길이가 다른 폴리메틸렌 가지로 연결되고 chloride 대신 aryloxy 기가 치환된 dinuclear half-titanocene $[(\eta^5-cyclopentadienyl)(aryloxy)TiCl_2]_2[(CH_2)_n]$ (n=3, n=6, n=0)를 합성하고 이들의 중합특성을 조사하였다. Chloride 대신 치환된 aryloxy기는 2,6-diisopropylphenoxy를 사용하였다. 합성된 3 종류의 dinuclear half-titanocene은 $^1H\;NMR,\;^{13}C\;NMR$, 원소분석, 그리고 질량분석을 통해 구조와 조성을 규명하였다 3가지 화합물의 중합특성을 비교 조사하기 위해 조촉매(MMAO) 존재 하에서 스티렌의 중합실험을 수행하였으며, 그 결과 (i) 합성된 3 가지 촉매들은 모두 스티렌 중합으로부터 SPS(syndiotactic polystyrene)를 제조하는데 성공적인 촉매였고, (ii) 3화합물 중에서 다리리간드의 길이가 가장 긴 화합물 6이 가장 높은 활성을 나타내었으나 가장 낮은 분자량의 SPS를 생성하였으며, (iii) aryloxy로 치환된 촉매가 치환되기 전의 chloride화합물에 비해 더 높은 활성을 보이는 치환체의 효과가 관찰되었다 이 결과들은 dinuclear half-titanocene에 있어서의 촉매 특성은 다리리간드의 종류와 함께 티타늄에 결합된 음이온의 특성도 촉매의 중합특성에 중요한 영향을 미치는 것임을 보여주는 것이다.
혼합금속산화물에 담지된 Pd-Rh 허니컴 촉매 상에서 NO와 $N_2O$를 동시에 저감하기 위한 반응 온도를 낮추면서 각각의 반응물에 대한 전환율을 높이기 위하여, 환원제로 수소 또는 일산화탄소 사용에 대해 조사하였다. 각각의 환원제 사용 시, NO와 $N_2O$의 전환율에 대한 반응 조건의 영향을 조사하기 위해 반응온도, 각 환원제와 산소의 농도, NO와 $N_2O$ 간의 농도 비율 등을 변화시켰다. 먼저 수소를 환원제로 사용하는 경우, 산소의 부재시 $200^{\circ}C$ 미만의 저온에서 50% 이상의 NO와 $N_2O$ 전환율을 얻을 수 있었다. 한편, 일산화탄소를 환원제로 사용하는 경우에는 NO와 $N_2O$ 전환율이 각각 $200^{\circ}C$와 $300^{\circ}C$ 이상에서 증가하기 시작하였다. 그러나, 두 가지 환원제 모두의 경우에서, 반응 가스내에 산소 농도가 증가함에 따라 $N_2O$와 NO 전환율에 감소하였다. 결과적으로 일산화탄소 환원제에 비해, 수소 환원제가 상대적으로 저온에서 NO와 $N_2O$를 동시에 저감할 수 있으며, 산소 농도에 의한 영향을 덜 받는 것으로 나타났다. 반면, 반응물내 $N_2O$와 NO 농도비에 의한 NO와 $N_2O$ 전환율의 영향은 환원제의 종류에 크게 영향을 받지 않는 것으로 관찰되었다. 저온에서 NO와 $N_2O$를 동시에 저감시키기 위해서는 산소 분위기보다는 수소 분위기에서 촉매를 전처리하는 것이 보다 효과적인 것으로 나타났다.
