XAD-16-[4-(2-thiazolylao)]orcinol (TAO)형 킬레이트 수지에 대한 U(VI), Tb(IV), Zr(IV), Cu(II), Pb(II), Ni(II), Zd(II), Cd(II) 및 Mn(II) 이온의 흡착 및 탈착 특성을 용리법으로 조사하였다. 각 금속이온의 총괄용량과 pH 변화에 따르는 혼합 금속이온의 분리능 및 금속이온의 최적 흡착 조건을 조사하기 위하여 금속이온의 흡착에 미치는 흐름속도, 완충용액의 농도에 대한 영향을 검토하였다. 킬레이트 수지에 의한 금속이온의 총괄 흡착 용량은 각각 0.35nmol U(VI)/g resin, 0.49nmol Th(VI)/g resin, 0.41nmol Cu(II)/g resin 및 0.31nmol Zr(IV)/g resin이었다. 그리고 pH 5.0에서 돌파점 용량과 총괄 용량으로부터 얻은 금속이온의 용리순서는 Th(IV)>Cu(II)>U(VI)>Zr(IV)>Pb(II)>Ni(II)>Zn(II)>Mn(II)>Cd(II)이었다. 흐름속도 0.28mL/min 및 pH 2~5범위에서 혼합 금속이온을 분리한 결과 pH가 증가함에 따라 이들 이온의 군분리가 가능하였다. 한편, $HNO_3$, HCl, $HClO_4$, $H_2SO_4$ 및 $Na_2CO_3$ 등의 탈착제에 의한 탈착특성을 조사한 결과 2M $HNO_3$는 Zr(IV)을 제외한 대부분의 금속이온들은에 대하여 높은 탈착효율을 나타냈으며, 1M $H_2SO_4$ 용액을 사용하면 Zr(IV)의 탈착 및 회수가 가능하였다. 또한 킬레이트 수지를 이용하여 미량의 U(VI) 이온이 함유된 인공 해수 시료를 용리시키고 회수한 결과 94%이상의 높은 회수율을 나타내었다. 아울러 XAD-16-TAO 킬레이트 수지는 희토류 금속의 혼합시료를 2M $HNO_3$ 용액으로 용리시키면 U(VI)의 선택적인 분리, 농축 및 회수에 유용함을 알 수 있었다.
전해제련법을 이용하여 $LiF-BeF_2-ZrF_4$ (67-27-6 mol%) 용융염에서 Zr 금속 분리실험을 수행하였다. $LiF-BeF_2$ (72-28 mol%) 용융염과 $LiF-BeF_2-ZrF_4$ (67-27-6 mol%) 용융염의 분해 전압은 각각 -1.55, -1.35 volt로 측정되었고, Zr 분리실험 결과 인가전압 범위는 -1.4 -1.5 volt 사이가 적당하였다. 인가전류가 증가할수록 전착량은 증가하나 전류효율은 감소하였다. 그리고 반응온도가 증가할수록 $ZrF_4$의 기화로 인하여 전착량과 전류효율이 감소하였다.
정지상으로서 N, N'-bispalmtoyl 1, 12-diaza-3, 4:9,10-dibenzo-5, 8-cyclopentadecane (hexadecyl $NtnOenH_4$)-octadecylsilanized silicas(ODS)와 이동상으로 물을 사용하여 Ba(II), Cr(II), Fe(II) 및 Cu(II)의 흡착특성을 조사하였다. 수용액상 Ba(II), Cr(II), Fe(II) 및 Cu(II)의 결합상수와 흡착도를 조사한 결과 그 순위는 Ba(II)$NtnOenH_4$-octadecylsilanized silicas(ODS)에 흡측되는 금속이온의 농도 증가는 cation chelation mechanism에 의해 설명할 수 있었다. 또한 수용액상에서 Ba(II), Cr(II), Fe(II) 및 Cu(II)이 혼합된 용액에서 Cu(II)의 분리효율이 다른 이온들에 비해서 좋게 나타남을 알 수 있었다.
