전분의 친수성 및 반응성을 조절하기 위하여 propylene oxide, 1,2-epoxybutane, glycidyl methacrylate, maleic anhydride, caprolactone 등을 반응시켰으며 건조되지 않은 전분을 사용할 경우 propylene oxide, maleic anhydride 외에는 반응 수율이 아주 낮아지는 것이 관찰되었다. 이렇게 개질된 전분을 스티렌과 반응시켜 그라프트 공중합물로 전환하였으며 여러가지 중합방법에 대한 그라프트 수율이 비교되었다. 그라프트 중합반응의 경우 용액중합 및 cerium(IV)이온에 의한 중합은 각각 낮은 효율과 수율을 보였다. 현탁중합 방법으로는 전분 입자의 친수성 때문에 폴리스티렌으로 전분을 encapsulation 하기가 어려웠으며, 유화중합이 스티렌을 그라프트 시키기에 제일 적당한 방법임을 알 수 있었다.
로진과 말레산무수물로부터 rosin-maleic anhydride adduct (RMA)를 합성하고 이를 방향족디이소시아네이트와 반응시켜서 폴리아미드이미드를 합성하였다. 반응촉매로는 Sodium methoxide ($CH_3ONa$)를 사용하였고 반응용제로는 N-메틸-2-피롤리돈 (이하 NMP)을 사용하였다. NMP는 방향족디이소시아네이트와 부반응을 하기 때문에 중합체의 수율과 점성도가 낮았다. 부반응을 줄이기 위하여 NMP에 방향족용제인 크실렌, 아세토페논, 벤조니트릴 및 니트로벤젠을 공용제로 혼합, 사용하였다. 극성이 비교적 작은 공용제의 혼합시 공용제 혼합비율이 60%인 경우 약 70%정도, 극성이 비교적 큰 공용제의 혼합계에서는 혼합비율이 40%인 경우 90% 이상의 수율로서 높은 수율을 얻을 수 있었다. 중합체는 무정형이거나 약간의 결정성을 갖는 구조였으며 고극성용제에서만 용해하였다. 중합체의 점성도는 0.12-0.26dl/g의 범위였다. 열분석 결과 중합체의 초기분해온도는 $330^{\circ}C$ 이상으로서 양호한 열안정성을 나타내었다.
본 연구에서는 Pd/C 촉매를 이용하여 무수말레인산(maleic anhydride) 수용액상에서 수소화 반응을 통해 호박산(succinic acid) 합성을 진행하였으며, 그에 따른 최적 공정 조건을 도출하고자 하였다. 반응 온도 및 반응시간에 따른 호박산 순도의 차이는 크지 않았으나 압력과 교반속도가 증가함에 따라 불순물의 생성이 줄고, 호박산의 순도가 증가함을 확인하였다. 실험 결과 본 수소화 반응에서는 압력과 교반속도가 기체-액체 간 물질전달저항을 감소시켜 반응속도를 증가시킬 수 있는 가장 중요한 변수임을 확인하였으며 이에 따라 압력과 교반속도에 대한 반응속도를 구하였다. 반응압력이 5 bar에서 10 bar로 2배 증가 시, 반응속도는 2.14배 증가하였으며 교반속도가 300 rpm에서 700 rpm으로 2배 증가 시, 반응속도는 2.36배 증가함을 확인할 수 있었다.
가교제 사용 없이 가교반응을 진행할 수 있는 경화시스템에 자기응답 입자를 분산시켜 자기유변 탄성체를 제작하였다. 클로로프렌 고무(CR)와 Maleic Anhydride(MAH)의 열과 압력을 이용한 개질법인 dynamic maleation의 공정을 이용하여 10 phr, $100^{\circ}C$에서 최적의 grafting ratio를 가짐을 FT-IR를 이용하여 확인하였다. 개질된 CR-g-MAH와 에폭시화 천연고무(ENR)를 반응 블렌드시켜 가교시켰으며 가교특성은 고무레오미터를 이용하여 측정하였으며, 30 wt%의 ENR를 첨가하였을 때 성형하기 적합한 스코치 시간과 가교속도를 가지는 것을 확인하였다. 자기응답성 입자(MRP)를 배향시키기 위해 설계 제작한 자기장부여장치를 이용하여 효율적으로 입자가 배향된 자기 유변 탄성체를 제조하였다. SEM을 통해 MRP의 분산 및 배향을 확인하였으며, 이방성 자기유변 탄성체의 인장강도는 등방성 자기유변 탄성체보다 낮고, 경도는 높음을 확인하였다.