전세계적으로 희소금속의 중요성이 높아지고 있는 가운데 일본은 2004년부터 원소전략 개념을 도입하고 2007년부터는 원소전략사업을 추진하게 되었다. 일본의 문부과학성의 "원소전략 프로젝트"는 물질과 재료를 구성하고 그 기능과 특성을 결정하는 원소의 역할과 성격을 연구하고, 물질과 재료의 기능과 특성의 발현기구를 명확히 규명함으로써, 희소원소나 유해원소를 사용하지 않는 고기능을 가진 물질과 재료를 개발하는 것을 목적으로 하고 있다. 특히, 2010년 9월 일본명 센카쿠렛도(중국명 댜오위다오)에서 중국어선과 일본순시선이 충돌하는 사건이 일어나서, 중국어선을 나포하여 영토문제, 외교, 경제 갈등으로까지 확산되었다. 일본이 국내법을 적용하여 사법처리 하려하자, 중국이 꺼낸 카드가 희소금속의 일본수출금지였다. 이 때부터 위기감을 느낀 일본은 더욱더 원소전략 프로젝트에 박차를 가하기 시작했다. 일본정부는 풍부하고 무해한 원소에 의한 대체재료의 연구, 전략원소의 유효기능의 고활용, 원소유효이용을 위한 실용재료설계기술 등 3가지 제안으로 연구테마를 2012년 2월에 공모하여, 2012년 6월 "원소전략 프로젝트" 연구영역과 연구거점 4군데를 채택하였다. 1. Dy, Nd 등을 대체할 목적의 자성재료영역. 2. Pt, Rh/Li, Co 등을 대체할 목적의 촉매/전지재료영역. 3. In, Ta 등을 대체할 목적의 전자재료영역. 4. Nb, Mo 등을 대체할 목적의 구조재료영역. 본 논문에서는 원소전략의 4개의 영역 중에서 자성재료영역의 현재까지의 연구동향에 대해서 기술하고자 한다.
석유 탈황을 위한 생물 촉매 개발 및 이를 사용하는 생물학적 공정에 관한 연구의 일환으로, DBT(Dibenzothiophene)를 모델 화합물로 선정하여, 국내 정유회사 주변의 원유 누출 오염토양으로부터 3 개월간의 연속배양 및 집식배양을 통해 DBT를 효율적으로 탈황, 제거할 수 있는 60 여종의 균주를 분리하였다. 선별된 균들 중 A23-3은 DBT를 유일황원으로 성장 가능하면서, 탄소원으로 hexadecane은 이용하지 못하였으며, DBT와 포도당을 포함한 기본염 최소 배지에서 만족할만한 속도로 DBT를 탈황하였다. 또 yeast extract나 trace metal solution을 첨가한 경우 DBT 제거속도는 약 4.5~6.5 배 정도 증가하였다. 실제의 디젤유를 직접 처리한 경우, DBT 제거속도는 $0.045g\;DBT/g-cell{\cdot}hr$이었다. 특히 이 경우, DBT 이외의 $C_{14}$이상의 heavy aromatic 화합물의 제거도 효율적으로 이루어짐을 알 수 있었다. 따라서 A23-3 균주는 저유황, 저방향족 청정 디젤유 생산에 매우 유용하게 이용되리라 사료된다.
Nanoscale noble-metals have attracted enormous attention from researchers in various fields of study because of their unusual optical properties as well as novel chemical properties. They have possible uses in diverse applications such as devices, transistors, optoelectronics, information storages, and energy converters. It is well-known that nanoparticles of noble-metals such as silver and gold show strong absorption bands in the visible region due to their surface-plasmon oscillation modes of conductive electrons. Silver nanocubes stand out from various types of Silver nanostructures (e.g., spheres, rods, bars, belts, and wires) due to their superior performance in a range of applications involvinglocalized surface plasmon resonance, surface-enhanced Raman scattering, and biosensing. In addition, extensive efforts have been devoted to the investigation of Gold-based nanocomposites to achieve high catalytic performances and utilization efficiencies. Furthermore, as the catalytic reactivity of Silver nanostructures depends highly on their morphology, hollow Gold nanoparticles having void interiors may offer additional catalytic advantages due to their increased surface areas. Especially, hollow nanospheres possess structurally tunable features such as shell thickness, interior cavity size, and chemical composition, leading to relatively high surface areas, low densities, and reduced costs compared with their solid counterparts. Thus, hollow-structured noblemetal nanoparticles can be applied to nanometer-sized chemical reactors, efficient catalysts, energy-storage media, and small containers to encapsulate multi-functional active materials. Silver nanocubes dispersed in water have been transformed into Ag@Au nanoboxes, which show highly enhanced catalytic properties, by adding $HAuCl_4$. By using this concept, $SiO_2$-coated Ag@Au nanoboxes have been synthesized via galvanic replacement of $SiO_2$-coated Ag nanocubes. They have lower catalytic ability but more stability than Ag@Au nanoboxes do. Thus, they could be recycled. $SiO_2$-coated Ag@Au nanoboxes have been found to catalyze the degradation of 4-nitrophenol efficiently in the presence of $NaBH_4$. By changing the amount of the added noble metal salt to control the molar ratio Au to Ag, we could tune the catalytic properties of the nanostructures in the reduction of the dyes. The catalytic ability of $SiO_2$-coated Ag@Au nanoboxes has been found to be much more efficient than $SiO_2$-coated Ag nanocubes. Catalytic performances were affected noteworthily by the metals, sizes, and shapes of noble-metal nanostructures.
