Nur A. Atikah Kamaruddin;Norzilah A. Halif;Siti A. Hussin;Mohd. N. Mazlee
Advances in materials Research
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제13권3호
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pp.173-181
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2024
Fly ash, plastic waste, and clay are mineral materials and residues commonly found in Malaysia. In this study, these materials were fully utilized as raw materials for synthesizing carbon nanotubes (CNTs). Recycled polypropylene, previously used as a food container, served as a carbon source. Fly ash and clay were explored as potential substrates for CNTs growth. The recycled polypropylene was thermally decomposed at 900 ℃ in an inert environment for 90 minutes. Carbon atoms released during this process were deposited on fly ash and clay substrates, which had been immersed in a ferrocene solution to provide a metal catalyst for CNTs growth. The deposited products were characterized using a Scanning Electron Microscope (SEM) and X-Ray Diffraction (XRD). Morphological analysis revealed that both fly ash and clay were coated with fiber-like structures, confirmed to be CNTs based on a diffraction peak around 26° from the XRD pattern. In conclusion, clay and fly ash demonstrate the potential to be utilized as substrates for CNTs formation.
압축천연가스 자동차에서 배출되는 메탄의 산화를 위한 Pd 촉매의 특성을 조사하였다. 알루미나에 담지된 Pd 촉매와 La과 Ce의 조촉매가 첨가된 촉매들을 함침법으로 제조하였다. 메탄산화 반응은 U-튜브 흐름 반응기에서 공간속도(GHSV)가 $72000h^{-1}$이고 반응온도가 $200{\sim}800^{\circ}C$ 범위에서 실험을 수행하였다. 촉매는 XRD, XPS, BET 표면적 및 수소화학흡착 실험에 의하여 특성화되었다. $Pd/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매 제조시 전구체로 $Pd(NO_3)_2$를 사용하고 $600^{\circ}C$로 소성하였을 때 $CH_4$ 산화의 활성이 가장 높았다. 소성된 $Pd/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매에서 palladium은 대부분 PdO로 존재하였으며, 이것의 메탄 산화 반응 활성이 환원된 촉매에 대부분 존재하는 Pd 금속 보다 높았다. 넓은 범위의 redox ratio에서 실험을 반복하면 $Pd/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매의 활성이 감소하고 높은 활성을 보이는 window 영역이 좁아지는 특성을 보였다. 조촉매로 Ce가 첨가된 촉매는 오히려 메탄 산화 활성이 감소하였으며, 조촉매로 La 이 첨가된 $Pd/La/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매는 담체와 Palladium의 열적 안정성이 향상되어 $1000^{\circ}C$에서 aging된 후에도 우수한 활성을 보였다. 또한 $Pd/La/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매의 NO에 의한 $CH_4$ 제거 반응 특성에서 산소가 존재하지 않는 경우 redox ratio가 1.2 근처에서 메탄이 모두 제거되었으나 산소가 존재하면 메탄 제거율이 크게 감소하였다.
DNA 모델 화합물인 bis(p-nitrophenyl)phosphate(BNPP)에 대한 2핵 닉켈(II) 착 화합물, ${\mu}-aquapentaaqua[{\mu}-3,6-bis(6'-methyl-2'-pyridyl)pyridazine]chlorodinickel(II)$ trichloride trihydrate(APNT)의 촉매 가수분해 반응성을 검토하였다. APNT의 산 해리 상수는 각각 $pKa_1=7.9$ 및 $pKa_2=9.6$이었으며 BNPP의 가수분해반응 결과, pH 7.0과 $50^{\circ}C$에서 무 촉매인 경우에 비하여 가수분해 속도를 약 37만 배 가량 촉진시킴을 확인하였다. 그리고 pH-rate profile로부터 실험 사실을 합리적으로 설명할 수 있는 APNT에 의한 BNPP의 촉매 가수분해 반응에 대한 일련의 catalytic cycle을 제안하였다. 따라서 반응의 각 단계에서 2핵 닉켈(II) 착 화합물의 금속 이온들은 phosphoryl group의 전달 속도를 촉진하였고 물 분자는 친핵체와 양성자 전달체로 작용하였다.
