 활성화되기 어렵지만 활성화된 후에 용량감소의 경향은 거의 없었고 또한 자기방전 특성도 우수하였다.
본 연구에서는 수열합성법으로 SrAl$_2$O$_4$:Eu 형광체 분말을 합성하여 이들의 발광 특성과 장잔광 특성 등에 대해서 고찰하였다. 증류수에 Sr(NO$_3$)$_2$, Al(NO$_3$)$_3$ㆍ9$H_2O$, Eu(NO$_3$)$_3$$.$6$H_2O$ 등의 금속염을 용해시킨 용액을 NH$_4$OH 수용액으로 pH 률 적당히 조절하고 고온고압의 Autoclave 반응용기 내에서 반응시켰다. 이렇게 합성된 분말은 균일한 입도 분포를 나타내었으며, sub-micron 크기의 초미세 분말이었다. 합성된 SrAl$_2$O$_4$:Eu 초미세 분말을 Ar-H$_2$ 가스 환원분위기에서 1100 -140$0^{\circ}C$ 온도로 2시간동안 열처리시켜서 형광 특성을 나타내도록 만들었다. 분말의 여기 및 발광 특성을 측정한 결과, 발광파장을 520 nm 로 고정시켜 측정한 여기스펙트럼은 250 ∼ 450 nm 의 넓은 파장영역에 걸쳐 여기가 일어났고, 발광스펙트럼은 520 nm에서 최대 피크를 나타내었다. 또한 10분간 여기시킨 후 520 nm 파장에 대한 잔광 특성이 1000초 이상 지속되는 우수한 장잔광 특성을 나타내었다. 그 밖에 SEM, XRD를 이용하여 SrAl$_2$O$_4$:Eu 형광체 분말에 대한 미세구조 및 결정구조를 고찰하였다.
순수한 SrB $i_2$T $a_2$$O_{9}$ 세라믹스와 도너와 억셉터가 치환된 S $r_{0.99}$B $i_2$(T $a_{0.99}$$W_{0.01}$)$_2$$O_{9}$ 와 SrB $i_2$(T $a_{0.99}$$Ti_{0.01}$)$_2$$O_{8.99}$ 세라믹스를 제조하고 미세구조, 강유전 P-E 이력특성, 상전이 온도를 조사하였다. 입자크기는 SrB $i_2$T $a_2$$O_{9}$ 세라믹스의 강유전 이력곡선에는 영향을 주지 않았다. 도너를 치환한 S $r_{0.99}$B $i_2$(T $a_{0.99}$$W_{0.01}$)$_2$$O_{9}$ 세라믹스는 순수한 SrB $i_2$T $a_2$$O_{9}$ 세라믹스보다 잔류 분극이 크고 더욱 포화된 강유전 P-E 이력곡선을 보였으며, 억셉터가 치환된 SrB $i_2$(T $a_{0.99}$$Ti_{0.01}$)$_2$$O_{8.99}$ 세라믹스는 잔류분극이 크게 감소하여 가운데가 잘록한 모양을 보였다. 도너가 치환된 S $r_{0.99}$B $i_2$(T $a_{0.99}$$W_{0.01}$)$_2$$O_{9}$ 세라믹스의 강유전 분극이 순수한 SrB $i_2$T $a_2$$O_{9}$ 세라믹스보다 더 큰 것은 Sr 공공의 생성에 의하여 분역벽 이동이 용이해졌기 때문이다.동이 용이해졌기 때문이다.동이 용이해졌기 때문이다.동이 용이해졌기 때문이다.