본 연구의 목적은 연소 배기가스로부터 포집된 이산화탄소를 다시 일산화탄소 또는 탄소로 전환하여 산업에 다시 활용하고자 하는 탄소순환형 기술개발이다. 이산화탄소는 화학적으로 안정한 분자로써 쉽게 분해되지 않기 때문에 낮은 온도에서 반응이 일어날 수 있는 적합한 금속계 산화물(활성화제)의 선택이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 Ni-Fe 전이금속산화물을 사용하여 $CO_2$를 CO나 C로 전환하고자 하였다. 시료는 고상법과 수열합성을 이용해 제조된 분말을 사용하여 각각 이산화탄소 분해특성 연구를 수행하였다. 이산화탄소의 분해 특성을 관찰하기 위해 TPR/TPO와 TGA 장치를 사용하였다. TPR/TPO를 이용한 수소의 환원면적은 NiO의 함량이 15wt%일 때 높게 나타났고, $CO_2$에 의한 흡착분해 곡선면적은 NiO의 함량이 5wt%일 때 우수한 성능을 나타내었다. 그러나 TGA를 이용한 실험결과에서는 고상법에 의해 제조된 시료 중 NiO의 함량이 2.5wt%일 때 수소에 의한 흡착환원이 28.47wt% 발생하였고, $CO_2$에 의한 산화량의 경우 26.95wt%로 가장 높게 나타났다. 그리고 이산화탄소의 분해효율이 94.66%로 우수한 산화 환원 특성을 나타내었다.
산 염기성질이 다양하게 존재하는 담체($SiO_2-Y_2O_3$, $Al_2O_3$, $SiO_2-ZrO_2$, $SiO_2$, $TiO_2$, MgO) 상에 17 wt% Ni을 고정한 상태에서 함침법을 사용하여 촉매를 제조하여 수소 존재 하에 에탄올과 암모니아의 환원성 아민화 반응에 대한 촉매활성을 비교 평가하였다. 반응 전후에 있어 사용된 촉매는 X-선 회절, 질소 흡착, 에탄올-승온탈착(EtOH-TPD), 이소프로판올-승온탈착(IPA-TPD), 수소 화학흡착을 사용하여 특성분석을 수행하였다. pH 9.5 이상에서 침전법을 사용하여 $ZrO_2$와 $Y_2O_3$ 담체 제조 시 파이렉스 반응기에서 미량의 Si 용융으로 인해 $SiO_2-ZrO_2$와 $SiO_2-Y_2O_3$ 복합 산화물이 각각 생성되었다. 사용된 촉매 중에서 $Ni/SiO_2-Y_2O_3$ 촉매가 가장 좋은 활성을 보였으며 이는 높은 니켈 분산도와 EtOH-TPD와 IPA-TPD에서의 낮은 탈착온도 등과 밀접한 관련이 있었다. Ni/MgO 촉매상에서의 낮은 촉매 활성은 NiO-MgO 고형물 형성에 기인한 것으로 보이며, $Ni/TiO_2$ 경우에서는 담체-금속 간의 강한 상호 작용으로 인해 낮은 니켈 금속 상 존재로 인해 반응성이 낮게 나왔다. $TiO_2$와 MgO 이외의 담체를 사용한 경우에 있어서 유사한 에탄올 전환율에서의 에틸아민류와 아세토니트릴 선택도는 큰 차이를 보이지 않았다.
