Zn$_{l-x}$Co$_{x}$O (x = 0.05 - 0.20) films were grown on Coming 7059 glass by sol-gel process. A homogeneous and stable Zn$_{l-x}$Co$_{x}$O sol was prepared by dissolving zinc acetate dihydrate (Zn(CH$_{3}$COO)$_{2}$$\cdot$2H$_{2}$O), cobalt acetate tetrahydrate ((CH$_{3}$)$_{2}$$\cdot$CHOH) and aluminium chloride hexahydrate (AlCl$_{3}$$\cdot$ 6H$_{2}$O) as solute in solution of isopropanol ((CH$_{3}$)$_{2}$$\cdot$CHOH) and monoethanolamine (MEA:H$_{2}$NCH$_{2}$CH$_{2}$OH). The films grown by spin coating method were postheated in air at 650°C for 1 h and annealed in the condition of vacuum (5 $\times$ 10$^{-6}$ Torr) at 300$^{\circ}C$ for 30 min and investigated the nature of c-axis preferred orientation and physical properties with different Co concentrations. Znl_xCOxO thin films with different Co concentrations were well oriented along the c-axis, but especially a highly c-axis oriented Zn$_{l-x}$Co$_{x}$O thin film was grown at 10 at$\%$ Co concentration. The transmittance spectra showed that Zn$_{l-x}$Co$_{x}$O thin films occur typical d-d transitions and sp-d exchange interaction became activated with increasing Co concentration. The electrical resistivity of the films at 10 at$\%$ Co had the lowest value due to the highest c-axis orientation. X-ray photoelectron spectroscopy and alternating gradient magnetometer analyses indicated that no Co metal cluster was formed, and the ferromagnetic properties appeared, respectively. The characteristics of the electrical resistivity and room temperature ferromagnetism of Zn$_{l-x}$Co$_{x}$O thin films suggested the possibility for the application to dilute magnetic semiconductors.
공침전물을 원료로 사용한 수열합성법을 통해 저온에서 미립의 BaTiO$_3$ 분말을 합성하였다. 출발물질로는 BaCl$_2$와 TiCl$_4$ 의 수용액을 사용하였다 이들의 혼합용액을 제조한 다음 과산화물 형태의 침전을 얻기 위해 과산화수소수($H_2O$$_2$)를 첨가하였으며 이렇게 준비된 용액을 암모니아수에 적하하여 공침전물을 얻었다. 이 과산화공침전물을 수열합성의 원료로 사용하였으며 반응온도와 시간 및 pH를 달리하면서 합성하였다. pH 13 이상이 요구되어 강염기인 KOH나 NaOH를 사용하는 일반적인 수열합성법과 달리 암모나아수로도 얻을 수 있는 pH 12 이하에서 perovskite BaTiO$_3$가 합성되었으며, 11$0^{\circ}C$ 이상에서 균일하고 미세한 BaTiO$_3$ 분말을 합성할 수 있었다. 13$0^{\circ}C$ 이상에서 얻은 분말의 경우 합성시간과 관계없이 일정한 물성을 보여주었다. 이렇게 합성된 분말은 76 $m^2$/g의 높은 비표면적을 보였으며 20 nm 이하의 미세한 일차입자들이 약하게 결합된 응집체를 이루고 있었다. 수열합성분말을 이용하여 l150~120$0^{\circ}C$의 온도범위에서 소결한 시편의 소결특성 및 유전 물성을 평가하였다.
