Park, Hyunjin;Kim, Joohye;Kang, Hui-Seung;Cho, Byung-Hoon;Oh, Jae-Ho
한국식품위생안전성학회지
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제35권2호
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pp.109-117
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2020
본 연구는 불법적으로 수산물에 사용될 수 있는 염료 18 종에 대한 안전관리 강화를 위해 정량 및 정성 분석이 가능한 LC-MS/MS 를 적용하여 검증하기 위해 수행되었다. 확립된 시험법은 CODEX CAC/GL-71 가이드라인에 따라 직선성, 정밀성, 정량한계 및 회수율 등을 통해 유효성을 확인하였다. 대상시료에 1% 아세트산을 함유한 아세토니트릴로 추출 후 C18 과 PSA 로 정제하였다. 본 실험에서 정량한계는 0.002 mg/kg 수준으로 정량한계를 포함한 농도에 따라 검량선을 작성하였고 모두 0.98 이상의 직선성을 확인하였다. 또한 정확성은 63%-112% 이고, 정밀도는 15% 이하로 재현성이 우수하였다. 국내 유통 중인 수산물 124 건을 수거하여 개발된 분석법의 적용성 검증과 안전성을 확인하고자 잔류실태조사를 실시 하였고 그 결과 7 건이 미량으로 검출 되었고 부적합은 없었다. 확립된 시험법은 수산물 안전관리에 활용할 수 있을 것으로 사료되는 바이다.
학교 급식 식재료로 사용되는 농산물 중 잔류농약의 안전성을 평가하고자 서울시내 초, 중, 고등학교 110곳에서 316건의 시료를 수거하여 잔류농약을 분석하였다. 185종의 농약에 대해 GC-ECD, GC-NPD, GC-MSD 및 HPLC-UVD를 이용한 다종농약 다성분 분석법으로 잔류농약을 분석하였고, 분석결과 26건의 시료에서 농약이 검출되었고, 취나물과 들깻잎에서 각각 57.1, 55.6%의 높은 검출율을 나타내었다. 농약 성분별 검출빈도는 프로시미돈, 엔도설판, 아족시스트로빈의 순으로 높게 나타났으며, 2종 이상의 농약이 동시에 검출된 것은 3건이었다. 그리고 검출된 시료 중 잔류허용기준을 초과한 시료는 6건이었으며 시금치, 취나물, 양배추에서 엔도설판, 깻잎에서는 디니코나졸과 카보후란, 고추에서는 에토프로포스가 잔류허용기준치를 초과하여 검출되었다. 위해성 평가결과 들깻잎에서 검출된 카보후란의 hazard index가 3.8%로 가장 높았으며, 다른 농산물들은 모두 2% 미만을 나타내어 위해도가 매우 낮은 것으로 조사되었다. 따라서 서울지역 학교급식 식재료로 사용되는 농산물은 비교적 안전한 수준으로 농약관리가 이루어지는 것으로 판단되며, 지속적으로 농약의 안전한 사용을 위한 홍보와 교육이 이루어져야 할 것으로 여겨진다.
본 연구에서는 냉동 과·채류의 잔류농약 실태조사를 위해 국내 온·오프라인 매장에서 유통 및 판매 중인 냉동 과·채류 107건을 대상으로 하여 다종농약다성분 분석법으로 잔류농약 341종을 분석하였다. 잔류농약 분석 결과 냉동 과일류 64건에서 16건, 냉동 채소류 43건에서 15건이 검출되어, 총 31건에서 잔류농약이 검출되었으며, 검출률 29.0%를 보였다. 이 중 냉동무청 1건에서 pyridaben이 PLS (positive list system)에 따라 농약 잔류허용기준을 초과하였으며, 부적합률은 0.9%로 나타났다. 냉동 과일류와 냉동 채소류 중 잔류농약은 각각 11종 23회, 21종 36회 검출되어, 총 28종 59회 검출되었다. 냉동 과일류에선 살균제가 7종 17회로 가장 많이 검출되었고, 냉동 과·채류에선 14종 26회로 살충제가 가장 많이 검출되었다. 최다 검출 농약은 살충제 및 살비제인 chlorfenapyr (5회)와 살균제인 boscalid (5회)로, chlorfenapyr는 냉동 채소류에서만 검출되었고, boscalid는 1건을 제외하고 모두 냉동 과일류에서 검출되었다. 본 연구 결과로 냉동과·채류에 다양한 종류의 농약이 잔류하고 있음을 확인하였으며, 향후 냉동 과·채류에 대한 잔류농약 안전성 관리를 위한 기초자료로 사용될 수 있을 것으로 판단된다.
