• 제목/요약/키워드: Microstructure

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수산염법에 의한 $(Ba_{1-X}Sr_X)ZrO_3$의 합성 및 그의 유전특성에 관한 연구 (A study on the preparation of $(Ba_{1-X}Sr_X)ZrO_3$ using oxalate method and its dielectric properties)

  • Oh Seong Kweon;Nam Seok Baik;Byung Ha Lee
    • 한국결정성장학회지
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    • 제4권3호
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    • pp.252-261
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    • 1994
  • 본 연구는 수산염법에 의해 화학적으로 균일하며 고순도인 미립의 $(Ba_{1-X}Sr_X)ZrO_3$ 분말을 합성하고 합성된 분말의 미세구조와 유전특성을 조사하여 공진주파수의 온도계수$({gamma}_f)$가 안정한 $(Ba_{1-x}Sr_x)Zr0_3$의 최적 합성조건을 규명하고자 하였다. 6가지 조성의 $(Ba{_1-X}Sr_x)ZrO_3$ (X=0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1) 화합물을 수산염법으로 얻은 후 이를 $1000^{\circ}C$에서 하소하여 결정질 $(Ba_{1-X}Sr_X)ZrO_3$ 분말을 합성하였다. 합성한$(Ba_{1-x}Sr_x)Zr0_3$ 분말은 구형으로 $0.2 {mu}m$이하의 평균 입경을 가졌으며, ${\tau}_c$는 Ba에 대해 Sr이 0.5 정도 치환된 조성에서 0이 되는 조성을 유추할 수 있었다.

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열간가압소결에 의한 SiC-AIN 고용체의 상 및 미세구조 (Phase and microstructure of hot-pressed SiC-AlN solid solutions)

  • Chang-Sung Lim;Chang-Sam Kim;Deock-Soo Cheong
    • 한국결정성장학회지
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    • 제6권2호
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    • pp.238-246
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    • 1996
  • $\beta$-SiC와 AIN의 혼합분말로부터 열간가압소결에 의하여 고밀도의 SiC-AIN 고용체가 $1870^{\circ}C$에서 $2030^{\circ}C$ 사이의 온도범위에서 제조되어졌다. 온도와 SiC/AIN의 비 및 seed의 존재에 따라 AIN과 $\beta$-SiC(3C) 분말의 반응은 2 H (wurzite) 구조로의 전이를 나타내었다. 결정상들은 SiC-rich 및 AIN-rich 고용체로 구성되었다. $2030^{\circ}C$, 1시간에서 5 wt%의 $\alpha$-SiC seed를 첨가한 50 % AIN/50% SiC의 조성에 대하여 완전한 고용체가 얻어졌으며, 미세구조가 비교적 균일한 2 H상의 결정립 크기를 가지고균일한 성장경향을 나타내었다. SiC-AIN 고용체에 있어서 $\alpha$-SiC seed의 변수가 전이기구 및 결정립의 크기와 모양을 비롯한 결정립 크기의 분포, 조성의 불균일성과 구조적 결함 등에 영향을 미칠 수 있었다.

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제강분진이 첨가된 규산염계 결정화유리의 미세구조 분석 (Analysis of microstructure for glass-ceramics made of silicate glasses containing EAF dust)