보론이 도프된 바나듐 합금 분리막은 아직까지 연구된 적이 없다. 본 연구에서는 팔라듐이 코팅된 새로운 $V_{99.8}B_{0.2}$ 조성의 합금 분리막을 합성하여 수소 투과 특성 및 화학적 안정성에 대하여 연구를 수행하였다. 순수 수소, 수소와 이산화탄소의 혼합가스를 $400^{\circ}C$, 절대압력 1.0~3.0 bar에서 공급하여 수소 투과 특성을 알아보았다. 순수 수소를 공급하여 측정한 결과 0.5 mm 두께의 분리막은 최대 $48.5mL/min/cm^2$의 투과량을 보였다. 본 연구 결과는 수성가스 전이반응(WGS)에서 생성된 수소를 분리할 수 있는 비 팔라듐계 수소 분리막의 합성에 새로운 방향을 제시하고 있다.
Pd-based membranes have been widely used in hydrogen purification and separation due to their high hydrogen diffusivity and infinite selectivity. However, it has been difficult to fabricate thin and dense Pd-based membranes on a porous stainless steel(PSS) support. In case of a conventional PSS support having the large size of surface pores, it was required to use complex surface treatment and thick Pd coating more than $6{\mu}m$ on the PSS was required in order to form pore free surface. In this study, we could fabricate thin and dense Pd membrane with only $3{\mu}m$ Pd layer on a new PSS support manufactured by metal injection molding(MIM). The PSS support had low surface roughness and mean pore size of $5{\mu}m$. Pd membrane were prepared by advanced Pd sputter deposition on the modified PSS support using fine polishing and YSZ vacuum filling surface treatment. At temperature $400^{\circ}C$ and transmembrane pressure difference of 1 bar, hydrogen flux and selectivity of $H_2/N_2$ were $11.22ml\;cm^{-2}min^{-1}$ and infinity, respectively. Comparing with $6{\mu}m$ Pd membrane, $3{\mu}m$ Pd membrane showed 2.5 times higher hydrogen flux which could be due to the decreased Pd layer thickness from $6{\mu}m$ to $3{\mu}m$ and an increased porosity. It was also found that pressure exponent was changed from 0.5 on $6{\mu}m$ Pd membrane to 0.8 on $3{\mu}m$ Pd membrane.
Monodispersed porous NiO and $Co_3O_4$ microcapsules with a hollow core were synthesized using SBA-16 silica sol and PS as a hard template. The porous hollow microcapsules were characterized by XRD, TEM and $N_2$ adsorption/desorption analysis. After $H_2$ reduction of metal oxide microspheres, they were conducted as an active catalyst in the reduction of chiral butylronitrile and cyanobenzene. The mesoporous metals having a hollow structure showed a higher activity than a nonporous metal powder and an impregnated metal on the carbon support.
Acyclic polyether dicarboxylic acid는 액체막계에서 금속이온의 운반체로 연구되었다. 수소이온이 이온화될 수 있는 리간드는 금속이온의 이동에 수소이온이 반대방향으로 이동된다. 이와 같은 리간드는 pH를 변화시키면 효과적으로 금속이온을 분리할 수 있고 농축시킬 수도 있다. 금속이온의 이동은 source phase의 염기의 농도와 receiving phase의 산의 농도를 증가시키면 증가된다. Acyclic polyether dicarboxylic acids를 운반체로 사용한 경쟁이동반응에서 칼슘이온을 선택적으로 분리할 가능성이 있다.
