• Journal of the Mineralogical Society of Korea
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• v.31 no.1
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• pp.47-55
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• 2018

Talc, hydrous magnesium phyllosilicate, is one of the most popular industrial minerals due to their chemical stability and adsorptivity. While micro-sized talc has long been used as a filler and coating, nano-sized talc recently is attracting attention as additives for improving the stability of nanocomposites. In this study, we produced the nano-sized talc powder by mechanical method using high energy ball mill and investigated the changes in particle size and crystallinity with increasing milling time up to 720 minutes. X-ray diffraction results show that the peak width of talc gradually as the milling proceeded, and after 720 minutes of pulverization, the talc showed an amorphous-like X-ray diffraction pattern. Lase diffraction particle size analysis presents that particle size of talc which was ${\sim}12{\mu}m$ decreased to ${\sim}0.45{\mu}m$ as the milling progressed, but no significant reduction of particle size was observed even after grinding for 120 minutes or more. BET specific surface area, however, steadily increases up to the milling time of 720 minutes, indicating that the particle size and morphology change steadily as the milling progressed. Scanning electron microscope and transmission electron microscope images shows that layered particles of about 100 to 300 nm was aggregated as micro-sized particles after pulverization for 720 minutes. As the grinding time increases, the particle size and morphology of talc continuously change, but the nano-sized talc particles form micro sized agglomerates. These results suggest that there is a critical size along the a, b axes in which the size of plates is reduced even though the grinding proceeds, and the reduction of plate thickness along the c axis leads the increase in specific surface area with further grinding. This study could enhance the understanding of the mechanism of the formation of nano-sized talc by mechanical grinding.

• Korean Journal of Materials Research
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• v.11 no.4
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• pp.290-293
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• 2001

The SrBi$_2$Nb$_2$O$_{9}$ (SBN) thin films were deposited on p-type(100) Si substrates by rf magnetron sputtering to confirm the Possibility of Pt/SBN/Si structure for the application of nondestructive read out ferroelectric random access memory (NDRO- FRAM). The SBN thin films were deposited by co-sputtering method with Sr$_2$Nb$_2$O$_{7}$ (SNO) and Bi$_2$O$_3$ ceramic targets. The SBN thin films deposited at room temperature were annealed at $700^{\circ}C$ for 1hr in $O_2$ ambient. The structural and electrical properties of SBN with different power ratios of targets were measured by x-ray diffraction(XRD), scanning electron microscopy(SEM), capacitance-voltage(C-V), and current-voltage(I-V). The C-V curves of the SBN films showed hysteresis curves of a clockwise rotation showing ferroelectricity. When the Power ratio of the SNO/Bi$_2$O$_3$ targets was 120 W/100 W, the SBN thin films had excellent electrical properties. The memory window of SBN thin film was 1.8 V-6.3 V at applied voltage of 3 V-9 V and the leakage current density was 1.5 $\times$ 10$^{-7}$ A/$\textrm{cm}^2$ at applied voltage of 5 V The composition of SBN thin films was analysed by electron probe X-ray micro analyzer(EPMA) and the atomic ratio of Sr:Bi:Nb with pawer ratio of 120 W/100 W was 1:3:2.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2014.02a
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• pp.109-110
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• 2014