  • 김환식;강승구
    • 한국결정성장학회지
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    • 제16권5호
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    • pp.227-234
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    • 2006
  • 제강분진(EAF dust, 이하 더스트)이 첨가된 규산염계 유리 프리트를 용융하여 유리 시편을 제조하고, 이를 열처리하여 결정화 시킨 후 표면 및 내부의 미세구조를 관찰하였다. 제조된 유리의 DTA 분석결과 결정화온도($T_c$)는 $850^{\circ}C$ 부근이었으며 이로부터 열처리 온도를 $950^{\circ}C$로 정하였다. XRD 분석결과 더스트가 50wt% 들어간 유리시편은 비정질 상태였으나 70wt% 들어간 유리시편은 spinel 결정상이 나타났다. 결정화유리시편은 spinel 및 willemite 결정상이 함께 나타나며 더스트의 첨가량이 증가할수록 willemite 결정상이 증가하였다. 더스트의 함유량이 50wt%인 유리시편의 경우 연마된 절단면이 거울 표면같이 매끄러운 상태였으나 70wt% 첨가된 경우에는 유리질의 모상(glass matrix)내에 최대 10mm 크기의 spinel 결정상이 존재하였다. 결정화유리시편의 경우에는 자유표면에 $2{\sim}5{\mu}m$ 크기의 ZnO 결정입자들이 생성되었고, 내부에는 유리상, spinel 그리고 willemite 결정상이 혼재하였다. 더스트가 50wt% 첨가된 유리는 결정입자가 존재하지 않았으나 70wt% 첨가된 유리시편에는 14%의 결정이 존재하였다. 더스트가 50 및 70wt% 첨가된 결정화유리시편의 결정화도는 각각 19 및 43% 이었다. 결정화 전후 시편들을 TCLP 용액에 18시간 담근 후 SEM을 통하여 미세구조를 관찰했을 때 유리시편에는 균열이 발생하였으나, 결정화유리시편의 경우 침식흔적은 나타났으나 균열은 존재하지 않았다.

기계적 합금화에 의한 Mg-Si계 열전화합물의 합성 및 평가 (Synthesis and characterization of Mg-Si thermoelectric compound subjected to mechanical alloying)

  • 이충효
    • 한국결정성장학회지
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    • 제17권3호
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    • pp.121-127
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    • 2007
  • 본 연구에서는 나노결정립의 $Mg_2Si$ 열전화합물을 제조하기 위하여 기계적 합금화(MA)를 적용하였다. 단상의 초미세 $Mg_2Si$ 열전화합물을 얻기 위하여 최적 볼밀조건 및 열처리 조건을 X선 회절분석과 시차주사 열량분석을 이용하여 조사하였다. $Mg_{66.7}Si_{33.3}$ 혼합분말을 $20{\sim}180$시간까지 볼밀 처리한 경우 모든 시료에서 $220^{\circ}C$$570^{\circ}C$ 근방에 broad한 발열 반응이 관찰되었다. 한편 $Mg_{66.7}Si_{33.3}$ 혼합분말을 260시간 동안 볼밀 처리한 경우 $230^{\circ}C$에 예리한 발열피크를 보였다. 단상의 $Mg_2Si$ 화합물은 $Mg_{66.7}Si_{33.3}$ 혼합분말을 60시간 동안 MA처리 후 $620^{\circ}C$까지 열처리함으로써 얻을 수 있었다. MA분말시료의 치밀화는 50MPa, $800{\sim}900^{\circ}C$에서 흑연다이를 사용하여 SPS 소결을 실시하였다. Mg-Si계 MA 분말시료의 SPS 소결시 수축은 $200^{\circ}C$ 근방에서 현저하게 관찰되었다. SPS법으로 고화된 성형체의 밀도측정 결과, 모든 시료에서 이론밀도의 94% 이상 금속광택을 나타내는 치밀한 소결체임을 알 수 있었다.

다양한 승온조건으로 제조된 인공골재의 특성 (Properties of artificial aggregates fabricated with various heating conditions)