청정에너지원의 수요가 증가함에 따라 에너지원의 공급로의 역할을 하는 강관의 수요가 증가하고 있다. 소재가공 기술의 발전과 함께 경량의 고장력 강재의 적용은 공급로의 역할을 하는 강관의 비용절감 및 자원의 효율적 이용 측면에서 지속적으로 연구 개발을 이어왔다. 이러한 추세에 따라 구조용 또는 라인파이프용 강관에서도 고장력 강재의 적용과 함께 고인성 그리고 용접성의 향상을 위한 다양한 라인파이프용 강재의 개발과 이의 적용이 그간 활발히 진행되어왔다. 용도상 반드시 필요한 특성인 고장력, 고인성, 용접성 등 외에도 다양한 강재의 사용에 따른 제조공정상 즉 용접공정에서 발생될 수 있는 용접부의 기계적 특성 변화에 대한 특성 연구 및 기술 연구가 계속 되어왔다. 주로 강관을 생산하는데 쓰이는 ERW (Electric Resistance Welding) 공정에서도 이러한 문제점을 해결하기 위해 많은 연구가 진행되고 있다. ERW는 높은 생산성과 낮은 제조비용의 장점을 가지고 있으나 용접 후 용접부의 기계적 특성 감소로 인한 단점이 있다. 때문에 기계적 특성향상을 위해 최적의 용접조건에 대해 연구해야 할 필요가 있다. 본 연구에서는 4가지 합금강관의 ERW 용접시 용접 입열량의 변화와 용접부의 후열처리를 통한 미세조직의 변화와 기계적 특성에 대해서 고찰하였다. 4강종 시편의 미세조직을 OM, SEM을 통한 분석 이후 인장시험 및 경도시험 등을 통해 기계적 특성을 평가하였다. 대부분의 시편에서 입열량의 증가에 따라 Ferrite 분율이 증가하였고 용접중앙부의 Ferrite 양이 용접경계부 보다 많았다. Ferrite 집중부의 분포가 극명하게 관찰되었던 DP780 (적정) 강종과 미세하게나마 Ferrite 집중부가 존재하였던 K55 (과소, 과대) 강종에서 나란히 경도 하락 현상이 관찰되었다. 이는 강종마다 고유의 Ceq, 합금 중 Mn 농도, 입열량 등에 의한 복합적인 이유 때문으로 판단된다. 탄소가 0.3~0.4 wt% 함유된 중탄소강인 S45C, K55의 경우 용접중앙부와 용접경계부의 페라이트 분율 차이가 큰 것을 알 수 있었다. 이는 용접시 열에 의한 탈탄현상으로 인해 나타나는 현상으로 판단된다.
마찰교반접합법은 특정한 회전수로 회전하는 용접 툴을 이용하여 접합하고자 하는 피접합재의 맞댄면에 삽입시킨 후 툴을 이동시키거나 혹은 시편을 견고하게 고정시킨 장치(backing plate)가 움직여 고상 상태에서 접합이 이루어진다. 알루미늄, 마그네슘 등 비교적 융점이 낮은 저융점 재료의 재료에 처음 적용이 되어 많은 연구가 활발히 진행되었고 타 용접방법에 비해 우수한 접합특성을 나타내었다. 최근 이러한 마찰교반접합은 이러한 저융점 재료를 넘어서 스틸, 타이타늄, 니켈 등과 같은 고융점 재료 등에 대한 적용이 늘어나고 있다. 마찰교반접합을 이용하여 이러한 고융점 재료의 접합 경우 내마모성 및 내열성 등의 내구성이 갖추어진 툴과 이러한 툴을 냉각시킬 수 있는 냉각 장치 등이 필요로 하나 경제적 측면이나 접합부의 우수한 특성 등을 고려 할 때 그 적용 및 발전 가능성이 매우 높다고 볼 수 있다. 2상 스테인레스 강은 금속 조직적으로 페라이트와 오스테나이트 상이 거의 1:1의 동등한 비율로 매우 미세하게 결합된 구조를 가지고 있다. 