고효율의 수전해 촉매는 낮은 전압에서 빠른 속도로 산화반응이 가능하기에 반응 활성이 높은 촉매설계 및 제조 공정이 필요하다. 현재 귀금속 촉매가 산소 발생 반응 성능에 있어서 우수한 특성을 보여주고 있지만 높은 가격과 낮은 반응성에 의한 효율 한계성으로 인해 상용화에 큰 어려움을 겪고 있다. 최근 귀금속 촉매를 대체하기 위해 저비용/고효율 수전해 촉매 개발연구가 활발하게 진행되고 있는데, 본 연구에서는 가격적인 측면에서 부담이 적고 산소활성 반응이 뛰어난 니켈 금속과 전기전도성이 뛰어난 multi walled carbon nanotube(MWCNT)를 이용하고 pulsed laser ablation in Liquid(PLAL) 공정을 적용하여 MWCNT 구조내에 Ni 을 성공적으로 dopping하여 Ni-MWCNT 촉매를 제작하고자 하였다. High resolution-transmission electron microscopy(HR-TEM) 분석 및 X-ray photoelectron spectroscopy(XPS) 분석을 통하여 개발된 수전해 촉매의 구조 및 화학적 조성을 확인하였으며, 촉매 산소발생반응 평가는 선형 주사 전위법(Linear sweep voltammetry; LSV) 과전압 특성, 타펠 기울기(Tafel slope), 전기화학 임피던스 분광법(Electrochemical impedance spectroscopy; EIS), 순환 전압 전류법(Cyclic voltammetry; CV) 및 Chronoamperometry(CA) 측정법으로 진행하였다.
본 연구에서는 금속담지촉매출 이용한 수첨탈염소화 반응에 의하여 절연유에 포함된 PCBs (polychlorinated biphenyls)의 무해화를 통한 절연유의 재이용 가능성을 고찰하였다. 금속담지촉매로는 0.98 wt% Pt 및 0.79 wt% Pd가 알루미나에 담지 되어 있는 촉매와 12.8 wt%의 Ni이 알루미나에 담지된 촉매 및 57.6 wt%의 Ni이 실리카-알루미나에 담지되어 있는 촉매를 이용하였다. 반응매질로서 생성물과의 분리의 용이성 및 환경측면을 고려하여 초임계이산화탄소, 초임계프로판 및 초임계이소부탄 등 초임계유체를 이용하였다. 수첨탈염소화 후 잔류 PCBs는 전자포획형 검출기가 장착되어 있는 가스크로마토그래피를 이용하여 분석하였다. 반응온도, 반응시간, 촉매 종류 및 초임계유체가 절연유 내 포함된 PCBs의 수첨탈염소반응에 미치는 영향을 자세히 조사하였다. 용매를 사용하지 않을 경우 탈염소화반응은 Ni > Pd > Pt의 순으로 빠르게 진행되었으며 이는 담지된 금속의 양 및 금속입자의 크기에 기인한 것으로 생각된다. 반응온도가 $175^{\circ}C$ 이하에서 초임계이산화탄소가 탈염소화반응에 가장 효과적인 매질인 것을 확인하였다.
플라스틱의 폐기물 및 화학원료로의 재활용 분야에 대한 사회적 관심이 급격히 높아지고 있는 상황에서, 폐플라스틱 열분해유를 이용한 납사 생산은 가장 기술 장벽을 낮춰 시대적 요구에 가장 빠르게 대응할 수 있는 방법이다. 따라서 본 연구에서는 폐플라스틱 열분해유를 이용한 수첨처리, 수첨분해에 대한 연구를 진행하였다. 자세하게는 수첨처리를 통한 불순물 제거, 수첨분해를 통한 납사 수율 증대를 목적으로 연구를 진행하였다. 그 결과 폐플라스틱 열분해유 중 200 ℃ 이하의 비점을 가지는 납사유분은 황화물계 촉매를 이용한 370 ℃, 2시간 조건에서의 수첨처리를 통해 90 wt% 이상의 황 및 질소 전환율, 염소의 경우 거의 100 wt%에 가까운 전환율을 확인하였고, 200 ℃ 이상 비점을 가지는 폐플라스틱 열분해 중질유분은 NiMo/ZSM-5 촉매를 이용한 400 ℃, 2시간의 수첨분해를 통해 35.7 wt%의 납사 수율을 얻을 수 있음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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