본 연구에서는 수열합성법으로 SrAl$_2$O$_4$:Eu 형광체 분말을 합성하여 이들의 발광 특성과 장잔광 특성 등에 대해서 고찰하였다. 증류수에 Sr(NO$_3$)$_2$, Al(NO$_3$)$_3$ㆍ9$H_2O$, Eu(NO$_3$)$_3$$.$6$H_2O$ 등의 금속염을 용해시킨 용액을 NH$_4$OH 수용액으로 pH 률 적당히 조절하고 고온고압의 Autoclave 반응용기 내에서 반응시켰다. 이렇게 합성된 분말은 균일한 입도 분포를 나타내었으며, sub-micron 크기의 초미세 분말이었다. 합성된 SrAl$_2$O$_4$:Eu 초미세 분말을 Ar-H$_2$ 가스 환원분위기에서 1100 -140$0^{\circ}C$ 온도로 2시간동안 열처리시켜서 형광 특성을 나타내도록 만들었다. 분말의 여기 및 발광 특성을 측정한 결과, 발광파장을 520 nm 로 고정시켜 측정한 여기스펙트럼은 250 ∼ 450 nm 의 넓은 파장영역에 걸쳐 여기가 일어났고, 발광스펙트럼은 520 nm에서 최대 피크를 나타내었다. 또한 10분간 여기시킨 후 520 nm 파장에 대한 잔광 특성이 1000초 이상 지속되는 우수한 장잔광 특성을 나타내었다. 그 밖에 SEM, XRD를 이용하여 SrAl$_2$O$_4$:Eu 형광체 분말에 대한 미세구조 및 결정구조를 고찰하였다.
순수한 SrB $i_2$T $a_2$$O_{9}$ 세라믹스와 도너와 억셉터가 치환된 S $r_{0.99}$B $i_2$(T $a_{0.99}$$W_{0.01}$)$_2$$O_{9}$ 와 SrB $i_2$(T $a_{0.99}$$Ti_{0.01}$)$_2$$O_{8.99}$ 세라믹스를 제조하고 미세구조, 강유전 P-E 이력특성, 상전이 온도를 조사하였다. 입자크기는 SrB $i_2$T $a_2$$O_{9}$ 세라믹스의 강유전 이력곡선에는 영향을 주지 않았다. 도너를 치환한 S $r_{0.99}$B $i_2$(T $a_{0.99}$$W_{0.01}$)$_2$$O_{9}$ 세라믹스는 순수한 SrB $i_2$T $a_2$$O_{9}$ 세라믹스보다 잔류 분극이 크고 더욱 포화된 강유전 P-E 이력곡선을 보였으며, 억셉터가 치환된 SrB $i_2$(T $a_{0.99}$$Ti_{0.01}$)$_2$$O_{8.99}$ 세라믹스는 잔류분극이 크게 감소하여 가운데가 잘록한 모양을 보였다. 도너가 치환된 S $r_{0.99}$B $i_2$(T $a_{0.99}$$W_{0.01}$)$_2$$O_{9}$ 세라믹스의 강유전 분극이 순수한 SrB $i_2$T $a_2$$O_{9}$ 세라믹스보다 더 큰 것은 Sr 공공의 생성에 의하여 분역벽 이동이 용이해졌기 때문이다.동이 용이해졌기 때문이다.동이 용이해졌기 때문이다.동이 용이해졌기 때문이다.
Bi층 SrBi2Ta2O9(SBT)박막을 상온에서 rf magnetron sputtering에 의해 Pt/Ti/SiO2/Si기판위에 증착한 다음 산소 분위기 하에서 1시간동안 75$0^{\circ}C$, 80$0^{\circ}C$, 85$0^{\circ}C$로 열처리하였다. 타겟은 박막내의 Bi와 Sr의 부족을 보상하기 위해 20mole%의 Bi2O3와 30mole%의 SrCO3를 과잉으로 넣어 사용하였으며, 80$0^{\circ}C$로 열처리한 박막의 조성은 Sr0.7Bi2.0Ta2.0O9.0이었다. 200nm의 두께를 갖는 이 SBT박막은 치밀한 미세구조와, 1MHz의 주파수에서 210의 유전상수, 0.05의 유전손실을 나타내었고, 또한 100 kMz에서 32$0^{\circ}C$의 큐리온도를 나타냈으며 그 온도에서의 유전상수는 314이었다. 이 SBT박막의 잔류분극(2Pr)과 항전계(2Ec)값은 각각 인가전압 3V에서 9.1$\mu$C/$\textrm{cm}^2$과 85kV/cm이었고, 5V의 bipolar pulse 하에서 1010 cycle까지 피로현상이 나타나지 않았으며, 누설전류 밀도는 150kV/cm에서 7$\times$10-7A/$\textrm{cm}^2$의 값을 보였다. rf magnetron sputtering 으로 제조된 SBT박막은 비휘발성 메모리 소자에의 응용이 가능하다.