  • 김강덕;강승구
    • 한국결정성장학회지
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    • 제20권6호
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    • pp.301-306
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    • 2010
  • 준설작업 시 발생되는 무기성 폐기물인 준설토를 이용하여 인공골재를 제조하였다. 소성조건에 따른 다양한 비중과 흡수율의 골재를 제조하기 위하여, 투입온도($800{\sim}1000^{\circ}C$), 배출온도($1100{\sim}1200^{\circ}C$) 및 승온속도($5{\sim}10^{\circ}C$/min)를 변화시켜 소성하였으며, 그에 따른 인공골재의 물성변화를 관찰하였다. 투입온도가 낮을 경우 골재의 비중은 높고 흡수율은 낮은 특성을 나타냈으며, 투입온도가 높아지면 골재 내부에 기공이 다량 형성되고 비중은 낮아지고 흡수율은 증가하는 경향을 나타내었다. 더불어 투입온도 증가에 따라 골재 내부의 블랙코어(black core) 현상도 두드러졌다. 한편 배출온도가 높아질수록 골재 내부에 거대기공이 발생하는 발포특성이 향상되기는 하나, 그 효과는 투입온도에 비해 크지 않았다. 승온속도가 $5^{\circ}C$/min에서 $10^{\circ}C$/min로 증가하면, 골재의 비중은 낮아지고, 흡수율이 높아져 골재의 경량화 특성이 향상됨을 알 수 있었다. 연구결과 자체적으로 가스성분과 융제성분을 포함하고 있는 준설토는 소성조건에 따라 경량부터 중량의 다양한 비중과 흡수율의 인공골재 제조가 가능함을 알았다.

2단계 열처리법으로 제조된 석탄바닥재가 주성분인 결정화 유리에 관한 연구 (Study on the glass-ceramics containing coal bottom ashes fabricated by 2-stages heat treatment method)

  • 조시내;강승구
    • 한국결정성장학회지
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    • 제20권6호
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    • pp.272-277
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    • 2010
  • 화력발전소에서 배출된 석탄 바닥재(bottom ash, B/A)를 이용하여 결정화 유리를 제조하고 그 결정상, 미세구조 및 기계적 특성을 분석하였다. 먼저 바닥재의 용융점을 낮추기 위해 수식제로 $Li_2O$를 첨가하고 용융하여 유리를 제조하였다. 제조된 유리는 2단계 열처리 공정을 이용하여 결정화시켰다. 즉 핵형성을 위한 1차 열처리를 한 후 결정성장을 시키는 2차 열처리를 행함으로서 결정화도를 높이고자 하였다. 제조원 결정화유리에는 주 결정상으로 ${\beta}$-spodumene상이 그리고 부차적인 상으로 $Li_2SiO_3$이 생성되었다. 결정화된 시편의 결정화도는 2차 열처리 공정의 유지시간이 길수록 증가하였다. 유지시간이 3시간 이하일 때의 시편의 미세구조는 결정화가 완전히 일어나지 않았고 불균일한 형상을 보였으며 또한 9시간 이상이 되면 시편 내부에 균열이 발생하였으며, 이로 인하여 기계적 강도가 감소하였다. 결론적으로 시편의 결정화도가 우수하고, 미세구조가 균일하면서 기계적 강도값이 가장 높은 물성을 갖는 유리상의 제조가 가능한 조건을 얻을 수 있었다.

알칼리 및 알칼리 토금속에 의한 SCR 촉매 비활성 거동 (The deactivation behavior of SCR catalyst by alkali and alkali earth metal)

