In this study, we synthesized mesoporous carbon (Carbonized Ni-FDU-15) containing nanoporous structures and magnetic nanoparticles. Carbonized Ni-FDU-15 was synthesized via evaporation-induced self-assembly (EISA) and direct carbonization by using a triblock copolymer (F127) as a structure-directing agent, a resol precursor as a carbon-pore wall forming material, and nickel (II) nitrate as a metal ion source. The mesoporous carbon has a well-ordered two-dimensional hexagonal structure. Meanwhile, nickel (Ni) metal and nickel oxide (NiO) were produced in the magnetic nanoparticles in the pore wall. The size of the nanoparticles was about 37 nm. The surface area, pore size and pore volume of Carbonized Ni-FDU-15 were $558m^2g^{-1}$, $22.5{\AA}$ and $0.5cm^3g^{-1}$, respectively. Carbonized Ni-FDU-15 was found to move in the direction of magnetic force when magnetic force was externally applied. The magnetic nanoparticle-bearing mesoporous carbons are expected to have high applicability in a wide variety of applications such as adsorption/separation, magnetic storage media, ferrofluid, magnetic resonance imaging (MRI) and drug targeting, etc.
$Co_3O_4$, $Al_2O_3$ and $Co_3O_4$/$Al_2O_3$ mesoporous powders were prepared by a sol-gel method with starting matierals of aluminum isopropoxide and cobalt (II) nitrate. A P123 template is employed as an active organic additive for improving the specific surface area of the mixed oxide by forming surfactant micelles. A transition metal cobalt oxide supported on alumina with and without P123 was tested to find the most active and selective conditions as a heterogeneous catalyst in the reaction of styrene epoxidation. A bBlock copolymer-P123 template was added to the staring materials to control physical and chemical properties. The properties of $Co_3O_4$/$Al_2O_3$ powder with and without P123 were characterized using an X-ray diffractometer (XRD), a Field-Emission Scanning Electron Microscope (FE-SEM), a Bruner-Emmertt-Teller (BET) surface analyzer, and $^{27}Al$ MAS NMR spectroscopy. Powders with and without P123 were compared in catalytic tests. The catalytic activity and selectivity were monitored by GC/MS, $^1H$, and $^{13}C$-NMR spectroscopy. The performance for the reaction of epoxidation of styrene was observed to be in the following order: [$Co_3O_4$/$Al_2O_3$ with P123-1173 K > $Co_3O_4$/$Al_2O_3$ with P123-973 K > $Co_3O_4$-973 K>$Co_3O_4$/$Al_2O_3$-973 K > $Co_3O_4$/$Al_2O_3$ with P123-1473 K > $Al_2O_3$-973 K]. The existence of ${\gamma}$-alumina and the nature of the surface morphology are related to catalytic activity.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2011.08a
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pp.217-217
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2011
Recently, demand for thermally stable metal nanoparticles suitable for chemical reactions at high temperatures has increased to the point to require a solution to nanoparticle coalescence. Thermal stability of metal nanoparticles can be achieved by adopting core-shell models and encapsulating supported metal nanoparticles with mesoporous oxides [1,2]. However, to understand the role of metal-support interactions on catalytic activity and for surface analysis of complex structures, we developed a novel catalyst design by coating an ultra-thin layer of titania on Pt supported silica ($SiO_2/Pt@TiO_2$). This structure provides higher metal dispersion (~52% Pt/silica), high thermal stability (~600$^{\circ}C$) and maximization of the interaction between Pt and titania. The high thermal stability of $SiO_2/Pt@TiO_2$ enabled the investigation of CO oxidation studies at high temperatures, including ignition behavior, which is otherwise not possible on bare Pt nanoparticles due to sintering [3]. It was found that this hybrid catalyst exhibited a lower activation energy for CO oxidation because of the metal-support interaction. The concept of an ultra-thin active metal oxide coating on supported nanoparticles opens-up new avenues for synthesis of various hybrid nanocatalysts with combinations of different metals and oxides to investigate important model reactions at high-temperatures and in industrial reactions.
Muhammad Ramzan Abdul Karim;Waseem Shehzad;Khurram Imran Khan;Ehsan Ul Haq;Yousaf Haroon
Journal of Electrochemical Science and Technology
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v.15
no.3
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pp.321-344
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2024
Transition metal compounds (TMCs) are being researched as promising electrode materials for electrochemical energy storage devices (supercapacitors). Among TMCs, transition metal phosphates (TMPs) have good, layered structures owing to open framework and protonic exchange capability among different layers, good surface area due to engrossed porosity, rich active redox reaction sites owing to octahedral structure and variable valance metallic ions. Hence TMPs become more ideal for supercapacitor electrode materials compared to other TMCs. However, TMPs have got some issues like low conductivity, rate performance, stability, energy, and power densities. But these problems can be addressed by making their composites with carbonaceous materials, e.g., carbon nanotubes (CNTs), graphene oxide (GO), graphitic carbon (GC), etc. A few factors like high surface area, excellent electrical conductivity of carbon materials and variable valence metal ions in TMPs caused great enhancement in their electrochemical performance. This article tries to discuss and compare the published data, majorly in last decade, regarding the electrochemical energy storage potential of pristine unary, binary, and ternary TMPs and their hybrid composites with carbonaceous materials (CNTs, GOs/rGOs, GC, etc.). The electrochemical performance of the hybrids has been reported to be higher than the pristine counterparts. It is hoped that the current review will open a new gateway to study and explore the high performance TMPs based supercapacitor materials.
