[ $YBa_2Cu_3O_{7-y}$ ](123) powders were synthesized by the solid state reaction method using two different purity $BaCO_3$ powders (99.75% and 99.7% purity) and $Y_2O_3$ (99.9%) and CuO (99.9%) powders. The effect of $BaCO_3$ purity on the formation of a 123 phase and the superconducting properties were investigated. The mixtures of raw powders were calcined at temperature ranges of $800^{\circ}C-880^{\circ}C$ in air and finally made into a single grain samples by a melt processing with top seeding. It was found that a 123 phase was well formed at temperature above $870^{\circ}C$, but the purity effect on the 123 formation was negligible. The single-grain 123 samples prepared from the different $BaCO_3$ powders showed the same $T_c$ value of 90.5 K and similar $J_c$ values about $10^4\;A/cm^2$ at 0 T and 77 K, and $10^3\;A/cm^2$ at 2 T and 77 K. This result indicates that the low purity, cheap price $BaCO_3$ powder can be used as a raw material for the fabrication of single-grain, high-$J_c$ superconducting levitator.
고분자 단독으로는 얻을 수 없는 다양한 물성을 얻기 위하여 두 가지 이상의 고분자를 블렌드하는 기법을 많이 사용하고 있다. 폴리올레핀계 TPE(Thermoplastic Elastomer)는 디스플레이, 자동차, 가전제품 등에 널리 사용되고 있다. 소비자는 고감성이고 고급화된 자동차 내장부품을 요구한다. 높은 폼형성도와 흐름성이 있는 고분자소재 개발이 필요하다. 내부에 폼층이 있는 TPE은 좋은 고분자소재이다. 두 종류의 TPE 소재를 개발하였다. 첫번째 소재는 Homo-PP(PolyPropylelne)에 SEBS/Oil을 혼합하였고, 두 번째 소재는 Co-PP와 SEBS/Oil을 혼합하였다. 혼합온도는 $180^{\circ}C$, $190^{\circ}C$. $260^{\circ}C$(두번째 소재), 혼합속도는 50rpm, 혼합시간은 5분이다. TPE의 MI(Melt Index)는 PP의 MI에 영향이 있고, 혼합온도의 영향은 미미하였다. 경도와 인장탄성률은 PP의 MI와 혼합온도의 영향은 적었으나, SEBS/Oil의 비율이 높아지면 낮아졌다. 소프트터치감은 SEBS/Oil의 비율이 증가하면 증대하였다. TPE릉 자일렌으로 SEBS/Oil 층을 녹여내어 IPN(Interpenentration polymer network) 구조를 확인할 수 있었으며, Strain-harding 현상도 확인하였다. 제조한 TPE가 고무현상을 보이고, 생성된 closed cell이 안정한 상태임을 알 수 있다.
등방성 피치계 탄소섬유 및 활성탄소섬유를 얻기 위한 프리커서 피치를 제조하기 위하여 NCB(naphtha cracking bottoms) oil을 열처리온도, 처리시간, 질소유량을 변화시키면서 개질하였다. 개질된 피치의 수율, 연화점, 원소분석, 분자량분포를 측정하고 용융방사하여 최적의 개질조건을 얻었다. 질소유량 1.25 vvm, 열처리온도 $380^{\circ}C$, 처리시간 3 h 일 때 약 $240^{\circ}C$의 연화점을 갖는 방사성이 우수한 프리커서 피치를 제조할 수 있었다. 이때의 수율은 약 21 wt%, C/H 몰비는 1.07에서 1.34로, 방향족화도는 0.85에서 0.88으로 증가하였고, 벤젠 및 퀴놀린 불용분은 각각 30.0 wt%, 1.5 wt% 이었다, 방사 온도는 프리커서 피치의 연화점보다 약 $50^{\circ}C$ 높았으며 분자량은 250~1,250 범위에 분포되어 있지만 80% 이상은 250~700의 좁은 범위에 몰려있었다.
유리안경렌즈의 국산화를 위하여 안경렌즈용 유리의 제작을 국내에서 처음으로 시도하였다. 유리의 안정성을 확보하기 위하여 DSC 실험을 하여 annealing 조건인 Tg를 구하고, 제작비 절감효과를 거둘 수 있기 위하여 완성품에 가까운 메니스커스 형상으로 유리를 성형하는 방법에 관하여 연구하였다. KzFSl 유리의 DSC 실험을 행한 결과 승온률이$2^{\circ}C/min$에서 $20^{\circ}C/min$으로 높아짐에 따라 $483^{\circ}C$에서 $501^{\circ}C$까지 점점 높아짐을 알 수 있었으며 이러한 비례는 Arrhenius 온도의존성을 보여주는 것으로 조사되었고, 그 활성화 에너지는 ${\Delta}E$=409 kJ/mole(4.25eV) 로 나타났고, KzFSl 유리의 Tg는 $480^{\circ}C$ 부근임을 알 수 있었다. KzFSl의 원료분말을 녹이기 위하여 온도를 $950^{\circ}C$ 까지 올린 후 2시간 동안 유지한 다음 온도가 $520^{\circ}C$인 다른 전기로 내부의 주형틀에 KzFSl 용액을 쏟아 붓고 다른 주형들로 눌러 안경렌즈모양으로 조형한 후 Tg가 속해있는 온도구간인 $520{\sim}430^{\circ}C$ 사이를 $0.25^{\circ}C/min$의 냉각속도로 서서히 냉각하여 유리의 스트레인을 제거한 후 실온까지 서서히 냉각한 후 만들어진 KzFSl 유리의 모양을 A사와 B사에서 제품화되어 나오는 유리안경렌즈와 비교하여본 결과, 주형틀에 의하여 만들어진 유리는 메니스커스 형상을 하고 있으며 그 크기도 거의 상용화된 안경렌즈와 유사하며 annealing 할 때 Tg 부근을 $0.25^{\circ}C/min$의 냉각 속도로 0.1도씩 조절하며 냉각하여 영구스트레인이 제거된 단단한 유리가 만들어진 것으로 나타났다.
