An oxygen bomb combustion procedure were studied for determination of heavy metal in polymer materials such as polyvinyl chloride and polypropylene by ICP-AES. This method is proposed as a rapid and simple sample preparation for decomposition of polymer containing certified contents of the analytes by teflon coated oxygen bomb combustion using different absorbing solution. The recoveries of metal were found to be 30~102% from absorbed solution by ICP-AES method using polypropylene certified reference material(PP CRM-As, Ba, Cd, Hg, Pb, Zn). The recoveries of metal using PVC CRM(Cd, Hg, Pb) was found to be 45 ~101% with same procedures.
For the ferromagnetic combined samples, results of x-ray diffraction patterns showed no evidence of reaction between the $La_{0.67}Ca_{0.33}MnO_3, La_{0.67}Sr_{0.33}MnO_3$ and $CoFe_2O_4$. For the amount of $CoFe_2O_4$ increased, the Curie temperature of combined samples showed no appreciable change, whereas a metal-semiconductor transition temperature rapidly decreased. For the $La_{0.67}Sr_{0.33}MnO_3$ and 20 wt % $CoFe_2O_4$ combined sample, the metal-semiconductor transition temperature was decreased to 160 K compared with the $La_{0.67}Sr_{0.33}MnO_3$ with 192 K.
The purpose of this study was to develop a portable electronic nose system to measure volatile components of agricultural and food products. Also, a graphical operating software to control the electronic nose system and to acquire signals through the Internet was developed. An array of five commercial metal oxide gas sensors was used to detect various volatile gas components of target samples. Transient and steady state signals were analyzed to extract variables related to sample states, To find optimal operating conditions of the system, several experiments were performed with different gas chambers, vacuum pumps, gas sampling temperatures, and sample container sizes. The patterns of gas sensor signals were analysed to find effects of the various conditions.
Metal ions such as Cu and Cr were extracted from the Cu, Cr and Ag impregnated active carbon by contacting the solid surfaces with supercritical carbon dioxide(Sc-$CO_2$) containing chelating agents. About 10g of the active carbon sample were loaded in a vertical tube extractor contacting with $CO_2$ flowing from the bottom of the tube for 6hrs. The ligands used were acetyl acetone(AA) and Cyanex-302(C-302). Water and methanol were used as entrainers to study the effect of co-solvent to $CO_2$. Experimental results showed that C-302 was more effective than AA in removing Cu with the maximum extraction of 42.0wt%, while 57.6wt% of Cr was extracted with AA from the sample.
The ion beam system of 20keV C-W (Cockroft Walton) type composed of the AuGe alloy LMIS(Liquid Metal Ion Source) has been designed and constructed. For the fabrication of the ohmic contact to the n-GaAs, the ion beam extracted from the AuGe alloy source was implanted into the n-GaAs, and it was measured by contact resistivity. The stable AuGe ion beam(2.5\ulcorner/cm\ulcorner was obtained at the extraction voltage of 14.5kV. The measurements of the contact resistivity were done by the TLM (Transmission Line Model) method and the specific contact resistivity was found to be 2.4x10**-5 \ulcornercm\ulcornerfor the implanted sample by the 1.9x10**20/cm**3 and the annealed sample at 30\ulcorner for 2 min.
Youn Doo Kim;Gae Ho Lee;Hyung Seung Kim;Dong Soo Kim;Kwang Kyu Park
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제15권9호
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pp.786-791
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1994
A simple and rapid sample pretreatment process necessary for determination of metal oxides in water was proposed. Samples were injected into the continuous-flow tube installed inside the microwave oven and the treated samples were cooled before entered to the Ion Chromatography (IC) or Inductively Coupled Plasma (ICP). By coupling this microwave digestion system with IC or ICP, a fully automatic analytical procedures may be easily established. In this study, two different types of digestion methods were considered; the open tubing method (OTM) and the restraint tubing method (RTM). The RTM was proved to be 3 times faster in digestion period and 10 times higher in detection range than the OTM. Validation of proposed sample digestion system was carried out by using an ICP. The results showed that both of continuous-flow methods, the OTM and the RTM were comparable in accuracies with the conventional batch-type vessel digestion method.
