• 제목/요약/키워드: Mesoporous silicate

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Disintegration of Mesoporous Structures of MCM-41 and MCM-48 in Water

  • 김지만;류룡
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제17권1호
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    • pp.66-68
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    • 1996
  • It has been found that mesoporous structures of MCM-41 and MCM-48 disintegrate readily in distilled water around 370 K, while the structures can be stable in 100%-steam of 1 atmospheric pressure at much higher temperatures around 820 K. Thus, the structure disintegration is thermodynamically more favorable in water than under the steaming condition. X-ray powder diffraction and magic angle spinning 29Si NMR spectroscopy indicate that the disintegration of the mesoporous structures in water occurs due to silicate hydrolysis.

MCM-41 분자체의 합성에 초기 pH가 미치는 영향 (The Effect of Initial pH on the Synthesis of Mesoporous Molecular Sieve, MCM-41)

  • 김화중;유재철
    • 공업화학
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    • 제8권3호
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    • pp.463-472
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    • 1997
  • Mesoporous 분자체인 MCM-41의 합성시, 수열 반응 전에 실시되는 반응용액의 초기 pH 조절이 MCM-41의 합성 및 특성에 미치는 영향에 관하여 연구하였다. 반응중간에 추가적인 pH의 조절없이, 초기 반응용액에 대한 1회의 pH 조절을 통하여 $30{\AA}$에서 $40{\AA}$에 이르는 기공 크기 및 $1000m^2/g$ 이상의 높은 비표면적을 갖는 MCM-41 분자체를 합성할 수 있었다. 그 결과, pH 조절은 실리카원으로 사용되는 polymeric $Na^+-silicate$로부터 반응성이 높은 monomeric $Na^+-silicate$를 원활하게 공급되도록 하여 우수한 열적 안정성을 나타내며 hexagonal 구조가 발달된 MCM-41의 명성에 큰 영향을 미친다는 것을 확인할 수 있었다.

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계면활성제가 담지된 메조포러스 실리케이트에 의한 수중 납이온 제거 (Removal of Pb2+ Ions from Water by Surfactant-templated Mesoporous Silicates)

  • 최현석;이동규;조국진;이채영;정진석;유익근;신은우
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제44권2호
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    • pp.172-178
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    • 2006
  • 메조포러스 실리케이트 물질은 포어 내에 thiol(-SH)기나 amine($-NH_2$)기 등의 관능기를 도입하여 수중의 중금속이온을 제거하는 흡착제로 많이 활용되어왔다. 본 연구는 메조포러스 실리케이트 합성에서 구조형성 전구체로 사용되는 계면활성제가 중금속 이온의 흡착활성점으로도 작용하는지를 조사하고자 하였다. 서로 다른 계면활성제를 사용하는 세가지 메조포러스 실리케이트(SBA-15, MCM-41, HMS)을 합성하여 소성 전 계면활성제가 담지되어 있는 경우와 소성되어 계면활성제가 사라진 경우에 이들의 수중 납이온의 흡착거동을 살펴보았다. 먼저, X선 회절분석 실험과 질소 기체 흡착 거동으로 메조포러스 실리케이트의 메조포어 구조를 확인하였고, FT-IR 분석을 통해 소성 전의 계면활성제의 존재와 소성 후에 계면활성제의 제거를 확인하였다. 중금속인 납이온을 사용하여 이들의 흡착능을 측정한 결과, 모든 소성된 메조포러스 실리케이트 물질과 공중합 고분자를 계면활성제로 이용하는 SBA-15는 수중에서 납이온에 대한 흡착능이 극히 미비한 반면에 각각 dodecylamine과 hexadecyltrimethylammoniumbromide(HDTMA)를 계면활성제로 사용하는 HMS, MCM-41은 소정의 흡착능을 보여주었다. 초기 납이온 농도가 50 ppm, 용액 pH가 5인 흡착 조건에서 얻은 흡착 키네틱 데이터를 pseudo second order kinetic model에 적용하여 계산한 결과, 계면활성제가 담지된 HMS는 115.16 mg/g, 계면활성제가 담지된 MCM-41은 26.60 mg/g의 납이온 흡착능을 나타내었다. 이러한 흡착능은 기존의 다른 메조포러스 실리케이트 흡착제의 흡착능과 유사하며, 그들과 비교하여 계면활성제가 담지된 흡착제는 전처리나 후처리 없이 흡착제로 활용할 수 있는 장점을 가지고 있다.