이 연구에서는 옥텐의 함량이 다른 4가지 메탈로센 LLDPE (mLLDPE)를 각각 HDPE와 여러 조성에서 혼합한 후 시료들의 결정화 거동 및 기계적인 물성을 관찰하여 mLLDPE/HDPE의 혼화성에 관하여 연구하였다. 옥텐의 함량이 4.1, 6.8, 9.8 및 12.5 mol.% 인 네 종류의 mLLDPE에 HDPE를 100/0, 80/20, 60/40, 40/60/ 20/80 및 0/100의 비율로 용융 혼합하여 시료를 제조하였고, 이 시료의 결정화 온도, 용융온도를 DSC를 이용하여 측정하였다. 또한 각 시료의 기계적 물성을 인장 시험기를 이용하여 측정하였다. HDPE와 mLLDPE의 결정화 온도 및 용융온도는 상대편 고분자의 존재에 의하여 변하는 것으로 보아 용융상태에서 두 물질이 서로 같이 존재하는 구조, 즉 완전히 균일상이거나 최소한 부분적 상용성이 있음을 알 수 있었다. 용융온도가 낮은 mLLDPE의 용융피크는 HDPE를 첨가함에 따라증가하는 것으로 보아 mLLDPE의 결정상에는 HDPE가 같이 결정화가 되어 있는 것을 알 수 있었다. 그러나 HDPE결정에 mLLDPE가 같이 결정화 되어있는지는 확인할 수 없었다. 열분석과 기계적 물성을 측정한 결과 HDPE와 mLLDPE의 상용성은 mLLDPE에서 존재하는 옥텐의 함량이 낮을수록 증가하는 것을 알 수 있었다.
폴리프로필렌(polypropylene, PP)/옥수수전분(corn starch) 마스터뱃취(MB) 블렌드를 PP 함량을 40, 50, 60, 80 wt%로 변화시키며 실험실 규모의 Brabender mixer를 이용하여 $200^{\circ}C$에서 제조하였다. PP/전분MB 블렌드의 화학구조와 열적특성을 적외선분광기(FT-IR), 시차주사열용량분석기(DSC) 그리고 열중량분석기(TGA)를 이용하여 관찰하였다. PP/전분MB 블렌드의 화학구조는 수산기의 존재여부를 통해 확인하였다. 또한 용융온도 및 엔탈피에는 큰 변화가 나타나지 않음을 알 수 있었고, 블렌드의 분해온도는 전분MB 함량에 따라 감소하고 있음을 보여주었다. 블렌드의 다공성 변화는 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 측정하였고, 전분MB의 함량이 증가함에 따라 표면에 다공성의 증가를 보여주었다. PP/전분MB 블렌드의 유변학적 특성은 $200^{\circ}C$에서 동적유변학측정기를 이용하여 측정하였다. 전분MB의 함량이 증가할수록 용융점도와 shear thinning이 증가하였고, 탄성특성이 증가함을 보여주었다. 열적특성, 다공성 형성여부와 유변학적특성을 비교 평가하여, 전분MB의 함량을 40 wt%로 선정하였다. PP60/전분MB40 블렌드를 이용하여 섬유를 제조하였고, 다공성과 인장특성을 평가하였다.
아래를 향한 가열 수평 평판이 있는 수조에서의 자연대류 현상을 규명하기 위한 실험적, 해석적인 연구를 수행하였다. 이는 압력용기 하부에 용융물이 있을때 캐비티내에서의 열수력현상을 규명하기 위한 간단화된 모델에 관한 연구이다. 압력 용기는 하부에 가열평판이 부착된 직육면체 단열 상자로 모의하고 이 상자는 물이 차 있는 수조에 설치된다. 냉각기는 정상상태의 유동 조건을 만들기 위해 상자와 수조사이의 U자 형태의 유동 영역에 설치된다. 실제 압력용기 하부에서는 다상 유동이 발생할 확율이 크나본 연구는 복잡한 다상 유동의 열수력 현상을 규명하기 위한 첫 단계 시도로서 단상유체를 사용한 실험 및 해석 연구이다. 본 연구에서는 가열 평판 아래에서의 자연대류현상특성을 더욱 잘 이해하기 위해 LDV와 열전대를 사용하여 속도와 온도를 측정하였다. 또한 입자가 부상된 유동장을 사진 찍어 유동을 가시화 하였다. 실험결과는 다음과 같다. 유체는 가열판과 냉각기가 작동할 때 매우 효과적으로 전 유동장에 걸쳐 순환한다. 가열판 하부에서 유동이 정체된 영역이 있고 매우 얇은 열 경계층을 갖는 두드러진 온도의 성층현상이 관찰되었다. FLUTAN Code를 이용한 해석은 속도를 합리 적으로 예측할 수 있다는 결과를 보여 주었다.