  • 한승윤;신민철;이희수
    • 한국결정성장학회지
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    • 제26권6호
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    • pp.238-242
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    • 2016
  • 알칼리(토)금속이 SCR(Selective Catalytic Reduction) 촉매 비활성화에 미치는영향을 미세구조, 촉매 비표면적, 기공 부피 변화, 탈질 성능 분석을 통해 규명하였다. 신촉매를 $350^{\circ}C$에서 6시간 동안 $H_3PO_4$, $K_2CO_3$, $Na_2CO_3$, $Ca(CH_3COO)_2{\cdot}H_2O$, $C_4H_6MgO_4{\cdot}4H_2O$ 수용액을 분사 시켜, 모사 피독된 SCR 촉매를 제조하였다. 피독 촉매 표면의 미세구조는 신촉매와 거의 유사한 형태를 보이지만, 비표면적과 기공 부피 변화를 신촉매와 비교하였을 때, Na < Mg < K < Ca < P 순으로 감소하는 것으로 나타났다. 특히 Na에 의해 피독된 촉매는 비표면적은 $10.20m^2/g$, 기공부피는 $0.061cm^2/g$ 정도 감소하였다. $150{\sim}450^{\circ}C$에서 신촉매 및 피독 촉매의 탈질성능을 평가한 결과, 알칼리 금속(K, Na)에 피독된 SCR 촉매가 가장 낮은 탈질효율을 보였으며, 알칼리 토금속(Ca, Mg)에 피독된 SCR 촉매는 알칼리 금속(K, Na)에 피독된 촉매에 비해 상대적으로 높은 탈질 효율을 보였으며, 인(P)에 의해 피독된 촉매는 SCR 신촉매와 거의 유사한 탈질 성능을 나타내는 것을 확인하였다. 이러한 결과는 SCR 촉매 비표면적이나 기공 부피 감소에 따른 물리적인 비활성화가 SCR 촉매 탈질 성능에 영향을 미치는 것으로 보인다.

Zr-V-Mn-Ni계 라브스상 합금의 미세 구조와 전기 화학적 특성 (The Microstructure and the Electrochemical Characteristics of Zr based Zr-V-Mn-Ni Laves Phase Alloy)

  • 정치규;한동수;정원섭;김인곤;김원백
    • 한국수소및신에너지학회논문집
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    • 제8권3호
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    • pp.121-129
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    • 1997
  • 아크 용해법으로 제작한 $ZrV_{0.1}Mn_{0.7}Ni_{1.2}$ 합금(bulk 합금) 잉고트는 $ZrV_{0.2}Mn_{0.98}Ni_{1.04}$의 조성식을 가지는 fcc 구조의 C15형 Laves상이 주류를 이루는 matrix와 $ZrV_{0.01}Mn_{0.13}Ni_{1.2}$의 조성으로 $Z_9Ni_{11}$의 금속간 화합물 구조를 가지는 2nd phase가 균일하게 분포된 2개의 상으로 구성되어 있었다. $ZrV_{0.1}Mn_{0.7}Ni_{1.2}$ 합금의 방전 특성에 이 두 가지 상들이 미치는 영향을 알아보기 위해서 matrix와 2'nd phase합금을 분리 제작하였고, 이들 전극에 대한 전기 화학적인 충방천 특성들을 조사하였다. 그 결과 방전용량은 2nd phase가 가장 낮은 $160mAh/g$, 그 다음으로 matrix가 200mAh/g으로 bulk의 250mAh/g보다 낮았다. Matrix조성의 합금은 bulk합금과 거의 유사한 활성화, 고율 방전율, 자기방전 특성을 가졌고, 또한 활성화 후에 충방전에 따른 용량감소의 경향이 현저히 관찰되었다. 그러나 2nd phase 조성의 합금은 이들과는 확연한 차이를 보였다. 즉 활성화되기 어렵지만 활성화된 후에 용량감소의 경향은 거의 없었고 또한 자기방전 특성도 우수하였다.

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상압소결(常壓燒結)한 $SiC-ZrB_2$ 전도성(電導性) 복합체(複合體)의 미세구조(微細構造)와 특성(特性)에 미치는 Annealing 온도(溫度)의 영향(影響) (Effect of Annealing Temperature on Microstructure and Properties of the Pressureless-Sintered $SiC-ZrB_2$ Electroconductive Ceramic Composites)