또한 이상 스테인레스 강은 각상의 개개의 특성에 기인하여 염소 분위기에서 응력부식 저항성이 우수하고, 공식과 틈부식에 대한 저항성이 매우 뛰어나다. 그리고 이상 스테인레스 강은 비교적 고가인 Ni이 일반 오스테나이트 스테인리스 강의 약 1/2의 수준으로 적게 포함이 되어 경제적인 이점을 지니고 있으며 또한 용접성이 좋아 산업계의 수요는 현재 점차 증가하고 있는 상황이다. 하지만 이러한 이상 스테인리스 강은 용접 후 페라이트 상의 조대화, 그리고 페라이트 상의 분율이 오스테나이트 상의 분율보다 높아지게 되어 용접부에서의 저온 인성 감소 및 내식성 저하 등의 문제가 발생하게 된다. 그리하여 용접 시 이러한 문제점을 해결하기 위해서는 입열량의 조절이 가장 필요로 하는 것으로 알려져 있다. 본 연구에서는 마찰교반용접을 이용하여 두께 3mm의 대표적인 이상 스테인리스 강인 SAF2205 스테인리스 강에 대해 맞대기 마찰교반접합을 실시하였다. 툴 회전속도를 변수로 하여 접합을 실시하였으며 접합 시 툴은 $Si_3N_4$ 툴을 사용하였다. 접합 후 외관상태 점검, 미세조직 관찰, 경도 및 인장강도 측정 등의 실험을 실시하였고, 이러한 결과를 이용하여 미세조직과 기계적 특성과의 관련성을 조사하였다.
제사공장에서 부산물로 나오는 번데기는 단백질의 함량이 높을 뿐 아니라 필수 아미노산 조성도 우수하여 영양적으로 좋은 단백질원으로 알려져 있다. 이에 번데기로 농축단백질을 조제해서 무수초산과 호박산으로 아실화시켜 아미노산조성 및 주사전자현미경에 의한 관찰을 대두농축단백질과 비교 검토하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 번데기 농축단백질의 단백질 함량은 84.1%로서 대두농축단백질의 70.3%보다 높았다. 2. 번데기 농축단백질은 아미노산 조성에 있어서 대두농축단백질보다 필수 아미노산 함량이 높았으며 특히 대두에 부족한 methionine은 4.21(g/100g)로 매우 높았고, F.A.O.의 scoring pattern과 비교시 전체적으로 필수 아미노산이 함량이 높았다. 또한 번데기 농축단백질은 alanine, valine, phenylanine, isoleucine 등 지방족 아미노산의 함량이 높게 나타났다. 한편 변형번데기단백질에서는 아미노산의 함량에 약간의 손실을 가져왔으며 숙시닐화에서 더 큰 경향을 나타내었고 특히 lysine의 함량이 현저하게 감소되었다. 3. 주사전자현미경에 의한 관찰에서 탈지번데기분은 작고 입자가 많이 모여 하나의 agglomerate의 형태로 거칠고 세포성이 그대로 보존되어 있다. 기포의 생성이 많았으며 입자가 불균일(10~$20\mu{m}$)하였다. 번데기 농축단백질은 탈지번데기분보다 세포성이 많이 파괴되어 기포의 생성도 적어 입자의 표면적이 어느정도 넓고 부드러웠다. 또한 변형번데기농축단백질에서는 현저하게 세포성이 파괴되고 가 감소하여 좋은 조직을 형성하였으며 특히 숙시닐화한 단백질에서는 아주 부드럽고 좋은 조직을 나타내었다.