A lateral flow immunoassay kit based on antigen-antibody interactions was developed to detect residues of beta-lactams, quinolones, tetracyclines, and sulfonamides in farmed fish. Group-specific antibodies showing cross-reactivity with other antibiotics in the same group were produced in rabbits. The rabbits were immunized eight times to obtain the maximum titers. Antibodies were extracted from the antisera collected from the immunized rabbits and produced group-specific reactions with antibiotics from the four groups. A kit was prepared that optimize conditions for the antigen-antibody reaction, using colloidal gold conjugated antibodies, and was designed to detect the four groups of antibiotics simultaneously. The kit enabled the detection of antibiotics in the four groups at below maximum residue limits (MRLs), which were $200{\mu}g/kg$ for tetracyclines, $100{\mu}g/kg$ for sulfonamides, $50{\mu}g/kg$ for beta-lactams, and $100{\mu}g/kg$ for quinolones. The cross-reactivity of the antibodies ranged from 10-80% for the sulfonamides, 20-100% for tetracyclines, 38-100% for quinolones, and 20-100% for the beta-lactams, confirming that the antibodies were group specific. The test kit was used 30 times to examine spiked antibiotics at the limits of detection (LODs) and all produced positive results, indicating high sensitivity. The LODs for the assay ranged from 4-20 ng/mL for beta-lactams, 25-50 ng/mL for sulfonamides, 20-100 ng/mL for tetracyclines, and 30-80 ng/mL for quinolones, and there were no false negative reactions at above these LODs. In addition, all of the LODs of the developed kit were correlated with high-performance liquid chromatography (HPLC) data. Our lateral flow immunoassay kit can simultaneously detect antibiotic residues from a large number of fish samples rapidly, strengthening the safety of domestic farmed and imported fish.
BACKGROUND: Recently, various rice by milling degree is sold for health and taste. To provide safe food to consumers, it is need to know the change of heavy metal contents according to milling degree of rice.METHODS AND RESULTS: This study was to investigate residual the levels of cadmium (Cd), lead (Pb), copper (Cu) and zinc (Zn) as stated in the milling degree of the rice contaminated Cd and Pb from 2011 to 2012 in Chungcheongnam-do. Rice samples exceeded the maximum residue limits (MRL) of Cd and Pb were milled by five degrees (0.0, 2.45, 8.02, 10.48, 15.09%). Milled rice was digested by microwave method, and analyzed heavy metal contents using ICP-OES. Recovery ratios of 4 heavy metals such as Cd, Pb, Cu and Zn were ranged for 79.7-98.9%, and limits of detection (LOD) and limits of quantitation (LOQ) were fulfilled with the normal analytical standards. Concentrations of Cd, Pb, Cu and Zn were ranged 0.416-0.433 mg/kg, 0.183-0.26 mg/kg, 3.639- 3.882 mg/kg and 16.868-19.801 mg/kg, respectively.CONCLUSION: From these results, conforming with increase of milling degree of rice, Cd, Pb, Cu, and Zn contents tended to decrease. The contents of heavy metals were decreased 3.1% in Cd, 29.3% in Pb, 6.4% in Cu and 15.1% in Zn, in according to the highest milling degree of 15.09%.