질소 분위기에서 상압소결한 알루미나 소결체의 열전도도에 대한 AIN 첨가효과를 검토하였다. AIN 함량이 1,5 및 10 mol%롤 증가하면 $Al_{2}O_{3}$-AIN 소결체의 열전도도는 급격히 감소하지만, 20 및 25 mol%가 첨가되면 거의 일정하였다. 1~10mol% AIN이 첨가된 알루미나 소결체의 열전도도는 $1700^{\circ}C$의 소결온도에서 최대값을 나타내었으며, 소결온도가 $1800^{\circ}C$로 증가하면 감소하는 경향을 보였다. 이러한 현상은 $1700^{\circ}C$까지는 $\alpha$-$Al_{2}O_{3}$ 및 $Al_{2}O_{3}$와 AIN이 반응하여 생성되 ALON상이 존재하나, $1750^{\circ}C$부터 ${\gamma}$-ALON($9Al_{2}O_{3}$.AIN) 및 $\Phi$($5Al_{2}O_{3}$.AIN)상 등의 2차상을 생성하는 것에 기인된다. 20 및 25 mol% AIN이 첨가된 알루미나 소결체의 열전도도는 $1800^{\circ}C$에서 최대값을 나타내며, $1600^{\circ}C$에서는 $\alpha$-$Al_{2}O_{3}$ 및 ALON상이 존재하나 그 이상의 온도에서는 모두 ALON상만이 존재하였다.
알루미나 기판 위에 Pb(Ni$_{1}$3/Nb$_{2}$3/)O$_3$-PbZrO$_3$-PbTiO$_3$ 후막을 스크린 인쇄한 후 800∼100$0^{\circ}C$에서 소결하여 압전 후막을 제조하였다. 마모 밀과 볼 밀 분쇄법을 이용하여 입자 크기가 서로 다른 압전 분말을 제조하였으며, 압전 분말의 입자 크기가 후막의 미세구조와 전기적 성질에 미치는 영향을 조사하였다. 마모 밀링한 분말의 평균 입자 크기는 0.44 $\mu\textrm{m}$로 볼 밀링한 분말의 평균 입자 크기, 2.87 $\mu$m 보다 훨씬 작았다. 후막을 80$0^{\circ}C$에서 소결하였을 때는 마모 밀링한 분말로 제조한 후막의 입자 크기가 볼 밀링한 분말로 제조한 후막의 입자 크기보다 더 작았으며, 소결 온도가 증가함에 따라 그 차이가 점차 감소하였다. 그리고, 전체 소결 온도 구간에서 마모 밀링한 분말로 제조한 후막이 볼 밀링한 분말로 제조한 후막보다 균일하고 치밀한 미세구조를 보였다. 소결 온도가 90$0^{\circ}C$ 이상일 때, 마모 밀링한 분말로 제조한 후막이 볼 밀링한 분말로 제조한 후막보다 우수한 전기적 성질을 가졌다. 90$0^{\circ}C$에서 소결한 마모 밀링한 분말로 제조한 후막의 유전상수($\varepsilon$$_{r}$), 잔류분극(P$_{r}$), 항전계(E$_{c}$)는 각각 559, 16.3 $\mu$C/$cm^2$, 51.3 kV/cm이었다.다..