알카리토류 금속-구리-산화아연계 촉매위에서 메탄올-물혼합물이 이산화탄소와 수소로가는 반응을 150$^{\circ}C$${\sim}\;300^{\circ}C$의 온도범위에서 연구하였다. 일반적으로 구리-아연계 촉매에 알카리토류 금속이 첨가되면 촉매의 활성도는 감소하고 이산화탄소 생성에 대한 선택성은 증가했다. 마그네슘-구리-산화아연 촉매에서는 200$^{\circ}C$부터, 바륨-구리-산화아연계 촉매에서는 250$^{\circ}C$부터 촉매활동을 관찰할 수 있었다. 그리고 250$^{\circ}C$에서 이산화탄소 형성에 대해 가장 높은 선택성을 나타낸 촉매는 바륨-구리-산화아연계 촉매이다. 알카리토류 금속과 산화아연이 반응성에 미치는 효과를 조사하기 위해 이들 촉매에 대해 각각 이산화탄소-승온탈착 실험과 수소-승온환원 실험을 실시하였다. 산화마크네슘, 산화칼슘, 산화바륨의 순서로 이산화탄소와의 상호작용이 증가하였으며, 산화아연은 산화구리의 환원온도를 감소시키는 작용을 했다. 이들 결과들로부터 산화아연은 구리의 산화환원과정에서 수소를 활성화시키는 역할을 하며, 알카리토류 금속은 이산화탄소를 흡착한다고 할 수 있겠다.
금속산화물이 담지된 허니컴 형상의 플라즈마-촉매 반응기를 이용하여 아이소프로필 알코올(isopropyl alcohol, IPA) 저감 및 부산물 생성 거동에 대해 조사하였다. 허니컴 형상의 다공질 세라믹 지지체(주성분: ${\alpha}-Al_2O_3$)에 금속산화물로 산화철($Fe_2O_3$) 또는 산화구리(CuO)를 담지시킨 후, 이 촉매가 동축 원통형 전극구조 내부에 위치하도록 플라즈마-촉매 반응기를 구성하였다. 플라즈마 반응에 의한 IPA 분해속도가 매우 빨랐기 때문에 IPA 분해효율 자체는 금속산화물 담지 여부 및 금속산화물 종류에 관계없이 유사한 것으로 나타났으나, 부산물 생성거동은 촉매종류에 따라 큰 차이를 보여주었다. 아세톤, 폼알데하이드, 아세트알데하이드, 메테인, 일산화탄소 등의 유해 부산물 농도는 $Fe_2O_3/{\alpha}-Al_2O_3$ < $CuO/{\alpha}-Al_2O_3$ < ${\alpha}-Al_2O_3$ 순으로 높게 나타났다. 유량 $1L\;min^{-1}$, IPA 초기농도 5,000 ppm(산소: 10%), 방전전력 47 W의 조건에서 얻어진 $CO_2$ 선택도는 ${\alpha}-Al_2O_3$, $CuO/{\alpha}-Al_2O_3$, $Fe_2O_3/{\alpha}-Al_2O_3$에 대해 각각 40, 80, 95%로서 $Fe_2O_3/{\alpha}-Al_2O_3$가 플라즈마-촉매를 이용한 IPA의 산화에 가장 효과적인 것으로 나타났다. 플라즈마를 단독으로 사용하여 휘발성유기화합물을 분해할 경우 타르형태의 생성물이 반응기에 퇴적되는 문제점이 있으나, 플라즈마-촉매 공정에서는 이러한 현상이 관찰되지 않았으며 촉매의 활성이 그대로 유지되었다.
$MoO_3$, $SnO_2$ 및 $CeO_2$ 혼합촉매를 사용하여 대두유의 전이에스터화 반응에 의해 바이오디젤을 제조하였다. 제조된 촉매는 XRD 및 $NH_3$-TPD 등으로 특성을 분석하였다. 세 가지 금속 산화물 중 $MoO_3$가 가장 높은 활성을 보여주었으며, 반응에 사용된 촉매의 양이 7%일 때 바이오디젤로의 전환율이 가장 높았다. 또한, 반응물에 첨가된 물은 바이오디젤로의 전환율이 감소되었다. $MoO_3$와 $SnO_2$가 혼합된 촉매에서는 $SnO_2$와 $MoO_3$의 혼합비율이 5:5일 때 가장 높은 활성을 나타내었으며, $CeO_2$가 첨가된 촉매의 경우 첨가된 $CeO_2$의 첨가량이 20% 일 때 가장 높은 활성을 나타내었다. 또한 이들의 활성은 촉매들의 산점의 양과 상관관계를 보여주었다. 폐대두유를 이용한 반응에서는 약 30% 이상 바이오디젤로의 전환율이 감소하였다.
능금산법으로 제조된 페롭스카이트 촉매에서 입자상물질의 연소반응에 대하여 연구하였다. 페롭스카이트 산화물의 A 및 B site에 금속이온을 치환시켜 연소반응의 활성을 증가시켰다. 또한 반응온도, 산소의 농도, 공간속도, $SO_2$ 및 물의 영향에 대하여 조사하였다. $LaCoO_3$형 촉매의 A site에 알칼리족 금속을 치환시키면 연소개시 온도가 낮아졌고, 알카리족 금속은 Cs>K>Na의 순서로 연소활성을 증가시켰다. 그러나 $La_{0.6}Cs_{0.4}CoO_3 $촉매에서 B site에 Fe나 Mn을 치환시키더라도 연소개시 온도의 변화가 거의 없었다. 산소의 농도가 증가함에 따라 연소개시 온도는 낮아졌고 이산화탄소의 생성속도는 산소분압의 영향을 별로 받지 않았다. 한편 공간속도의 증가에 따라 연소개시온도가 낮아졌고, 이산화황에 대한 촉매의 비활성화는 일어나지 않았으며, 반응물 중에 첨가된 물에 의해 연소반응이 촉진되었다.