주사전자현미경(Scanning Electron Microscopy: SEM)은 고체상태에서 미세조직과 형상을 관찰하는 데에 가장 다양하게 쓰이는 분석기기로서 최근에 판매되고 있는 고분해능 SEM은 수 나노미터의 분해능을 가지고 있다. 그리고 SEM의 초점심도가 크기 때문에 3차원적인 영상의 관찰이 용이해서 곡면 혹은 울퉁불퉁한 표면의 영상을 육안으로 관찰하는 것처럼 보여준다. 활용도도 매우 다양해서 금속파면, 광물과 화석, 반도체 소자와 회로망의 품질검사, 고분자 및 유기물, 생체시료 nnnnnnnnn와 유가공 제품 등 모든 산업영역에 걸쳐 있다(Fig. 1). 입사된 전자빔이 시료의 원자와 탄성, 비탄성 충돌을 할 때 2차 전자(secondary electron)외에 후방산란전자(back scattered electron), X선, 음극형광 등이 발생하게 되는 이것을 통하여 topography (시료의 표면 형상), morphology(시료의 구성입자의 형상), composition(시료의 구성원소), crystallography (시료의 원자배열상태)등의 정보를 얻을 수 있다. SEM은 2차 전자를 이용하여 시료의 표면형상을 측정하고 그 외에는 SEM을 플랫폼으로 하여 EDS (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy), WDS (Wave Dispersive X-ray Spectroscope), EPMA (Electron Probe X-ray Micro Analyzer), FIB (Focus Ion Beam), EBIC (Electron Beam Induced Current), EBSD (Electron Backscatter Diffraction), PBMS (Particle Beam Mass Spectrometer) 등의 많은 분석장치들이 SEM에 부가적으로 장착되어 다양한 시료의 측정이 이루어진다. 이 중 결정구조, 조성분석을 쉽고 효과적으로 할 수 있게 하는 X선 분석장치인 EDS를 SEM에 일체화시킨 장비와 EDS 및 PBMS를 SEM에 장착하여 반도체 공정 중 발생하는 나노입자의 형상, 성분, 크기분포를 측정하는 PCDS(Particle Characteristic Diagnosis System)에 대해 소개하고자 한다. - EDS와 통합된 SEM 시스템 기본적으로 SEM과 EDS는 상호보완적인 기능을 통하여 매우 밀접하게 사용되고 있으나 제조사와 기술적 근간의 차이로 인해 전혀 다른 방식으로 운영되고 있다. 일반적으로 SEM과 EDS는 별개의 시스템으로 스캔회로와 이미지 프로세싱 회로가 개별적으로 구현되어 있지만 로렌츠힘에 의해 발생하는 전자빔의 왜곡을 보정을 위해 EDS 시스템은 SEM 시스템과 연동되어 운영될 수 밖에 없다. 따라서, 각각의 시스템에서는 필요하지만 전체 시스템에서 보면 중복된 기능을 가지는 전자회로들이 존재하게 되고 이로 인해 SEM과 EDS에서 보는 시료의 이미지의 차이로 인한 측정오차가 발생한다(Fig. 2). EDS와 통합된 SEM 시스템은 중복된 기능인 스캔을 담당하는 scanning generation circuit과 이미지 프로세싱을 담당하는 FPGA circuit 및 응용프로그램을 SEM의 회로와 프로그램을 사용하게 함으로 SEM과 EDS가 보는 시료의 이미지가 정확히 일치함으로 이미지 캘리브레이션이 필요없고 측정오차가 제거된 EDS 측정이 가능하다. - PCDS 공정 중 발생하는 입자는 반도체 생산 수율에 가장 큰 영향을 끼치는 원인으로 파악되고 있으며, 생산수율을 저하시키는 원인 중 70% 가량이 이와 관련된 것으로 알려져 있다. 현재 반도체 공정 중이나 반도체 공정 장비에서 발생하는 입자는 제어가 되고 있지 않은 실정이며 대부분의 반도체 공정은 저압환경에서 이루어지기에 이 때 발생하는 입자를 제어하기 위해서는 저압환경에서 측정할 수 있는 측정시스템이 필요하다. 최근 국내에서는 CVD (Chemical Vapor Deposition) 시스템 내 파이프내벽에서의 오염입자 침착은 심각한 문제점으로 인식되고 있다(Fig. 3). PCDS (Particle Characteristic Diagnosis System)는 오염입자의 형상을 측정할 수 있는 SEM, 오염입자의 성분을 측정할 수 있는 EDS, 저압환경에서 기체에 포함된 입자를 빔 형태로 집속, 가속, 포화상태에 이르게 대전시켜 오염입자의 크기분포를 측정할 수 있는 PBMS가 일체화 되어 반도체 공정 중 발생하는 나노입자 대해 실시간으로 대처와 조치가 가능하게 한다.

• Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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• 2009.11a
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• pp.131-131
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• 2009

This paper describes the fabrication and characteristics of polycrystalline (poly) 3C-SiC microresonators with $3{\times}10^{17}{\sim}1{\times}10^{19}cm^{-3}$ in-situ N-doping concentrations. In this work, the crystallinity, carrier concentration and surface morphology of the grown thin films were evaluated by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and atomic force microscopy (AFM). The 1.2 ${\mu}m$ thick cantilvers and the 0.4 ${\mu}m$ thick doubly-clamped beam microresonators with various lengths were implemented using in-situ doping poly 3C-SiC thin films. The characteristics of the poly 3C-SiC microresonators were evaluated using quartz and a laser vibrometer under vacuum at room temperature. The resonant frequencies of the SiC microresonators decreased with doping concentrations owing to the reduction of the Young's modulus of the poly 3C-SiC thin films. It was confirmed that the resonant frequencies of the poly 3C-SiC microresonators are controllable by adjusting the doping concentrations.

• Korean Chemical Engineering Research
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• v.54 no.5
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• pp.636-647
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• 2016

Magnetite nanoparticles ($Fe_3O_4$ NPs) were synthesized by co-precipitating method under optimized condition. The $Fe_3O_4$ NPs coated with sodium dodecyl sulfate-thenoyltrifluoroacetone ($Fe_3O_4$ NPs-SDS-TTFA) were then exerted as the magnetic solid phase extraction (MSPE) adsorbent for the extraction process prior to introducing to a flame atomic adsorption spectrometry (FAAS). The synthesized $Fe_3O_4$ NPs-SDS-TTFA were applied for the extraction of Pb(II) ions from different water samples. The characterization studies of nanoparticles were performed via scanning electron microscopy-energy dispersive micro-analysis (SEM-EDAX), X-ray diffraction (XRD) and vibrating sample magnetometer (VSM) techniques. The substantial parameters affecting the extraction efficiency were surveyed and optimized. A dynamic linear range (DLR) of $10-400{\mu}g\;L^{-1}$ was obtained and the limit of detection (LOD, n=7) and relative standard deviation (RSD%, n= 6, $C=20{\mu}g\;L^{-1}$) were found to be $2.3{\mu}g\;L^{-1}$ and 1.9%, respectively. According to the results, the proposed method successfully applied for the extraction of Pb(II) ions from different environmental water samples and satisfactory results achieved.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2016.02a
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• pp.166.2-166.2
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• 2016

최근 생산 장비의 발달로 인해 절삭공구, 전기전자 부품, 항공 및 자동차 부품 생산에 필요한 생산 장비의 수명연장, 고속 절단 및 고성능화가 중요시 되면서 우수한 내구성, 내마모성 및 고온 안정성을 갖는 기계부품 및 공구를 요구하게 되었다. 내마모성을 가지는 표면을 얻기 위해서는 TiN, TiC, AlN, Al2O3, CrN, ZrO2와 같은 경도 높은 물질을 증착하여 특성을 개선시키는 방법이 있다. 특히 AlN은 비교적 우수한 경도와 고온 안정성을 가지고 있어, 생산 장비의 고속 절단 및 반복되는 정밀 작업으로 인한 열충격과 마모를 완화시키는 역할을 하는 코팅재로 사용하기 적합하다. 본 실험에서는 RF-magnetron sputtering 방법을 이용하여 AlN 박막을 파워 150W, 질소가스 분압비에 따라 25%, 50%, 75%, 100%의 조건으로 금속기판 위에 증착하였다. 금속 기판 위에 제작된 AlN막은 XRD (X-ray Diffraction)을 사용하여 배향성을 확인하였고, HM-220 (Micro-vickers hardness tester)을 사용하여 AlN박막의 경도를 측정하였으며, SEM (Scanning Electron Microscope), AFM (Atomic Force Microscope)을 이용하여 표면의 구조와 거칠기를 측정하였다. 이 실험을 통하여 우수한 물성과, 치밀한 조직의 AlN박막이 고속 절삭 공구, 유공압 실린더, 베어링과 같은 금속부품의 코팅소재로 적용가능 할 것으로 기대된다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2016.02a
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• pp.166.1-166.1
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• 2016