  • 신용덕;주진영
    • 대한전기학회논문지:전기물성ㆍ응용부문C
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    • 제55권9호
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    • pp.434-441
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    • 2006
  • The effect of pressureless-sintered temperature on the densification behavior, mechanical and electrical properties of the $SiC-ZrB_2$ electroconductive ceramic composites was investigated. The $SiC-ZrB_2$ electroconductive ceramic composites were pressureless-sintered for 2 hours at temperatures in the range of $1,750{\sim}1,900[^{\circ}C]$, with an addition of 12[wt%] of $Al_2O_3+Y_2O_3$(6:4 mixture of $Al_2O_3\;and\;Y_2O_3$) as a sintering aid. The relative density and mechanical properties are increased markedly at temperatures in the range of $1,850{\sim}1,900[{^\circ}C]$. The relative density, flexural strength, vicker's hardness and fracture toughness showed the highest value of 81.1[%], 230[MPa], 9.88[GPa] and $6.05[MPa\;m^{1/2}]$ for $SiC-ZrB_2$ composites of $1,900[{^\circ}C]$ sintering temperature at room temperature respectively. The electrical resistivity was measured by the Pauw method in the temperature ranges from $25[{^\circ}C]\;to\;700[{^\circ}C]$, The electrical resistivity showed the value of $1.36{\times}10^{-4},\;3.83{\times}10^{-4},\;3.51{\times}10^{-4}\;and\; 3.2{\times}10^{-4}[{\Omega}{\cdot}cm]$ for SZ1750, SZ1800, SZ1850 and SZ1900 respectively at room temperature. The electrical resistivity of the composites was all PTCR(Positive Temperature Coefficient Resistivity). The resistance temperature coefficient showed the value of $4.194{\times}10^{-3},\;3,740{\times}10^{-3},\;2,993{\times}10^{-3},\;3,472{\times}10^{-3}/[^{\circ}C}$ for SZ1750, SZ1800, SZ1850 and SZ1900 respectively in the temperature ranges from $25[{\circ}C]\;to\;700[{\circ}C]$, It is assumed that because polycrystallines such as recrystallized $SiC-ZrB_2$ electroconductive ceramic composites, contain of porosity and In Situ $YAG(Al_5Y_3O_{12})$ crystal grain boundaries, their electrical conduction mechanism are complicated. In addition, because the condition of such grain boundaries due to $Al_2O_3+Y_2O_3$ additives widely varies with sintering temperature, electrical resistivity of the $SiC-ZrB_2$ electroconductive ceramic composites with sintering temperature also varies with sintering condition. It is convinced that ${\beta}-SiC$ based electroconductive ceramic composites for heaters or ignitors can be manufactured by pressureless sintering.

Sol-gel법에 의해 제조된 강유전체 $Bi_{3.15}La_{0.85}Ti_3O_{12}$ 박막의 결정 배향성 조절 (Crystallographic orientation modulation of ferroelectric $Bi_{3.15}La_{0.85}Ti_3O_{12}$ thin films prepared by sol-gel method)

  • 이남열;윤성민;이원재;신웅철;류상욱;유인규;조성목;김귀동;유병곤
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 2003년도 하계학술대회 논문집 Vol.4 No.2
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    • pp.851-856
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    • 2003
  • We have investigated the material and electrical properties of $Bi_{4-x}La_xTi_3O_{12}$ (BLT) ferroelectric thin film for ferroelectric nonvolatile memory applications of capacitor type and single transistor type. The 120nm thick BLT films were deposited on $Pt/Ti/SiO_2/Si$ and $SiO_2/Nitride/SiO_2$ (ONO) substrates by the sol-gel spin coating method and were annealed at $700^{\circ}C$. It was observed that the crystallographic orientation of BLT thin films were strongly affected by the excess Bi content and the intermediate rapid thermal annealing (RTA) treatment conditions regardeless of two type substrates. However, the surface microstructure and roughness of BLT films showed dependence of two different type substrates with orientation of (111) plane and amorphous phase. As increase excess Bi content, the crystallographic orientation of the BLT films varied drastically in BLT films and exhibited well-crystallized phase. Also, the conversion of crystallographic orientation at intermediate RTA temperature of above $450^{\circ}C$ started to be observed in BLT thin films with above excess 6.5% Bi content and the rms roughness of films is decreased. We found that the electrical properties of BLT films such as the P-V hysteresis loop and leakage current were effectively modulated by the crystallographic orientations change of thin films.

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