Si/Al 몰비율이 1.08~1.20를 가진 제올라이트 X를 수열합성반응을 이용하여 제조한 후, $Mg^{2+}$ 또는 $Cu^{2+}$을 지닌 금속질산염용액으로 이온교환을 하여 이온 교환된 제올라이트 X를 준비하였다. 모든 준비된 제올라이트 X 시료들에 대해 XRD, SEM, EDS를 이용하여 제올라이트의 결정 구조 변화를 확인하였으며, 암모니아 승온 탈착법($NH_3$-TPD)을 통해 시료의 암모니아 흡착능력에 대한 분석을 진행하였다. XRD 결과, 준비된 제올라이트 X는 양이온성분에 상관없이 Faujasite (FAU) 결정상을 유지하였지만, $Mg^{2+}$ 및 $Cu^{2+}$로 이온교환된 제올라이트 X에 대한 결정화도는 감소되었다. EDS분석결과, 이온 교환된 제올라이트 X시료들 안에 각각의 양이온이 분포되어 있는 것을 확인할 수 있었다. $NH_3$-TPD 분석결과 $Mg^{2+}$-와 $Cu^{2+}$-제올라이트 X의 암모니아 흡착능은 각각 1.76 mmol/g과 2.35 mmol/g이었으나, $Na^+$-제올라이트 X의 암모니아 흡착능은 3.52 mmol/g ($NH_3/catalyst$)으로 확인되었다. 향후 암모니아를 제거하기 위한 흡착제로서 $Na^+$-제올라이트 X가 활용될 가능성이 높다고 사료된다.
자동차 폐촉매로부터 백금족 금속(PGMs)의 회수를 위한 어트리션 스크러빙의 효과를 조사하였다. 자동차 폐촉매를 2mm이하로 분쇄한 후 60분 범위내에서 어트리션 스크러빙하였으며 이를 체가름하였다. 스크러빙을 통해 촉매층은 촉매 지지체 표면으로부터 탈리되어 $45{\mu}m$이하의 미립자로 분리되었다. $45{\mu}m$ 이하 미립자의 양은 스크러빙 시간이 증가함에 따라 증가하였으며, 스크러빙 시간 40분에서 미립자의 유가물 함량은 $CeO_2$ 19.3%, $ZrO_2$ 1.9%, PGMs 419ppm을 나타내었다. 미립자에서 감마 알루미나의 회수율은 스크러빙 시간이 증가함에 따라 증가하였으며, 동시에 $CeO_2$, $ZrO_2$ 및 PGMs의 회수율도 $CeO_2$ 82.9%, $ZrO_2$ 78.7%, PGMs 78.9%로 증가하였다. 시료의 고액비 및 초기 투입 입자 크기가 증가할 때 미립자의 양 및 감마알루미나의 회수율은 증가하였다. 어트리션 스크러빙은 분쇄 및 분리 기술로서 스크러빙 용기내에서 입자들 사이의 충격 및 전단 운동에 의해 코디어라이트 촉매 지지체로부터 감마알루미나의 분리에 효과적임을 알 수 있었다.
CO 가스 감지를 위한 두께 500-600 nm $In_2O_3$를 기저 물질로한 박막센서를 rf magnetron 방법을 이용하여 제작하였다. CO가스에 대한 감도 향상 및 -CH가 포함된 탄화수소 가스들과의 선택성을 높이기 위해 전이 금속인 Cobalt 촉매를 rf sputtering을 이용하여 초박막 형태로 0.7-2.8 nm 까지 두께를 조절하여 증착하고 $500^{\circ}C$ 열처리 후 가스 감도 특성을 조사하였다. CO에 대한 감도는 Co 두께 2.1 nm, 작동온도 $350^{\circ}C$에서 가장 우수하였고, $350^{\circ}C{\sim}400^{\circ}C$, Co (1.4 nm) 에서 $C_3H_8$에 대한 감도가 우수함을 알 수 있었다. 광전자 분석법 (x-ray photoelectron spectroscopy;XPS)을 통하여 초박막 Co가 표면이 $Co_2O_3$가 덮어진 CoO 형태로 존재함을 알 수 있었고, $(n-type)In_2O_3$-(p-type)CoO의 p-n junction 이 형성되었음을 확인하였다. 이러한 p-n junction type 가스센서에는 접합 경계면에서 형성된 전하 공핍층 (depletion layer)의 두께 변화에 따른 저항 변화에 의해 환원성 가스에 대한 감응 기구 (sensing mechanism)를 설명할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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