본 연구에서는 국내 320종 다성분 동시분석법에 적용되지 있지 않으면서 실제 수출딸기의 농가에서 많이 사용하고 있는 cyenopyrafen과 cyflumetofen의 잔류농약 소실특성과 실제 수출딸기의 잔류농도를 확인하기 위해 수행하였다. 각 농약은 살포 후, 5일과 1일 이후에 국내 MRL 기준이하로 검출되었지만 cyenopyrafen는 30일, cyflumetofen는 45일 이후부터 PLS 기준 이하로 검출되는 것으로 확인하였다. 따라서, 해당농약의 잔류허용기준이 설정되어있지 않은 국가에 수출할 경우에는 살포 후 30일 또는 45일 경과 후에 수확하는 것이 바람직한 할 것으로 보인다. 또한 2016년과 2017년에 총 40농가에의 수출딸기를 무작위로 채취하여 분석한 결과, cyenopyrafen은 21농가, cyflumetofen은 10농가에서 주요 수출대상국의 PLS 기준을 초과하는 것으로 확인되었다. 수출딸기의 재배에 많이 사용되는 52종의 농약성분을 2016년과 2017년에 총 40농가에서 시료를 채취하여 동시다 성분 분석으로 모니터링 한 결과, 12종의 농약성분이 국내주요수출 국가인 홍콩과 싱가포르의 잔류허용기준에 부적합한 것으로 확인하였다. 그러므로, 추후 수출딸기의 잔류농약에 대한 안전성 및 신뢰성문제가 야기될 소지가 있기 때문에 각 농가와 각 부처의 각별한 주의와 지속적인 지원 및 모니터링이 필요할 것으로 사료된다.
HPLC/APCI-MS에 의한 dithiocarbamate계 분석법을 확립하고 아울러 국내에서 dithiocarbamate계 농약이 사용되는 쌀, 배추, 사과 등 20종 농산물에 대해 잔류실태를 조사한 본 연구의 결과는 다음과 같았다. Dithiocarbamate계 농약 검출건수는 복숭아가 10건 중 3건(30%), 고추가 14건 중 7건(50%), 양파가 12건 중 4건(33.3%), 포도가 12건 중 8건(66.7%), 토마토가 17건 중 7건(41.2%), 감자가 14건 중 4건(28.6%), 구기자가 10건 중 9건(90%), 수박이 10건 중 6건(60%), 양배추가 11건 중 8건(72.7%), 배추가 10건 중 7건(70%), 당근이 12건 중 6건(50%), 오이가 13건 중 8건(61.5%), 쌀이 13건 중 6건(46.2%), 감귤이 11건 중 8건(72.7%), 메론이 16건 중 5건(31.3%), 감이 10건 중 1건(10%), 인삼이 11건 중 1건(9.1%), 대두가 10건 중 2건(20%)으로 100건의 시료에서 42.4%의 검출율을 보였으나 사과와 배 각 10건의 시료에서는 검출되지 않았다. 이 중 기준치를 초과한 농산물은 건 구기자 3건이었으나 기준규격을 설정하여 관리되고 있다.
Song, Jae-Sang;Park, Su-Jeong;Choi, Jung-Yun;Kim, Jin-Sook;Kang, Myung-Hee;Choi, Bo-Kyung;Hur, Sun Jin
한국축산식품학회지
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제36권3호
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pp.319-325
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2016
This study was conducted to determine the residual amount of veterinary drugs such as meloxicam, flunixin, and tulathromycin in animal products (beef, pork, horsemeat, and milk). Veterinary drugs have been widely used in the rearing of livestock to prevent and treat diseases. A total of 152 samples were purchased from markets located in major Korean cities (Seoul, Busan, Incheon, Daegu, Daejeon, Gwangju, Ulsan and Jeju), including Jeju. Veterinary drugs were analyzed by liquid chromatography-tandem mass spectrometry according to the Korean Food Standards Code. The resulting data, which are located within 70-120% of recovery range and less than 20% of relative standard deviations, are in compliance with the criteria of CODEX. A total of five veterinary drugs were detected in 152 samples, giving a detection rate of approximately 3.3%; and no food source violated the guideline values. Our result indicated that most of the veterinary drug residues in animal products were below the maximum residue limits specified in Korea.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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