폴리프로필렌(polypropylene, PP)/옥수수전분(corn starch) 마스터뱃취(MB)/실리케이트 복합체를 전분 함량을 10, 20, 30, 40, 50으로 변화시키면서 실험실 규모의 brabender mixer를 이용하여 $200^{\circ}C$에서 제조하였다. 실리케이트의 함량은 5 wt%로 고정하였다. 복합체에서 전분 MB 함량 변화는 적외선분광기(FT-IR)를 이용하여 수산기의 존재여부와 피크 강도 변화로 확인하였다. PP/전분 MB/실리케이트 복합체의 열적특성을 시차주사열용량분석기(DSC) 그리고 열중량분석기(TGA)를 이용하여 관찰하였다. PP/전분 MB/실리케이트의 용융온도에는 큰 변화가 나타나지 않음을 알 수 있었고, 분해온도는 전분 MB 함량에 따라 점차적으로 감소하는 경향을 보여주었다. 복합체의 실리케이트 분산정도는 X-선 회절(XRD)과 투과전자현미경(TEM)을 이용하여 측정하였다. 복합체의 실리케이트 분산은 전분 MB의 함량에 의존하였고, 전분 MB가 20 wt% 이상 첨가되었을 때 d-spacing과 피이크 강도에 큰 변화를 보였다. 복합체의 유변학적 특성은 전분 MB의 함량에 따라 shear thinning effect와 탄성특성에 있어 증가를 나타내었다. 또한 전분 함량이 20 wt% 이상 첨가되었을 때 이들 유변학적 특성에 있어서 큰 변화를 나타내었다. 이는 $200^{\circ}C$에서 동적유변학측정기를 이용하여 확인하였다.
이축압출기(twin screw extruder)를 이용하여 용융상태에서 furfuryl sulphide를 분지제로 개질 폴리프로필렌(modified polypropylene, m-PP)을 제조하고, 층상 실리케이트와 다중벽 탄소나노튜브(multi-walled carbon nanotube, MWCNT)와의 m-PP/나노필러 복합체를 제조하였다. m-PP의 화학구조와 열적 특성은 적외선분광기(FTIR), 시차주사열용량분석기(DSC)를 이용하여 관찰하였다. m-PP의 화학구조는 3100 $cm^{-1}$에서 나타나는 분지제의 =C-H 신축진동피크를 이용하여 확인하였고, 용융온도는 큰 변화를 보이지 않았지만 결정화온도는 $10-20^{\circ}C$ 가량 증가하였다. m-PP/나노필러 복합체의 유변학적 특성과 분산성 및 발포거동은 동적유변측정기, X-선 회절분석기(XRD), 주사/투과전자현미경(SEM/TEM)을 이용하여 관찰하였다. m-PP/나노필러 복합체의 낮은 주파수 영역에서의 복합점도와 용융탄성이 증가하였으며, 전단담화(shear thinning) 효과 또한 증가하였다. 순수 PP와 비교할 때 m-PP와 m-PP/나노필러 복합체의 발포 거동 개선효과가 우수한 것을 확인하였다.
인공관절용 재료의 내마모성 향상을 목적으로 초고분자량 폴리에틸렌(UHMWPE)을 가교시켜 기계적 성질과 내마모성을 조사하였다. 가교제로 dicumyl peroxide(DCP)를 사용하고 가교보조제로 triallyl cyanurate(TAC)를 사용하여 용융상태에서 UHMWPE를 가교시켰다. DCP와 TAC의 함량이 증가할수록 가교된 초고분자량 폴리에틸렌(XUMPE)의 젤 함량은 증가하고 녹는점, 결정화온도, 결정화도, 인장성질은 감소하였다. Pin-on-disk 마모시험과 작은 하중을 가한 ball-on-disk 마모시험에서는 기계적 성질의 감소에도 불구하고 XUMPE의 마모부피가 UHMWPE보다 감소하였다. 이 두 시험에서의 마모는 주로 변형에 의한 것으로 판단되었으며, 마모부피는 Hertz 접촉 이론으로 계산한 최대접촉응력과 XUMPE의 항복강도의 비에 비례함을 보였다. 큰 하중을 가한 ball-on-disk 마모시험에서는 기계적 성질이 낮을수록 더 큰 마모부피를 보였으며, 마모자국의 표면거칠기와 마찰계수도 증가하였다. 이는 인장강도를 넘는 응력이 가해졌을 때 항복강도와 인장강도가 더 낮은 XUMPEDml 변형과 파괴가 촉진되기 때문으로 생각되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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