낮은 기체투과성을 보이는 epoxidized natural rubber 50(ENR 50)에 매우 낮은 기체투과성을 가지고 있고 마모 특성이 우수한 Nylon 6를 이축형 압출기를 사용해서 블렌드하였다. 혼합물의 기계적 물성과 기체차단성이 향상되는 효과를 얻었으나 ENR 50 매트릭스상에 Nylon 6의 분산성이 떨어져 큰 상승효과를 보이지는 않았다. 따라서 Nylon 6의 분산성을 개선하기 위해 ENR 50에 maleic anhydride(MAH)를 그래프트시켰다. MAH와 ENR 50간의 그래프트 반응은 FTIR 스펙트럼을 통해서 확인할 수 있었다. ENR 50-g-MAH/Nylon 6 배합물을 제조함으로 인해 기체차단성, 기계적 물성이 MAH를 사용하지 않았을 때보다 향상시킬 수 있었다. MAH의 그래프트 비율을 최대로 높인 5 phr을 첨가하였을 때 가교밀도가 높았으며 가장 좋은 물성을 보였다.
본 연구에서는 상용성이 개선된 접착 증진제를 개발하기 위해 malenized polybutadiene과 2-hydroxyethyl acrylate(HEA)의 반응을 통해 다양한 함량의 아크릴레이트 반응기와 carboxylic acid가 도입된 접착 증진제(PBCA)를 합성하였다. 합성된 접착 증진제는 maleic anhydride의 개환 반응을 통해 도입된 아크릴레이트 반응기와 carboxylic acid의 함량, 그리고 접착 증진제의 첨가량을 달리하여 접착 필름을 제조하고 제조된 접착 필름의 표면 특성, 접착력 등의 기계적 특성과 흡습 특성 등의 변화를 확인하였다. 접착 증진제의 분자 내에 도입된 carboxylic acid의 함량이 증가할수록 접착 필름의 접착력은 증가하는 경향을 보였으며, 기존의 상용화된 접착 증진제와 비교하여 기계적 물성 또한 개선됨을 확인하였다. 특히, 분자 내에 소수성의 폴리부타디엔 주쇄와 친수성의 maleic anhydride 및 carboxylic acid가 동시에 존재함으로 인해 다양한 친수성 및 소수성 재료와의 상용성이 대폭 개선되었음을 확인하였다.
Ahn, Youngjun;Jeon, Jong Hyuk;Baek, Chul Seoung;Yu, Young Hwan;Thenepalli, Thriveni;Ahn, Ji Whan;Han, Choon
한국세라믹학회지
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제53권1호
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pp.24-33
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2016
The grafting reaction for maleic anhydride (MA) onto high density polyethylene (HDPE) was investigated from solution process with initiators. The chemical modification of neat HDPE was carried out with various contents of MA (3-21 wt.%) and initiator (0.2-1 wt.%) at different temperature ($80-130^{\circ}C$). The grafting degree was obtained from the titration and the highest grafting degree was 3.1%. The grafting degree increased as the content of MA and initiator increased, however, the highest grafting degree was demonstrated for a particular content of MA and initiator. In the non-isothermal crystallization kinetics, the Ozawa model was unsuitable method to investigate the crystallization behavior of MA onto HDPE, whereas the Avrami and Liu models found effective. The crystallization rate was accelerated as the cooling rate increased, but postponed by combination of MA onto neat HDPE backbone.
본 연구에서는 폴리우레탄을 위한 친환경 폴리올 합성을 위하여 피마자유 기반의 폴리올을 합성하였다. 피마자유의 2차 알콜에 다른 촉매 없이 무수말레산을 이용하여 카르복실기를 도입하고, 이를 1차 알콜로 전환하기 위하여 아미노알콜($H_2N$-R-OH) 유도체를 반응시켜 친환경 폴리올을 제조하였다. 다양한 비율의 피마자유와 무수말레산의 반응이 시험 되었으며, 전체 반응은 상대적으로 낮은 공정온도와 무촉매 반응을 기반으로 수행되었다. 긴 곁가지가 도입되어 유동성을 가지고 있는 피마자유 기반의 천연폴리올이 기존의 합성폴리올과 가장 우수한 상용성을 나타내었다.
에폭시 접착소재의 단점인 경질화에 따른 성형성 부족을 개선하고자 무수말레인산을 이용한 산변성 폴리올레핀 기반 2액형 에폭시 접착소재를 연구하였다. 반응 조건에 따른 산변성도를 파악하기 위하여 공정별, 폴리올레핀 분자량/개시제 반감기/개시제 함량별 연구를 진행하였으며, 제조된 산변성 폴리올레핀을 에폭시 경화제와의 혼합 후 알루미늄과 CPP 필름 라미네이션 접착소재로 사용하였다. 용융공정 대비 용액공정의 산변성 효율이 약 30% 우수하였으며, 산변성율이 증가할수록 박리강도는 증가함을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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