생마늘과 열처리에 따른 마늘의 향기 특성과 향기추출물의 항산화활성을 확인하고자 국내산 한지형 마늘 3종(단양, 서산, 의성마늘)과 난지형 마늘 3종(남해, 남도, 대서마늘), 중국산 마늘에 대하여 simultaneous distillation and extraction(SDE) 방법으로 향기 성분을 추출하여 GC/MS로 동정하고 항산화활성을 측정하였다. 생마늘의 주요 향기성분은 allyl methyl sulfide, methyl-2-propenyl disulfide, diallyl disulfide, 2-ethylidene-1,3-dithiane, methyl-2-propenyl trisulfide, di-2-propenyl trisulfide 및 2-vinyl- 4H-1,3-dithiin 등으로 나타났다. 항산화활성이 우수한 것으로 알려진 diallyl disulfide, methyl-2-propenyl trisulfide 및 di-2-propenyl trisulfide 등은 중국산 마늘보다 한지형 마늘이 많이 함유하고 있었다. 향기성분은 열처리시 2-propanone, allyl mercaptan, methyl formic acid, 2-methyl butanal 2-methyl thiophene, methyl pyrazine, 2,2-dimethyl-1,3-dithiane 및 2-propenyl propyl disulfide 등이 새롭게 생성되었으며, allyl methyl sulfide, allyl alcohol 및 allyl sulfide 등의 분자량이 작은 화합물의 함량이 증가하였다. 산지별 생마늘의 향기 추출물에 대한 항산화활성은 농도 의존적으로 증가하였으며, 단양, 남해 및 중국산은 각각 20.07, 34.62 및 9.71%의 항산화활성을 나타내었고, 열처리 후에는 각각 79.90, 93.59 및 77.26%로 증가하였다.
국내산 원유 및 우유의 향기성분을 보다 신속하고 간단하게 분석하기 위하여 Purge & Trap 및 GC-MS에 의하여 분석할 수 있는 조건에 대하여 연구를 수행하였다. Purge & Trap에 최대한 취할 수 있는 우유시료의 용량인 30 mL를 취하여 2시간 동안 헬륨가스로 purging하여 Tenax Trap에 흡착시켜 농축시킨 우유의 향기성분들을 탈착 후 GC-MS로 분석한 결과 우유의 향기성분들로 보고 된 주요 향기 성분들을 검출해 낼 수 있었다. 실험에 사용된 경상도 지역의 국내산 원유에서는 acetaldehyde, ethanol, 2-propanone(acetone), dimethyl sulfide, isobutanal, 3-methyl 2-butanone, 2-butanone, 3-methyl butanal, pentanal, 3-hydroxy-2-butanone, methyl disulfide, hexanal 및 2종의 미지 성분 등 총 14종의 휘발성 향기 성분이 검출되었다. 이 원유를 탈취하여 얻은 우유에서 acetaldehyde, 2-propanone, hexanal 및 미지 성분 92(M/sup +/) 의 4종은 탈취전의 우유와 비교하여 그 양에 변화가 없었으나, ethanol, dimethyl sulfide, pentanal, 3-hydroxy-2-butanone 및 methyl disulfide 등의 향기 성분 6종은 완전히 제거되어서 검출되지 않았다. 또한, 3-methyl 2-butanone, 2-butanone, 3-methyl butanal 및 미지성분 81(M/sup +/)의 4종은 그 양이 현저히 감소하였다.