거대기공 구조-역오팔 또는 중공 구조를 갖는 KIT-1 메조포러스 실리케이트의 제조 (Synthesis of KIT-1 Mesoporous Silicates Showing Two Different Macrosporous Strucrtues; Inverse-opal or Hollow Structures)

  • 백연경;이정구;김영국
    • 한국분말재료학회지
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    • 제23권3호
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    • pp.189-194
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    • 2016
  • We report a facile method for preparing KIT-1 mesoporous silicates with two different macroporous structures by dual templating. As a template for macropores, polystyrene (PS) beads are assembled into uniform three dimensional arrays by ice templating, i.e., by growing ice crystals during the freezing process of the particle suspension. Then, the polymeric templates are directly introduced into the precursor-gel solution with cationic surfactants for templating the mesopores, which is followed by hydrothermal crystallization and calcination. Later, by burning out the PS beads and the surfactants, KIT-1 mesoporous silicates with macropores are produced in a powder form. The macroporous structures of the silicates can be controlled by changing the amount of EDTANa4 salt under the same templating conditions using the PS beads and inverse-opal or hollow structures can be obtained. This strategy to prepare mesoporous powders with controllable macrostructures is potentially useful for various applications especially those dealing with bulky molecules such as, catalysis, separation, drug carriers and environmental adsorbents.

Li, Zr 담지 메조포러스 실리카 합성 : One pot 합성 및 저온 이산화탄소 흡착 응용 (Li, Zr doped mesoporous silica: One pot synthesis and its application to $CO_2$ adsorption at low temperature)

  • 마니 기니쉬;말간단 바기아락스미;팽 메이메이;푸시파라지 헤마라다;장현태
    • 한국산학기술학회:학술대회논문집
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    • 한국산학기술학회 2010년도 추계학술발표논문집 1부
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    • pp.313-317
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    • 2010
  • Li, Zr doped mesoporous silica was synthesized in one pot and investigated for low temperature $CO_2$ adsorption. Herein CTAB and TEOS are used as structural directing agent and silica source respectively. The characteristics of the material was obtained from FT IR, XRD, SEM, TG and BET results. ICP AES results revealed the presence of lithium and zirconium. The material possesses high surface area ($962.22m^2g^{-1}$) with mono dispersed particles of about 2 nm. The maximum $CO_2$ adsorption capacity is 5 wt % (50 mg/g) of $CO_2$/g of sorbent at $25^{\circ}C$, which is regenerable at $200^{\circ}C$. This regeneration temperature of the adsorbent is lower than the reported lithium zirconium silicate powder. Until now, there is no report for the synthesis of Li, Zr doped mesoporous silica. The performance studies illustrate that Li, Zr doped mesoporous silica is tunable, regenerable, recyclable and selective sorbent and hence found to be a promising candidate for $CO_2$ adsorption.

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MAS NMR and XRD Study on the Vanadium Site pf Vanadium Silicate Mesoporous Molecular Sieve MCM-41

  • 박동호;Chi-Feng Cheng;Jacek Klinowski
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제18권1호
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    • pp.70-75
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    • 1997
  • A wide range (10 < Si/V) of mesoporous vanadium silicate molecular sieves with the MCM-41 structure have been synthesized using vanadyl sulfate as the source of vanadium and characterized by XRD, 51V MAS NMR and 29Si MAS NMR. The increase of the unit cell parameter and the decrease of Q3/Q4 ratio of 29Si spectra with the vanadium content suggest the incorporation of vanadium in the framework of MCM-41 structure. 51V MAS NMR demonstrates that vanadiums in as-synthesized V-MCM-41 are present in the chemical environment of octahedra and octahedral vanadium is decreased and tetrahedral vanadium is increased inversely with raising the calcination temperature. Though the thermal treatment in rotor of hydrated sample resulted in the change from tetrahedral environment to octahedral one and the steaming and the acid treatment affect to the chemical environment of vanadium, the spectrum similar to originally calcined sample is regenerated after recalcination. This indicates that the vanadium is belong to the framework in a relatively exposed site. The best quality XRD pattern of the product of Si/V=27 may be attributable to heterogeneous nucleation mechanism. V-MCM-41's having the Si/V ratio lower than 20 are completely collapsed after calcination.

