알긴산의 저분자화를 목적으로 선량을 달리한 감마선 처리와 유기산의 pH, 온도 그리고 산의 종류를 달리하여 실험을 실시하였다. 우선 5%(w/w)의 알긴산 수용액의 $2{\sim}100\;kGy$ 감마선 처리는 약 $125,000\;Da{\sim}10,500\;Da$ 범위의 분자량을 보였고, 고유점도는 약 $600{\sim}10(g/g)$의 값을 나타나게 했다. 분자량과 고유점도 모두 10 kGy의 선량까지는 급격히 감소하고 $10{\sim}100\;kGy$까지는 비교적 완만히 감소됨을 보아 10 kGy까지의 감마선 조사가 알긴산의 급격한 분해를 일으키는 것으로 나타났다. 분자량과 고유점도의 관계식인 Mark-Houwink 식은 감마선 조사를 통해 $[{\eta}]=2.2{\times}10^{-6}\;Mw^{1.656}\;(R^2=0.998)$으로 유도할 수 있었다. 유기산에 의한 알긴산의 분자량의 변화는 일정 pH와 일정 온도에서 방사선 조사량의 저분자화 효과와 비교를 할 수 있는 효과가 있는 것으로 나타났으며, 유기산 종류에 따른 분자량 변화는 ascorbic acid를 이용할 경우, 저분자화 효과가 우수한 결과가 나왔지만 유기산에 의한 알긴산의 저분자화 효과는 계속적인 보완연구가 이루어져야 할 것이다.
The effects of molecular weight (MW) and concentration on the rheological properties of poly(vinyl alcohol) (PVA) solutions in dimethyl sulfoxide (DMSO) were investigated at $30^{\circ}C$. Ubbelohde viscometer and rotational rheometer were employed for dilute and concentrated regime, respectively. In the dilute regime, the Mark-Houwink exponent ($\alpha$) of the solutions determined from three different MWs proved 0.73. The critical concentration (C*), in which the entanglement and overlap of polymer molecules began to take place, decreased with increasing the MW of PVA. Huggins constant ($K_H$) values ranged from 0.33 to 0.45 over the MW examined. In the log-log plot of $\eta_{sp}$ versus [$\eta$]C, the PVA with higher degree of polymerization (DP) gave a greater slope exhibiting the inflection point in the vicinity of C*. In the dynamic viscosity ($\eta'$) curve, the PVA solutions of DP 1700 presented Newtonian fluid behavior over most of the frequency range examined. However, the lower Newtonian flow region reduced with increasing the DP. As the PVA concentration increased, $\eta'$ was increased and the onset shear rate for pseudoplasticity was decreased. In the Cole-Cole plot, PVA solutions showed almost a single master curve in a slope of ca. 1.65 regardless of the DP. However, the increase of the concentration from 8 to 12 wt% for PVA solutions of DP 5000 decreased the slope from 1.73 to 1.57. In the tan $\delta$ curve, the onset frequency for sol-gel transition was shifted from 154 to 92 rad/s with increasing the DP from 3300 to 5000 and from 192 to 46 rad/s with increasing the concentration from 8 to 12 wt%. In addition, longer relaxation time ($\lambda$) was observed with increasing the DP and concentration.
수용성 chitin 유도체인 CM-chitin의 식품분야 또는 기타 산업적 이용을 위한 기초자료를 제시할 목적으로 희박용액중에서 CM-chitin의 고유점도에 미치는 pH 및 분자량의 영향을 조사한 결과를 요약하면 다음과 같다. Chitin으로부터 조제한 CM-chitin을 0.1M NaCl 용액에 녹여 $30^{\circ}C$에서 측정한 CM-chitin의 고유점도는 1.23dl/g이었고, 분자량은 15,500이었으며, CM-chitin과 반응한 NaOH의 당량으로부터 계산한 치환도는 0.62이었다. CM-chitin의 고유점도에 대한 pH의 영향은 pH 7.0이하에서는 pH가 낮을수록 고유점도는 급격히 감소하였으며, pH 7.0이 상에서는 pH가 증가하여도 고유점도의 변화는 거의 나타나지 않았다. 초음파 처리 시간에 따른 고유점도와 분자량의 변화는 처리시간 20분까지는 고유점도와 분자량은 각각 3.1dl/g에서 2.55dl/g, 15,500에서 12,600으로 감소하여 감소속도가 빨랐으나 20분 이후부터는 거의 일정하여 1시간 처리 후의 고유점 도와 분자량은 각각 2.5dㅣ/g, 12,370이었다. 용매를 물로 사용하였을 때 CM-chitin의 고유점도와 분자량과의 관계에 있어서 K는 $3.48\times10^{-4}이었고, v는 0.94이었다.