Objectives : This study was performed analysis of Halitosis components following by subjective cognition of halitosis and Oral State in order to provide basic data for halitosis prevention and establish a device to efficiently eliminate halitosis and analyze the factors that affect the halitosis. Methods : 80 adults were participated who visited at the Dental Clinic in Kyoung-gi do, on the period of the March to September in 2010. The obtained results, through the oral examination, halitosis check and interview, Individually, were as followings. Results : According to the ammonia level was a high relationship between sex, CPI, Tongue plaque, DMFT index which were statistically significant (p<0.05). Total oral gas level was a relationship between VAS, tongue plaque, DMFT index(p<0.05). The Correlation coefficient between the Hydrogen sulfide level and Methyl mercaptan was estimated as r=0.534(p<0.01). As for the multiple regression analysis result, there have been selected dimethyl sulfide and Tongue plaque, Gingival index as factors affecting Bridge, Methyl mercaptan level is as factors affecting Hydrogen sulfide level. Conclusions : There was relationship between the periodontal disease and Ammonia gas component, hydrogen sulfide, dimethyl sulfide, methyl mercaptan. Which were statistically significant total oral gas level and oral variables. Such dental caries as the prevention or early treatment of periodontal disease.
구취에 대한 성인들의 대상자별 구취를 측정하고 성분을 분석하여 각 요인별로 구취성분과의 상관관계를 조사함으로써 효율적인 구취제거 방안을 마련하는데 기초자료로 활용하고자 2011년 2월 1일부터 2012년 1월 30일까지 12개월간 대전과 충남에 소재한 각 1개의 치과병원 외래환자 80명씩 총 160명을 대상으로 하였다. 분석결과, Oral chroma 구취측정치에서 hydrogen sulfide의 측정치가 112ppb 이상인 경우는 9.4%이었고, methyl mercaptan의 측정치가 26ppb 이상인 경우는 20.6%, dimethyl sulfide의 측정치가 8ppb이상인 경우는 44.0%로 세 가지 성분 중 가장 높은 수치를 나타냈다. oral chroma로 측정한 methyl mercaptan성분과 dimethyl sulfide성분만 0.578로 높은 양의 상관관계가 있는 것으로 나타났다. 이에 구취를 유발하는 다양한 성분들에 대하여 다각적인 연구가 필요할 것으로 사료된다.
The approximate rate and stoichiometry of the reaction of excess Thexylbromoborane-methyl sulfide, $ThxBHBr{\cdot}SMe_2,$ with selected organic compounds containing representative functional groups under standardized conditions (methylene chloride, $0^{\circ}C)$ were studied in order to characterize the reducing characteristics of the reagent for selective reductions. The selectivity of the reagent was also compared to the selectivity of thexylchloroborane-methyl sulfide. Thexylbromoborane appears to be a much milder and hence more selective reducing agent than thexylchloroborane. The reagent tolerates many organic functionalities. Thus, the reagent shows very little reactivity or no reactivity toward acid chlorides, esters, epoxides, amides, nitro compounds including simple olefins. However, this reagent can reduce aldehydes, ketones, carboxylic acids, nitriles, and sulfoxides. Especially the reagent reduces carboxylic acids including ${\alpha},{\beta}$ -unsaturated ones and nitriles to the corresponding aldehydes. In addition to that, thexylbromoborane shows good stereoselectivity toward cyclic ketones, much better than the chloro-derivative.
A preparative method of Me2SCuX (X = Cl, Br) via one-pot reaction was developed from common chemicals such as benzyl halide, DMSO, and Cu(0). In the reaction mixture small molecules such as methyl halide and dimethyl sulfide etc. were efficiently generated in situ, resulting in the formation of Me2SCuX. Oxidation of Cu(0) in reacting with both benzyl halide (starting material) and methyl halide (in situ generated product) to Cu(I) followed by complexing with dimethyl sulfide (in situ generated product) could explain the formation of Me2SCuX. In particular we found out that heterogeneous reaction of Me2SCuX and arenediazonium tetrafluoroborate in acetonitrile was so effective to afford corresponding bromoaromatics under mild conditions.
