능금산법으로 제조된 페롭스카이트형 산화물에서 CO에 의한 NO의 환원반응에 대한 연구를 행하였다. 촉매는 주로 Lanthanoid계 페롭스카이트를 사용하였고, 활성을 증가시키기 위해 A, B site에 Sr, Ba 및 Fe, Mn 등을 치환시켰다. $LaCoO_3$ 촉매에서 A site에 Sr을 일부 치환시키면 NO전환율이 증가하였다. 한편 B site에 Fe나 Mn을 일부 치환시키면 NO의 전환율이 증가하였으나 Fe의 치환량이 커지면 오히려 전환율이 감소하였다. 한편 $La_{0.6}Sr_{0.4}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_3 $ 촉매에 $SnO_2$나 $MnO_2$를 혼합하면 촉매활성이 증가하는 상승효과를 보였다. 반응물에 첨가된 물은 촉매활성을 감소시켰으나 촉매에 대한 물의 작용은 어느 정도 가역적이었다. 또한 반응물에 첨가된 이산화황은 NO의 전환율을 감소시켰다.
본 연구에서는 가연성 폐기물에서 발생되는 합성가스 내 $CH_4$를 나노기공성 촉매를 사용하여 $H_2$로 전환하고자 하였다. 이때 사용된 나노기공성 촉매는 $Ni/Al_2O_3$ 촉매를 one-pot 방법으로 제조하여 사용하였다. 촉매의 분석 결과, 삼차원으로 연결된 스폰지 모양을 갖는 입자가 형성되었으며, 구형의 상용 촉매보다 넓은 표면적과 작은 입자크기, 균일한 기공 크기의 특성을 지닌 나노기공성 촉매가 제조된 것을 확인할 수 있었다. $CH_4$ 개질반응에 사용된 $Ni/Al_2O_3$ 촉매의 Ni 최적 담지량은 16 wt%였으며 $750^{\circ}C$에서 $CH_4$ 전환율 91%, $CO_2$ 전환율 92%로 가장 높은 전환율을 나타냈다. 또한, 상용 알루미나를 사용하여 제조한 촉매와의 성능 비교 결과 자체 제조한 촉매가 약 20% 향상된 전환율을 나타냈다.
저비용과 휴대성을 고려한 알코올 경보기의 제작을 위해 동작온도가 낮고 감도가 높은 반도체 가스 센서를 제작하였다. $Fe_2O_3$에 금속 산화물인 $MoO_3$, $V_2O_5$, $TiO_2$, 그리고 CdO 등을 첨가하여 스크린 프린팅법을 이용하여 센서를 제작하였다. 센서의 전기적 안정성을 위하여 질소 분위기에서 $700^{\circ}C$, 2시간 동안 열처리를 하였다. 알코올, 탄화수소계 가스와 담배연기 등을 사용하여 센서의 가스 감도를 조사하였다. $V_2O_5$를 첨가한 센서가 알코올 가스 1,000 ppm에 대해서 약 $80{\sim}90%$의 감도를 보이며, 타 가스에 대한 선택성도 가짐을 알 수 있었다. 제작된 센서와 PIC-chip을 사용하여 휴대 가능한 경보기를 제작할 수 있었다.
$CrCl_{3}$를 $NH_{3}$와 반응시켜 약 $850^{\circ}C$에서 표면적이 높은 단일 상 CrN 촉매를 합성하였다. 열질량분석을 통해 고체상 화학변이가 발생하는 온도를 파악하였고 물질의 상을 XRD로 분석하였다. 합성물질의 표면적, 결정크기 등을 분석하였고 합성변수의 영향을 확인하였다. 합성된 질화물의 표면적은 $12{\sim}47m^2/g$이었다. 공간속도는 표면적 증가에 약하게나마 영향을 미쳤는데 반응중간생성물의 빠른 제거가 표면적을 높이는데 기여하는 것으로 파악되었다. 승온환원반응 분석 결과 CrN은 비활성화(passivation)시 거의 산화되지 않아 수소분위기에서의 환원이 거의 일어나지 않았으며 약 $700^{\circ}C$와 $950^{\circ}C$ 부근에서 결정격자 중의 질소가 $N_{2}$로 분해되었다. 공기분위기에서 10 K/min의 속도로 가열하면 $300^{\circ}C$ 이후의 온도에서 산화가 진행되어 $800^{\circ}C$ 부근에서 $Cr_{2}O_{3}$ 상이 형성되기 시작하였으며 $900^{\circ}C$에서도 완전히 산화되지 않았다. 부탄과 피리딘을 이용한 활성실험 결과 CrN 촉매는 탈수소반응에 선택적으로 높은 활성을 가졌으며 수첨탈질이나 수소분해반응 활성은 거의 없었다. 부탄의 탈수소반응에서 부피반응속도는 상용 촉매인 $Pt-Sn/Al_{2}O_{3}$보다 우수하였다.