본 연구에서는 IGCC(Integrated Gasification Combined Cycle; 석탄 가스화 복합 발전)에서 배출된 용융 슬래그(이하 용융 슬래그)를 이용한 지오폴리머의 제조 시 pre-curing 공정이 지오폴리머의 물성에 미치는 영향에 대해 연구하였다. Pre-curing이란 고온양생으로 지오폴리머를 제조하기 전에, 성형체를 상온에서 일정 시간 방치하는 공정으로서, 시편의 강도를 높이는 효과가 있다고 알려져 있다. 따라서 본 실험에서는 pre-curing 조건에 따른 지오폴리머의 압축강도 특성을 측정하였으며, SEM과 XRD로 미세구조 및 결정상 변화를 관찰하였다. W/S 비율(water/solid ratio)은 사전 실험을 통해, 성형이 가능하면서 최대 지오폴리머 강도를 확보할 수 있는 0.26으로 결정하였으며, 자극제인 알칼리 용액의 농도는 15 M로 고정하였다. 상온에서 pre-curing을 0~27일 범위 내에서 실시한 결과, pre-curing 공정을 적용한 지오폴리머의 경우, 그렇지 않은 시편에 비해 압축강도가 36~87 % 증가하는 것을 확인하였다. Pre-curing 시킨 시편에서 XRD 측정 결과, C-S-H 겔(calcium silicate hydroxide gel) 상 발현이 촉진되었고 SEM을 이용한 미세구조 관찰 결과, 부정형의 zeolite 상이 더 많이 성장된 것이 관찰되었으며 이러한 상들의 생성이 강도 증진에 영향을 미친 것으로 분석되었다.
Purpose: The purpose of this study was to investigate the electrochemical characteristics of nanotubular Ti-25Nb-xZr ternary alloys for dental implant materials. Materials and Methods: Ti-25Nb-xZr alloys with different Zr contents (0, 3, 7, and 15 wt.%) were manufactured using commercially pure titanium (CP-Ti), niobium (Nb), and zirconium (Zr) (99.95 wt.% purity). The alloys were prepared by arc melting in argon (Ar) atmosphere. The Ti-25Nb-xZr alloys were homogenized in Ar atmosphere at $1,000^{\circ}C$ for 12 hours followed by quenching into ice water. The microstructure of the Ti-25Nb-xZr alloys was examined by a field emission scanning electron microscope. The phases in the alloys were identified by an X-ray diffractometer. The chemical composition of the nanotube-formed surfaces was determined by energy-dispersive X-ray spectroscopy. Self-organized $TiO_2$ was prepared by electrochemical oxidation of the samples in a $1.0M\;H_3PO_4+0.8wt.%$ NaF electrolyte. The anodization potential was 30 V and time was 1 hour by DC supplier. Surface wettability was evaluated for both the metallographically polished and nanotube-formed surfaces using a contact-angle goniometer. The corrosion properties of the specimens were investigated using a 0.9 wt.% aqueous solution of NaCl at $36^{\circ}C{\pm}5^{\circ}C$ using a potentiodynamic polarization test. Result: Needle-like structure of Ti-25Nb-xZr alloys was transform to equiaxed structure as Zr content increased. Nanotube formed on Ti-25Nb-xZr alloys show two sizes of nanotube structure. The diameters of the large tubes decreased and small tubes increased as Zr content increased. The lower contact angles for nanotube formed Ti-25NbxZr alloys surfaces showed compare to non-nanotube formed surface. The corrosion resistance of alloy increased as Zr content increased, and nanotube formed surface showed longer the passive regions compared to non-treatment surface. Conclusion: It is confirmed that corrosion resistance of alloy increased as Zr content increased, and nanotube formed surface has longer passive region compared to without treatment surface.