촉매화된 acetylcholine esterase가수분해의 기질로 사용될 choline ester를 두 가지 방법으로 합성하였다. 먼저, ethylene sulfide를 출발물질로 하여 2-chloroethyl thiohex-anoate, 2-chloroethyl thioheptanoate, 2-chloroethyl thiooc-tanoate를 각각 합성하였고 여기에 trimethyl amine을 첨가하여 hexanonyl thiocholine, octanonyl thiocholine을 합성하였다. 두 번째 방법으로 ethylene sulfide에 dimethyl amine을 첨가시켜 acid anhydride로 acylation 시킨 후 methyl iodide를 첨가하여 heptanoyl thiocholine, decanoyl thiocholine을 합성하였다. 합성된 hexanonyl thiocholine을 기질로 하여 butyrylcholine esterase와의 반응을 연구 하고자 한다. 또한 본 연구에서는 한국 과학 기술원 도핑컨트롤 센터와 연계하여 acetylcholine esterase와 기질인 acyl-thiocholine과의 입체적으로 둘러싸인 acyl-binding site를 분자 조형하고자 노력 중에 있다.
SDE추출방법과 GC/MS 분석에 의하여 동결건조한 양파의 휘발성 유기정분변화를 비교 분석하였다 생양파와 동결건조양파에서 각각40와31종의 화합물이 확인되었으며, 이들은 ester류, aldehyde류, ketone류, alcohol류, 함황화합물류이었다. 함황화함물류들이 생양파와 동결건조 양파에서 주요 화합물로 가장 많은 함량을 차지하였고, 이 중 1-propanethiol과 dipropyl trisulfide, methyl propyl tirsulfide, dimethyl trisulfide는 생양파와 동결건조 양파에서 모두 다량 확인되었다. 생 양파에서 주요 성분으로 확인되었던 1-propanethiol, dipropyl trisulfide는 동결건조 양파에서 매우 감소되었고, methyl propyl trisulfide, methyl propyl disulfide 역시 같은 경향을 보였다. Methyl allyl sulfide, propyl ally sulfide, dially disulfide그리고 3,5-diethyl-1,2,4-trithiolane등의 함황화합물과 propanol, pentanol, hexanol 등의 alcohol류 등은 생양파에서 확인되었으나 동결건조 양파에서 확인되지 않았다. 이러한 결과를 통하여 양파의 건조과정 중 특징적인 휘발성 유기성분의 구성변화와 특성의 손실 그리고 효소 불활정화로 인한 휘발성 성분의 불완전한 생성 등을 알 수 있었다. 또한 동결건조 양파에서 ethyl acetate, dimethyl disulfide와 2-methyl-2-pentenal은 생 양파에서보다 그 함량이 증가되었고, (Z)-propenyl methyl disulfide와 (E)-propenyl methyl disulfide 또한 동결건조 양파에서 증가되어 짐을 확인하였다.
본 연구에서 술폰화된 poly(phenylene sulfide)(SPPS)는 10%의 발연황산으로 PPST를 술폰화한 후 NaOH 수용액으로 demethylation하여 제조하였다. 유기용매에 용해되는 PPST는 methyl-(phenylthio)phenyl sulfoxide(MPPSO)의 자가축합 반응으로 합성되었다. SPPS는 $1200cm^{-1}$에서 $-SO_{3}H$의 비대칭 O=S=O 신축진동에 의한 흡수피크와 $621cm^{-1}$에서 S-O 신축진동에 의한 흡수피크가 관찰된 것으로 보아 술폰산기가 도입된 것을 알 수 있다. PPST의 술폰화를 $150^{\circ}C$에서 12시간 반응했을 때 반복단위당 1.48개의 술폰산기가 도입되었으며, 고온 GPC로 측정된 PPST와 SPPS의 중량평균분자량(Mw)은 각각 118323과 131204이었다. SPPS의 암모니아 가스 흡착능은 $9.67mmol\;NH_{3}/g$이었고, 활성탄, 실리카겔보다 월등히 높았다.
A systematic study of the partial reduction of nitriles to the corresponding aldehydes with thexylbromoborane-methyl sulfide $(ThxBHBr{\cdot}SMe_2)$ under practical conditions has been carried out. The yields of aldehydes are good in the aliphatic series. However, the yields of aromatic series vary with substituents and ring itself.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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