본 연구에서는 plate-type의 $V_2O_5-WO_3/TiO_2$ SCR 촉매의 열적 비활성화 특성을 고찰하였다. 이를 위하여 plate type의 촉매를 $500{\sim}800^{\circ}C$의 온도에서 3 h 동안 열처리하였다. 촉매의 특성 변화를 고찰하기 위하여 XRD, $N_2$ adsorption-desorption에 의한 비표면적과 기공특성, SEM-EDS 등을 측정하였으며, 열처리 온도에 따른 NOx 전환율을 측정하였다. NOx 전환율은 열처리 온도가 증가함에 따라 감소하였는데 $700^{\circ}C$ 이상인 경우에 크게 감소하였다. 이는 $TiO_2$의 결정상이 anatase에서 rutile로 변하고, $TiO_2$의 입성장 및 $CaWO_4$와 같은 결정상이 생성되어 촉매의 비표면적과 기공부피가 감소하였기 때문이다. 또한 $700^{\circ}C$ 이상의 온도에서는 촉매 활성물질인 $V_2O_5$가 승화/기화되었으며, 촉매의 담지체로 사용되는 금속 지지체는 Cr 탄화물 형성에 따른 입계 부식과 산화가 발생하는 것으로 나타났다.
본 연구는 암모니아와 물이 함께 존재하는 황화수소를 선택적 산화 반응을 통해 원소 황의 형태로 제거하는 기상 촉매 공정의 개발에 관한 것이다. 최적의 촉매를 개발하기 위해 여러 가지 금속산화물에 대한 반응성 실험 결과 $Fe_2O_3/SiO_2$ 촉매가 $240{\sim}280^{\circ}C$의 온도 범위에서 90% 이상의 $H_2S$ 전화율과 아주 낮은 $SO_2$ 방출을 나타내어 실제 공정에 적용하기에 가장 적합하였다. $Fe_2O_3/SiO_2$ 촉매 상에서 황화수소의 선택적 산화 반응에 대한 메커니즘 규명을 위하여 반응 온도, $O_2/H_2S$ 몰 비, 암모니아와 수증기의 분압이 촉매 활성에 미치는 영향에 관하여 고찰하였다. 전화율은 반응 온도가 $260^{\circ}C$에서 최대값을 보였고, $280^{\circ}C$ 이상에서는 전화율과 원소 황의 선택도가 모두 감소하는 경향을 나타내었다. $O_2/H_2S$ 비가 0.5에서 4로 증가하면 전화율이 증가하였으나 선택도는 크게 감소하였다. 암모니아 분압이 증가하면 전화율이 증가하고 $SO_2$ 발생은 감소하였으며 원소 황의 선택도가 증가하였다. 수증기가 함께 존재하면 전화율과 원소 황의 선택도는 감소하고, ATS의 선택도가 증가하였다.
본 연구에서는 양자 역학 계산 이론 중 하나인 Density Functional Theory (DFT)를 사용하여 $Pd/Pd_3Fe$ 촉매 표면에서 개미산(HCOOH) 분해 반응으로부터 수소를 생산하는 반응 메커니즘을 분석하였다. 기존 연구에 따르면, 단일 원자 촉매 중에서 개미산 분해 반응에 가장 높은 수소 생산성을 기록하는 원자는 Pd 촉매이지만, 부 반응으로 생산되는 CO가 Pd에 독성을 띄우기 때문에 Pd 촉매의 성능을 저하시킨다. 이러한 단점을 극복하고자, Pd를 기반으로 Pd와 Fe를 3:1로 합금하여 $Pd_3Fe$가 코어(core) 형태로 존재하고 Pd가 표면에 위치한 core-shell $Pd/Pd_3Fe$ 촉매를 설계하여 개미산 분해 반응에 의한 수소 생산 속도를 계산하였다. 순수 Pd촉매 보다 $Pd/Pd_3Fe$ 촉매의 수소 생산 반응의 활성 에너지가 감소하였다. 그 이유는 Pd와 Fe가 합금화 되면서 $Pd_3Fe$의 격자 상수가 $2.76{\AA}$로 줄어 들어 HCOO의 흡착에너지를 0.03 eV 감소시켰고, Fe에서 표면 Pd로 전자가 이동하면서 표면 전자 구조가 변화하여 HCOO의 흡착에너지를 0.29 eV 낮추었기 때문이다. 본 연구에서 제안하는 결과를 바탕으로 추후 개미산으로부터 수소 생산이 더 용이한 새로운 촉매 설계 메커니즘을 제안하고자 한다.