희토류 원소의 분리를 위한 표면 개질 된 메조 다공성 실리케이트의 개발에 관한 연구 (Study on CMPO (Carbamoylphosphate) derivative functionalized ordered mesoporous silicates for selective removal of lanthanide)

  • 권법진;정현;김종영
    • 한국결정성장학회지
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    • 제22권6호
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    • pp.291-298
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    • 2012
  • 자기 조립 분자 집합체 물질인 CMPO로 표면개질 된 메조 다공성 실리케이트를 가수분해와 축합반응을 이용하여 합성하였다. 손님 물질인 CMPO는 2-(diphenylphosphoryl) acetic acid와 3-(triethoxysilyl) propan-1-amine의 아마이드 결합반응을 이용하여 합성하였으며, MCM-41, SBA-15 그리고 실리카 나노입자와 같은 다양한 메조 다공성 실리케이트는 주인물질로 채택하였다. 메조 다공성 실리케이트의 비표면적은 680 $m^2/g$~1310 $m^2/g$의 넓이로 측정되었으며 BJH 방법을 이용해서 동공의 크기를 확인한 결과 2.3~9.1 nm 범위의 다양한 크기를 가지고 있었다. 메조 다공성 실리카 중에서는 SBA-15(II)가 가장 높은 약 35 wt%의 CMPO 함유량을 나타내었다. 메조 다공성 실리케이트의 표면에 개질된 CMPO 실란 작용기와 란탄족 이온과의 접근성에 관한 연구 결과, CMPO로 개질 된 모든 흡착제의 경우 상대적으로 이온 반경이 큰 La(III)보다는 크기가 작은 Nd(III)와 Eu(III) 이온을 더 선호하였다.

비이온성 계면활성제 수용액에서 Na2SiO3와 H2SiF6의 반응을 통한 메조포러스 실리카의 제조 (Preparation of Mesoporous Molecular Sieve by the Reaction of Na2SiO3 and H2SiF6 in the Presence of an Aqueous Nonionic Surfactant Solution)

  • 김진영;권오윤
    • 공업화학
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    • 제29권1호
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    • pp.122-126
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    • 2018
  • 비이온성 계면활성제 수용액 중에서 $Na_2SiO_3$$H_2SiF_6$의 빠른 반응을 통하여 메조포러스 분자체를 제조하였다. 침전은 수초 이내에 형성되었으며, 시료의 XRD분석은 d-spacing이 3.1-5.8 nm인 잘 발달된 피크를 나타내어 메조포러스분자체임을 확인할 수 있었다. 비표면적은 비이온 계면활성제에 따라 $290-1,018m^2/g$의 큰 값을 나타내었으며, 기공분포는 2.5-3.1 nm의 일정한 값을 보여주었다. SEM을 통해 관찰한 입자의 모양은 크기가 ${\sim}0.5{\mu}m$로 균일하고 잘 분리된 구형이었으며, TEM은 기공의 형태가 일정크기의 벌레구멍 모양임을 보여주었다.

메조포러스 실리케이트에 의한 기상 벤젠 흡착 (Adsorption of Gaseous Benzene onto Mesoporous Silicates)

  • 이채영;문남구;정진석;신은우
    • 공업화학
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    • 제19권4호
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    • pp.452-456
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    • 2008
  • 메조포러스 실리케이트 물질은 넓은 비표면적과 규칙적인 나노 기공구조를 가지고 있어 흡착제로 활용도가 높다. 본 연구에서는 대표적인 메조포러스 실리케이트인 MCM-41, SBA-15을 흡착제로 활용하여 휘발성 유기화합물의 하나인 벤젠의 기상 흡착 실험을 수행하였다. 벤젠의 파과곡선(Breakthrough curves)을 통하여 각 물질의 벤젠 흡착량을 비교한 결과, 본 실험의 조건에서는 기공구조가 큰 SBA-15이 더 높은 벤젠 흡착량을 보여주었다. 특히 다른 분자체 물질인 제올라이트 X보다도 약 2.7배 높은 흡착력을 보여주었다. SBA-15를 이용하여 흡착온도와 벤젠 주입속도를 달리하며 벤젠 기상 흡착을 수행한 결과, 온도가 증가할수록 벤젠의 흡착량은 급속히 감소하였다. 이러한 결과는 SBA-15에 흡착하는 벤젠의 결합이 약하다는 것을 보여준다.