Purpose: The purpose of this study was to observe the microstructural changes of surface in the specimens, performing the shear bond strength testing. The currently most used non-precious alloys are nickel-chromium based alloys with or without beryllium. However, their biocompatibility has been questioned concerning possible damages to the health of the patient and professionals involved in the fabrication of prosthesis caused by long exposure to Ni and Be. An option to nickel-chromium alloys is the cobalt-chromium alloy, an alternative that does not sacrifice the physical properties of the metal porcelain systems. Studies in the animals substantially show that the cobalt-chromium alloys are relatively well tolerated, being therefore more biocompatible than the nickel-chromium alloys. Methods: Non-addition Be to nickel-chromium based alloy(Bellabond plus) and cobalt-chromium alloy which has been widely used(Wirobond C) fused with ZEO light porcelain classified control group and cobalt-chromium alloy which is developing alloy of Alphadent company in Korea(Alphadent alloy) fused with ZEO light porcelain classified experimental group. The specimens of $4mm{\times}4mm{\times}0.5mm$ were prepared as-cast and as-opaque to cast body to analyze the mechanical characteristic change, the microstructure of alloy surface. The phase change was used to observe through XRD analysis and OM/SEM was used to observe the surface of specimens as-cast and as-opaque to cast body. Chemical formation of their elements was measured with EDS. Then hardness was measured with Micro Vicker's hardness tester. Shear bond strength test thirty specimens of $10mm{\times}10mm{\times}2mm$ was prepared, veneered, 3mm high and 3mm in diameter, over the alloy specimens. The shear bond strength test was performed in a universal testing machine(UTM) with a cross head speed of 0.5mm/min. Ultimate shear bond strength data were analyzed with one-way ANOVA and the Scheffe's test (P<0.05). Within the limits of this study, the following conclusions were drawn: The X-ray diffraction analysis results for the as-cast and as-opaque specimens showed that the major relative intensity of Bellabond plus alloy were changed smaller than Wirobond C and Alphadent Co-Cr based alloys. Results: Microstructural analysis results for the opaque specimens showed all the alloys increased carbides and precipitation(PPT). Alphadent Co-Cr based alloy showed the carbides of lamellar type. The Vickers hardness results for the opaque specimens showed Wirobond C and Alphadent Co-Cr based alloys were increaser than before ascast, but Bellabond plus alloy relatively decreased. The mean shear bond strengths (MPa) were: 33.11 for Wirobond C/ZEO light; 25.00 for Alphadent Co-Cr alloy/ZEO light; 18.02 for Bellabond plus/ZEO light. Conclusion: The mean shear bond strengths for Co-Cr and Ni-Cr based alloy were significantly different. But the all groups showed metal-metal oxide modes in shear bond strengths test at the interface.
Titanium and its alloys are widely used as dental implants materials because of their excellent mechanical properties. However, the alumina and zirconia ceramics are preferred to use as the substitute of Ti implants because there is a problems in esthetics and biocompatibility in Ti implant. The the glass infiltrated alumina ceramics are studied to increase the toughness and biocompatibility. The 45S5 and soda-lime glass powder was mixed with ethanol at ratio of 1:1 and brushed on the surface of alumina. Then it was heat treated in the electric furnace at $1400^{\circ}C$ from 30 min. to 5 hours. The glass powder was controlled from 200 to $350{\mu}m$ using ball milling. After heat treatment, the glass infiltrated specimen was tested in universal testing machine to measure the bending strength. The surface microstructure of each specimen was observed with SEM. The biocompatibility of 45S5 and soda-lime glass coated alumina was investigated using PBS at $36.5^{\circ}C$ incubator. The specimen was immersed in PBS for 3, 5, 7, 10 days. After that, the surface morphology was investigated with SEM. As the results of experiment, the 45S5 bioglass infiltrated alumina show the increase of bending strength according to the increasing of heat treatment time from 30 min. to 5 hours at $1400^{\circ}C$ Finally the 1370N bending strength of alumina increased to 1958N at 5 hours heat treatment, which shows 1.4 times higher. In contrast to this, the soda lime glass infiltrated alumina ceramics shows the convex curve according to heat treatment time. Thus it shows maximum bending strength of 1820N at 1 hour heat treatment of $1400^{\circ}C$ It gives 1.3 times higher. However, the bending strength of soda lime glass infiltrated alumina is decreasing with increasing heat treatment time after 1 hour. The precipitation on the surface of 45S5 glass infiltrated alumina was revealed as a sodium phosphate ($Na_{6}P_{6}O_{24}6H_{2}O$) and the amount of precipitation is increasing with increasing of immersion time in PBS. In contrast to this, there is no precipitation are observed on the surface of soda lime glass infiltrated alumina. This implies that 45S5 glass infiltrated alumina brings more biocompatible when it is implanted in human body.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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