최근 전자산업의 발달로 인하여 폐 인쇄회로기판(PCB) 발생량이 증대되고 있으며 이는 유해물질 및 유가금속을 함유하고 있어 환경오염의 방지 측면 및 유용자원의 회수 측면에 있어서 재활용이 시급하다. 또한, 자동차의 배출가스 내의 대기오염 물질의 저감을 위하여 장착된 자동차 촉매에 백금족 금속이 함유되어 있어 폐기되는 자동차 촉매에서의 유가금속 회수 또한 필요하다. 이러한 유가금속을 회수하기 위하여 본 연구에서는 건식방법의 일종으로 고온처리에 의하여 발생하는 유해물질이 적으며 공정이 매우 안정적이라고 알려진 아크 전기로를 이용한 회수 방안을 고찰하였다. 생석회, 전로슬래그, 동슬래그를 사용하여 용제의 종류에 따른 유가 금속의 회수율을 관찰하였으며 직류 및 교류에 의한 영향 그리고 전류의 방향에 따른 유가 금속의 회수율을 살펴보았다. 용제의 종류에 따른 회수율에 있어서 전로슬래그나 동슬래그를 용제로 사용하는 것이 생석회에 비해 용융회수에 더 유리함을 파악하였다. 폐 PCB에 존재하는 유가 금속의 회수에 있어서 직류 및 교류의 영향에 대한 결과는 전체적으로 직류 기저 消 경우가 높은 회수율을 나타내었으며 이는 자동차 폐촉매의 경우에도 같은 양상이 관찰되었다. 폐기되는 PCB 및 자동차 촉매에서의 유가 금속 회수에 관한 본 연구에서 아크로처리에 의한 유가금속의 회수율은 평균적으로 95~97%정도로 상당히 높은 것으로 관찰되었다.
일반식을 $[N(CH_3)(CH_2)_2(Bm-R)_2]CrCl_3$ [여기에서 Bm = benzimidazolyl, R = H (3a); -Me(3b); -Bn(3c)]으로 나타낼 수 있는 일련의 세 다리 dibenzimidazolyl 리간드를 갖는 크롬(III) 착물을 합성, 메틸알루미녹산으로 활성화시켜 이를 부타디엔의 입체규칙성 중합을 통해 trans-1,4-polybutadiene을 제조하였다. 크롬 착물의 부타디엔 중합 활성은 리간드의 구조에 따라 달라졌으며, 활성은 3a > 3c > 3b 순으로 낮아졌다. 모든 착물을 이용하여 제조된 폴리부타디엔의 미세구조를 조사한 결과 거의 완벽한 trans-1,4 구조를 보였으며, 분자량도 비교적 높게 나타났다.
물리적 기상합성법인 부양증발가스응축법을 이용하여 분말 제조 장치 내 아르곤(Ar)가스와 메탄($CH_4$)의 비를 조정하여 니켈(Ni) 금속분말과 탄소가 니켈(Ni) 금속 표면에 코팅 된 Ni@C 나노분말을 제조하였다. 제조된 금속분말은 약 20 nm의 평균입도를 가지는 반면, 탄소막이 코팅된 경우 10 nm 정도의 평균 입도를 가지며, 2~3 nm 두께의 그라파이트 다층막(multi-shell graphite)이 표면에 코팅된 분말이 제조되었다. Ni@C는 1 T 가해준 상태에서도 자화값이 포화되지 못하였다. Ni의 경우 표면에 부동태 산화피막(NiO)이 존재한다. 제조된 나노입자를 심혈관 질환 치료제인 디하이드로미리미딘(3,4-dihydropyrimidine)의 제조시 촉매제로 반응시켰으며, 자성분말 특성을 이용하여 촉매제를 회수하였다. Ni의 경우 S-이성질체(en-antiomer)가 ${\Delta}{\sim}7.4%$ 더 생성 되었으며, Ni@C의 경우 ${\Delta}{\sim}19.6%$였다. 탄소막이 코팅 된 Ni은 재활용 시에도 3,4-DHPM 수득율(yield)이 68 %로 양호하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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