Oh, Ji-Hwan;Jeon, Jong Hyun;Jeoung, Jaekwon;Ha, Kyoung-Su
Korean Chemical Engineering Research
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v.56
no.1
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pp.125-132
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2018
The direct synthesis of $C_2$ chemical directly from methane was studied by employing catalysts with ordered mesopores in a dielectric barrier discharge plasma reactor. The reaction was carried out using MgO/OMA (ordered mesoporous alumina), $MgO/{\gamma}-Al_2O_3$ and $MgO/{\alpha}-Al_2O_3$ as catalysts. When MgO/OMA was applied, it showed excellent performance in the plasma reactor using pulse-type power supply and the selectivity of $C_2$ chemicals was measured as 67%. The effects of metal oxide type, textural property of support, alumina phase and power supply type on catalytic performance were investigated especially in terms of $C_2$ chemical formation. BET (Brunauer, Emmett, Teller), X-ray diffraction, transmission electron microscope and thermogravimetric analysis were used to investigate the characterization of the catalyst before and after the reaction.
Synthesis of Fe-Co/meso-HZSM5 catalyst, intended to be applied in Fischer-Tropsch (FT) reaction was investigated. The study emphasized the effect of desilication agents, NaOH and KOH, on the catalyst materials properties. Impregnation composition of active metal (Fe and Co) was also examined. HZSM-5, converted from ammonium ZSM-5 through calcination, was treated with NaOH and KOH for desilication, followed by impregnation with 10% metal loading. Fe composition in the initial mixture was varied at 10-50% from total composition. After impregnation, reduction was applied by flowing hydrogen gas at 400 ℃ for 10 hours. The use of KOH solution induced greater mesoporous volumes; however, it had a detrimental effect on zeolite crystal structure. NaOH solutions, on the other hand, increased mesopore area as high as 100%, indicated from surface area increase from 266.28 m2/g of HZSM-5, to 526.03 m2/g of NaOH-desilicated HZSM-5. In addition, the application of NaOH solution increased pore volume from 0.14 cc/g to 0.486 cc/g. Further, more Fe-Co alloys and less oxide of iron (Fe2O3) as well cobalt (Co3O4) had been commonly observed in the produced catalysts. The largest Fe-Co alloys could be found in 50Fe-50Co/HZSM-5
Oh, Hyeonwoo;Kim, Ji Man;Huh, Kwang-Sun;Woo, Hee Chul
Korean Chemical Engineering Research
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v.55
no.4
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pp.567-573
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2017
In this work, tungsten oxide ($WO_x$) supported on SBA-15 (mesoporous silica) were prepared and applied for oxidative desulfurization of sulfur compounds in marine diesel containing about 230 ppmw of sulfur concentration. Prepared catalysts were examined by two steps; at first step, oxidation reaction carried out with hydrogen peroxide as oxidant and then the oxidized sulfur compounds were extracted by acetonitrile as solvent. Catalysts were characterized by using X-ray diffraction, X-ray fluorescence, X-ray photoelectron spectroscopy and $N_2$ adsorption-desorption isotherms. Tungsten oxide exists as monoclinic crystal system on SBA-15 and over about 10 wt% of the $WO_x$ loading took the form of multi-layers on SBA-15. The 13 wt% $WO_x$/SBA-15 catalyst exhibite highest activity, achieving about 76.3% sulfur removal in the reaction conditions, such as catalyst amount of 0.1 g, reaction temperature at $90^{\circ}C$, reaction time for 3 h and O/S molar ratio of 10. One time oxidation reaction is enough oxidize the sulfur compounds in marine diesel completely. The repetition experiment of extraction process indicated that sulfur removal could reach 94.4% after 5 times.
Core/shell structured composite metal oxides of Fe2O3/MgO were prepared by thermal decomposition of Fe(acac)3 adsorbed on the surface of MgO cores. The morphology of the composites conformed to that of the MgO used as the cores. Broad powder X-ray diffraction peaks shifted toward larger d, large BET surface area (∼350 m2/g), and the size of crystalline domains in nano range (4 nm), all corroborate to the nanocrystallinity of the Fe2O3/MgO composite which was prepared by using nanocrystalline MgO as the core. By use of microcrystalline MgO as the core, microcrystalline Fe2O3/MgO composite was prepared, and it had small BET surface area of less than 35 m2/g. AFM measurements on nanocrystalline Fe2O3/MgO showed a collection of spherical aggregates (∼80 nm dia) with a very rough surface. On the contrary, microcrystalline Fe2O3/MgO was a collection of plate-like flat crystallites with a smooth surface. The nitrogen adsorption-desorption behavior indicated that microcrystalline Fe2O3/MgO was nonporous, whereas nanocrystalline Fe2O3/MgO was mesoporous. Bimodal distribution of the pore size became unimodal as the layer of Fe2O3 was applied to nanocrystalline MgO. The macropores in a wide distribution which the nanocrystalline MgO had were absent in the nanocrystalline Fe2O3/MgO. The decomposition of CCl4 was largily enhanced by the overlayer of Fe2O3 on nanocrystalline MgO making the reaction between nanocrystalline Fe2O3/MgO and CCl4 be nearly stoichiometric. The reaction products were environmentally benign MgCl2 and CO2. Such an enhancement was not attainable with the microcrystalline samples. Even for the nanocrystalline MgO, the enhancement was not attained, if not with the Fe2O3 layer. Without the layer of Fe2O3, it was observed that the nanocrystalline domain of the MgO transformed into microcrystalline one as the decomposition of CCl4 proceeded on its surface. It appeared that the layer of Fe2O3 on the particles of nanocrystalline Fe2O3/MgO blocked the transformation of the nanocrystalline domain into microcrystalline one. Therefore, in order to attain stoichiometric reaction between CCl4 and Fe2O3/MgO core/shell structured composite metal oxide, the morphology of the core MgO has to be nanocrystalline, and also the nanocrystalline domains has to be sustained until the core was exhausted into MgCl2.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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