$Zn_{1-x}(Li_{1/2}La_{1/2})_xTiO_3$ ($0.01{\leq}x{\leq}0.05$)세라믹스에 $H_3BO_3$를 4 wt% 첨가 후 $(Li_{1/2}La_{1/2})^{2+}$ 치환량 변화에 따른 저온 소결 거동 및 마이크로파 유전특성을 고찰하였다. 저온 소결첨가제인 H$_3$BO$_3$를 4 wt% 첨가하여 소결온도를 $1150^{\circ}C$에서 $875^{\circ}C$로 낮출 수 있었으며, 치환량 변화에 따른 유전상수와 공진주파수 온도계수(TCF)의 변화는 존재상의 유전체 혼합 법칙(dielectric mixing rule)에 의존하였고, 품질계수(Qf)는 소결 시편의 밀도와 미세구조에 의존하여 변화되었다 $875^{\circ}C$에서 3시간 소결한 경우 x=0.03에서 K=26.5, Qf=19,030 GHz, TCF=7.5 ppm$/^{\circ}C$를 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 플라이애시와 고로슬래그시멘트를 혼합한 결합재에 알칼리 활성화제와 해수 및 증류수를 사용하여 제작한 경화된 시편에 대해 물리적 및 미세구조 특성을 분석하였다. 플라이애시와 고로슬래그시멘트의 결합재 혼합 중량비는 6:4, 7:3 및 8:2로 하였으며, 수산화나트륨과 규산나트륨을 결합재의 각각 5wt%로 하여 활성화제로 사용하였다. 재령 3, 7 및 28일에 대해 압축강도 및 흡수율을 측정하였으며, 재령 28일에 XRD, TGA 및 MIP 시험을 실시하였다. 배합수의 종류와 관계없이, 알칼리 활성화된 결합재는 고로슬래그시멘트 혼합비가 증가할수록 ettringite 및 C-S-H의 생성량이 많아졌으며, 또한 50 nm 보다 큰 공극들이 줄어듦에 따라 압축강도가 높아지는 결과를 보여주었다. 본 연구의 모든 배합에 대해서 공통적으로 확인된 반응생성물로는 C-S-H, $Ca(OH)_2$ 및 calcite인 것으로 나타났다. 해수를 사용한 시편들과 증류수를 사용한 시편들 내에 생성된 주요 반응생성물의 차이는 hydrocalumite인 것으로 나타났다. 각각의 결합재 혼합 중량비에 대해서 증류수 및 해수 사용에 따른 시편들의 압축강도에서는 배합수로 해수가 사용되더라도 증류수가 사용된 시편과 대체적으로 유사한 강도발현을 나타내었으며, 또한 재령에 따른 강도증진율이 증류수가 사용된 시편보다 뛰어난 경우도 확인되었다. 배합수로서의 해수 사용은 해수에 함유되어 있는 염화 이온(Cl-)이 결합되면서 생성된 hydrocalumite가 공극을 매우면서 시편 내의 총공극용적을 감소시키는 것으로 나타났다.
본 논문은 재생 PET 섬유와 시멘트 복합재료와의 부착 성능을 향상시키고자 친수성 물질인 무수말레인산이 그라프트된 폴리프로필렌을 이용하여 친수성 처리 효과를 평가하였다. 실험 변수는 무수말레인산이 그라프트된 폴리프로필렌의 농도 0%, 5%, 10%, 15% 및 20%를 고려하였다. 부착 실험은 ICI SF-8에 따라 dog bone 공시체를 이용하였으며 부착강도 및 인발 에너지를 평가하였다. 실험 결과 부착 거동, 부착강도 및 계면 인성은 무수말레인산의 농도가 증가할수록 증가하는 효과를 보여주었다. 특히 15%에서 가장 큰 효과를 발휘하였으며 농도가 20%가 되면 오히려 부착성능이 감소하였다. 이는 재생 PET 섬유의 표면은 무수말레인산이 그라프트된 폴리프로필렌의 농도가 15% 이상이 되면 전체적으로 완벽하게 코팅이 가능하나 20% 코팅시에는 코팅 부분에서 부분적으로 균열이 발생하여 이를 통하여 부착하중 작용시 균열 부분을 통한 파괴가 발생하기 때문이다. 섬유 표면의 미소 구조 관찰에서 무수말레인산의 농도에 따른 재생 PET 섬유와 시멘트 복합재료와의 부착력 향상 메커니즘을 확인할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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