각종 부품의 내마모성 및 내식성을 개선하기 위해서 금속물질에 나노두께의 보호막층을 입혀 경도를 높이는 표면처리 기술이 개발되고 있다. TiN막은 기계적 경도, 내마모성 및 내식성이 우수하여 수없이 연구되어 왔으며 박막의 두께에 따라 다양한 색상표현이 가능하다는 연구도 진행되고 있다. 이러한 TiN 박막의 연구결과로 높은 경도와 강도를 요하는 절삭공구에 하드 코팅을 이용하여 높은 절삭력으로 고효율적인 작업환경을 조성할 수 있다. 기존에 연구되어 온 TiN박막은 Ar과 N2의 혼합가스 분위기에서 증착된 반면 본 실험에서는 영구자석을 이용한 고밀도 플라즈마로 높은 점착성과 균일한 박막 및 대면적 공정이 가능한 RF-magnetron sputtering방법을 이용하여 N2 분위기에서 TiN박막을 $100^{\circ}C{\sim}400^{\circ}C$의 온도범위에서 $100^{\circ}C$간격으로 열처리 후 증착하여 비교실험을 하였다. 이와 같이 제작된 TiN박막을 XRD(X-ray Diffraction)를 사용하여 결정성을 확인한 결과 온도가 높을수록 (111)방향의 결정성장이 뚜렷하게 나타났으며 그 외 Scratch Test와 HM-220(Micro-vicker's tester)를 사용하여 경도특성을 확인하고 SEM(Scanning Electron Microscope), AFM(Atomic Force Microscope)를 이용하여 박막의 표면형상을 측정하였다. 이러한 측정 결과로 향후에는 높은 내마모성 및 초경도가 요구되는 절삭공구 및 경질표면코팅이 필요한 금속산업분야에 적용이 가능 할 것이라 사료된다.

• Journal of the Korean Recycled Construction Resources Institute
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• v.2 no.4
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• pp.297-306
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• 2014

Recently nano-materials are gaining more importance in the construction industry due to its enhanced energy efficiency, durability, economy, and sustainability. Nano-silica addition to cement based materials can control the degradation of the fundamental calcium-silicate-hydrate reaction of concrete caused by calcium leaching in water as well as block water penetration and therefore lead to improvements in durability. In this paper, the influence of synthesized nano silica from locally available rice husk on the mechanical properties and corrosion resistant properties of OPC (Ordinary Portland Cement) has been studied by conducting various experimental investigations. Micro structural properties have been assessed by conducting Scanning Electron Microscopy, Thermo gravimetry and Differential Thermal Analysis, X-Ray Diffraction analysis, and FTIR studies. The experimental results revealed that NS reacted with calcium hydroxide crystals in the cement paste and produces Calcium Silicate Hydrate gel which enhanced the strength and acts as a filler which filled the nano pores present in concrete. Hence the strength and corrosion resistant properties were enhanced than the control.

• Transactions on Electrical and Electronic Materials
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• v.10 no.4
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• pp.135-139
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• 2009

$H_2S$ micro-gas sensors have been developed employing $SnO_2$:CuO composite thin films. The films were prepared by e-beam evaporation of Sn and Cu metals on silicon substrates, followed by oxidation at high temperatures. Results of various studies, such as scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) reveal that $SnO_2$ and CuO are mutually non-reactive. The CuO grains, which in turn reside in the inter-granular regions of $SnO_2$, inhibit grain growth of $SnO_2$ as well as forming a network of p-n junctions. The film showed more than a 90% relative resistance change when exposed to $H_2S$ gas at 1 ppm in air at an operating temperature of $350^{\circ}C$ and had a short response time of 8 sec.

• Journal of Powder Materials
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• v.21 no.2
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• pp.137-141
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• 2014

In this study, we report the sintering behavior and properties of a $Ge_2Sb_2Te_5$ alloy powders for use as a sputtering target by spark plasma sintering. The effect of various sintering parameters, such as pressure, temperature and time, on the density and hardness of the target has been investigated in detail. Structural characterization was performed by scanning electron microscopy and X-ray diffraction. Hardness and thermal properties were measured by differential scanning calorimetry and micro-vickers hardness tester. The density and hardness of the sintered $Ge_2Sb_2Te_5$ materials were 5.8976~6.3687 $g/cm^3$ and 32~75 Hv, respectively.