Metal-p-$NH_2$-Bn-DOTA (paraammionobenzyl-1,4,7,10-tetraazacyclododecane-1,4,7,10-tetraacetic acid: ABDOTA) complex was synthesized and purified for bio-tagging to quantify biological target materials using laser ablation (LA)-ICP-MS. Since the preparation of a pure and stable tagging complex is the key procedure for quantification, magnetic particles were used to purify the synthesized metal-ABDOTA complex. The magnetic particles immobilized with the complex attracted to a permanent magnet, resulting in fast separation from free un-reacted metal ions in solution. Gd ions formed the metal-complex with a higher yield of 64.3% (${\pm}3.9%$ relative standard deviation (RSD)) than Y ions, 52.3% (${\pm}2.5%$ RSD), in the pH range 4-7. The complex bound to the magnetic particles was released by treatment with a strong base, of which the recovery was 81.7%. As a reference, a solid phase extraction (SPE) column packed with Chelex-100 resin was employed for separation under similar conditions and produced comparable results. The tagging technique complemented polydimethylsiloxane (PDMS) microarray chip sampling in LA-ICP-MS, allowing determination of small sample volumes at high throughputs. For application, immunoglobulin G (IgG) was immobilized on the pillars of PDMS microarray chips and then tagged with the prepared Gd complex. IgG could then be determined through measurement of Gd by LA-ICP-MS. A detection limit of 1.61 ng/mL (${\pm}0.75%$ RSD) for Gd was obtained.
음이온성 고분자 전해질의 하나인 알긴산을 이용 하여 알긴산막의 분리성능을 개선함과 동시에 막의 얀정성을 높이고, 막과 분리 대상물과의 화학적 친 화성을 제어하기 위하여 막의 가능기에 다양한 금속 이온으로 가교시킨 금속복합체 막을 제조하고, 그막 들이 투과증발 특성에 미치는 영향을 조사하여 다음 과 같은 결론을 얻였다. 1) 금속복합체 막들 중 IA족 금속이온으로 치환 한 경우에 저농도 에탄올 수용액에서 크게 팽윤되거 나 쉽게 부스러지는 경향이 있어 투과증발막으로 샤 용할 수 없었다. 2) 알긴산막에 비해 2가 금속으로 가교한 금속복 합체 막의 경우 막의 안정성 및 분라성능이 크게 향 상되는 것을 알 수 있었다. 3) 2가 금속 복합체 막들의 경우 분리계수는 Na a alg 막에 비해 약간 증가하는 경향을 나타낸 반면, 투과속도는 비슷한 경향을 나타내였다. 4) Ca-alg 금속복합체 막의 경우에 다른 금속복 합체 막들에 비하여 분리계수가 크게 증가하여 가장 우수한 성능을 나타내였다. 5) Ca-alg막의 경우 90wt.% 에탄올 수용액에서 분리계수는 6,420이었으며 투과속도는 $0.269kg/m^2.hr$로써 우수한 생능을 나타내었다.
대한전자공학회 2001년도 The 6th International Symposium of East Asian Resources Recycling Technology
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pp.259-263
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2001
There are several steps such as slicing, lapping, chemical etching and mechanical polishing in the silicon wafer production process. The chemical etching step is necessary to remove damaged layer caused In the slicing and lapping steps. The typical etching liquor is the acid mixture comprising nitric acid, acetic acid and hydrofluoric acid. At present, the waste acid is treated by a neutralization method with a high alkali cost and balky solid residue. A solvent extraction method is applicable to separate and recover each acid. Acetic acid is first separated from the waste liquor using 2-ethlyhexyl alcohols as an extractant. Then, nitric acid is recovered using TBP(Tri-butyl phosphate) as an extractant. Finally hydrofluoric acid is separated with the TBP solvent extraction. The expected recovered acids in this process are 2㏖/l acetic acid, 6㏖/1 nitric acid and 6㏖/l hydrofluoric acid. The yields of this process are almost 100% for acetic acid and nitric acid. On the other hand, it is important to recover and reuse the metal values contained in various industrial wastes in a viewpoint of environmental preservation. Most of industrial products are made through the processes to separate impurities in raw materials, solid and liquid wastes being necessarily discharged as industrial wastes. Chemical methods such as solvent extraction, ion exchange and membrane, and physical methods such as heavy media separation, magnetic separation and electrostatic separation are considered as the methods for separation and recovery of the metal values from the wastes. Some examples of the application of solvent extraction to the treatment of wastes such as Ni-Co alloy scrap, Sm-Co alloy scrap, fly ash and flue dust, and liquid wastes such as plating solution, the rinse solution, etching solution and pickling solution are introduced.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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