Solution Properties of polyelectrolytic biopolymers such as chitosen, pectin, alginate and etc. are significantly influenced by molecular weight and salt concentrations. The effect of NaCI concentration on the hydrodynamic properties of chitosan in dilute region was investigated for chitosans of varying molecular weight. Intrinsic vicosity([η]) of citosans with 5 different molecular weight was determined by glass capillary viscometer, and the viscosity average molecular weight was calculated using Mark-Houwink equation. Intrinsic viscosity decreased with increasing NaCI concentration for all chitosan samples, and it was proportional to the logarithmic NaCI concentration, i.e.,[η]∝log{TEX}$(C_{NaCl})^{$\alpha$}${/TEX}. Decreasing trend of[η] with NaCI concentration became more pronounced with increasing molecular weight. It was also found that the a values, indicating {TEX}$C_{NaCl}${/TEX} dependence of[η], were linearly correlated with the logarithmic molecular weight({TEX}$R^{2}${/TEX}=0.980). The chain stiffness parameters(B) were calculated by B=S./{TEX}$([η]_{0.1})^{1.32}${/TEX}, in which S was obtained from slope of [η] va {TEX}$I^{-1/2}${/TEX}. The B values of chitosan samples were determined to be 0.113~0071 with a average of 0.09.
Some rheological properties of subfractions for dextran in the molecular weights range from $3{\times}10^4$ to $2{\times}10^6$ was investigated at room temperature. The dependence of the viscosity on concentration, shear rate, pH & ionic strength, temperature and solvent effect was observed. From the experimental data the Mark-Houwink viscosity equation in water at $25^{\circ}C$ was determined for samples having the molecular weight ranging from $3{\times}10^4$ to $2{\times}10^6$ as$[{\eta}]=3.1{\times}10^{-3}\;Mw^{0.39}(in\;dl/g)$. The intrinsic stiffness of the dextran backbone was estimated by evaluating the 'characteristic ratio' $C_{\infty}$, which is below the 0.082. In the concentrated region, the viscosity was decreased with increasing shear rate and was exponentially decreased with raising temperature, the viscosity showed the maximum value at neutral condition. From the experimental data, it was concluded that dextran chain, linked by the ${\alpha}-1$, 6-glucosidic linkage, behaves like a flexible random coil chain in aqueous solution, dextran solutions were pseudoplastic power law fluids among the empirical models of non-Newtonian behavior. Urea was an active reagent which increases the viscosity and swells dextran while pyrididine and glycerol were inactive reagents. Also, it could be estimated that the formation of gel structure is promote to the neutral state, the molecular weight larger than $2{\times}10^5$, when electrolytic concentration is IN and Ureas is use to solvent.
국내 토양시료로부터 점액성 고분자물질을 생산하는 효모 균주를 분리 및 동정하여 Aureobasidium pullulans IMS-822라 명명하였다. A. pullulans IMS-822가 생산하는 외분비성 폴리머를 정제 및 동결 건조하여 구조분석을 수행하였다. HPLC를 이용한 구성당 성분분석에서 포도당 단일성분으로 구성되어 있음을 확인하였다. FT-IR을 이용한 구조분석에서는 890 $cm^{-1}$ 부근에서의 ${\beta}-configuration$을 확인하였으며, 3300 $cm^{-1}$ 부근으로 shift 된 완만한 -OH stretching은 폴리머를 구성하고 있는 분자 사이에 강한 수소결합이 작용하고 있는 것으로 추측되었다. $^{13}C-NMR$ 분석결과는 A. pullulans IMS-822가 생산하는 외분비형 다당류인 (1,3)-linked ${\beta}-D-glucosyl$ unit의 6개의 탄소, ${\delta}$ 105.05 ppm (C1), 75.82 ppm (C2), 86.62 ppm (C3), 70.61 ppm (C4), 78.13 ppm (C5), 63.22 ppm (C6) 및 ${\beta}-(1,3)D-glucosyl$ 잔기에 분기사슬 되어 있는 ${\delta}$ 72.11 ppm의 C-6의 signal을 확인할 수 있었다. A. pullulans IMS-822가 생산하는 ${\beta}-(1{\to}3)(1{\to}6)-glucan$의 알칼리 수용액(0.5%, w/v)에 24.0 ${\mu}M$의 Congo red 첨가하여 30분간 반응시킨 후 $400{\sim}700$ nm의 범위에서 최대흡수파장의 변화를 조사한 결과 NaOH의 농도가 증가함에 따라 최대흡수파장은 장파장으로 이동하여 498 nm에서 515 nm까지 이동하였다. 최대흡수파장은 0.4 M NaOH 농도에서 점차로 감소하여 506 nm 부근에서 안정화되는 것으로 나타남으로써 순차적 구조를 가지는 것으로 확인되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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