The use of chemically modified silica-salen$(NEt_2)_2$ was studied for the separation and concentration of the metal ions from an aqueous solution by a solid phase extraction. After the salen(NEt2)2 was synthesized, it was chemically bonded to silica gel by a diazonium coupling reaction. The adsorption capacities and binding constants were obtained with respect to Cu(II), Mn(II), Pb(II) and Zn(II) by a graphical method. Some experimental conditions were optimized for the determination of the trace elements. After the silica-salen(NEt2)2 was pulverized in a sample solution of which the pH was adjusted, the solution was stirred to pre-concentrate the metal ions. The metal ions adsorbed were desorbed with nitric acid solution. And the concentrated analytes were determined by a flame AAS. The method proposed here was so rarely influenced by a sample matrix that the procedure was applied to 3 types of water samples. The reproducible results of less than 10% RSD were obtained at the concentration level of ca. 100 ng/mL and the recoveries of 95-109% were obtained in the spiked samples in which given amounts of analytes were added.
Purpose: The purpose of this study is to investigate the heavy metal pollution of playgrounds of elementary schools in the Ulsan Metropolitan City. Soil pollution is one of the most dangerous problems of the utmost concern to both children and teachers. The result of this study would be an educational datum for improving children's health and establishing educational policy. Methods: For the analysis, fifteen representative schools were selected from five sample areas such as Dong-gu, Nam-gu, Jung-gu, Buk-gu and Ulju-gun of the Ulsan city. And from each school playground, soil was extracted from five spots and mingled into one sample. These fifteen samples were pretreated by the microwave extraction method, and the extracted heavy metals(As, Cd, Cu, Pb, Cr⁶⁺, Zn and Hg) were quantified by the ICP(Inductively Coupled Plasma) system. Results: The results of the analysis shows that the level of heavy metal pollution of elementary school playgrounds in Ulsan city did not exceed the permitted limit of each heavy metal. This means that the soil pollution of playgrounds in the Ulsan Metropolitan City is not so serious as it is expected. But it should be added that the soil is not too safe to be ignored.
The preconcentration and determination of trace elements in water samples were studied by a solvent sublation utilizing dithizonate complexation. After metal dithizonates were formed, trace amounts of cadmium, cobalt, copper and lead were floated and extracted into small volume of a water-immiscible organic solvent on the surface of sample solution and determined in the solvent directly by GF-AAS. Several experimental conditions as formation condition of metal-dithizonate complexes, pH of solution, amount of dithizone, stirring time, the type and amount of surfactants, N2 bubbling rate and so on were optimized for the complete formation and effective flotation of the complexes. And also four kinds of light solvents were compared each other to extract the floated complexes, effectively. After the pH was adjusted to 4.0 with 5 M HNO3, 8.0 mL of 0.05% acetone solution of dithizone was added to 1.00 L water sample. The dithizonate complexes were flotated and extracted into the upper methyl isobutylketone (MIBK) layer by the addition of 2.0 mL 0.2% ethanolic sodium lauryl sulfate solution and with the aid of small nitrogen gas bubbles. And this solvent sublation method was applied to the analysis of real water samples and good results of more than 85% recoveries were obtained in spiked samples.
Kamino, T.;Yaguchi, T.;Ueki, Y.;Ohnish, T.;Umemura, K.;Asayama, K.
한국전자현미경학회:학술대회논문집
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한국현미경학회 2001년도 제32차 추계학술대회
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pp.18-22
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2001
A technique to characterize specific site of materials using a combination of a dedicated focused ion beam system(FIB), and Intermediate-voltage scanning transmission electron microscope(STEM) or transmission electron microscope(TEM) equipped with a scanning electron microscope(SEM) unit has been developed. The FIB system is used for preparation of electron transparent thin samples, while STEM or TEM is used for localization of a specific site to be milled in the FIB system. An FIB-STEM(TEM) compatible sample holder has been developed to facilitate thin sample preparation with high positional accuracy Positional accuracy of $0.1{\mu}m$ or better can be achieved by the technique. In addition, an FIB micro-sampling technique has been developed to extract a small sample directly from a bulk sample in a FIB system These newly developed techniques were applied for the analysis of specific failure in Si devices and also for characterization of a specific precipitate In a metal sample.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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