• 한국식품위생안전성학회지
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• 제37권4호
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• pp.238-248
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• 2022

본 연구에서는 울산지역에서 유통되는 건조농산물의 잔류농약 실태를 조사하기 위해 150건을 수거하여 잔류농약 분석을 실시하였다. 잔류농약 208항목을 식품공전 다성분 분석법을 이용하여 실시하였으며 29건(19.3%)에서 잔류농약이 검출되었다. 품목별로 분류하면 고추 품목에서 7건, 취나물에서 4건, 곤드레에서 3건, 대추, 무(잎), 가지에서 각 2건, 귤, 부지깽이, 고구마줄기, 여주, 고사리, 무(뿌리), 사과, 감잎차, 고추잎에서 각 1건씩 검출되었다. 검출된 잔류농약을 성분별로 분류하면 살균제성분이 60%, 살충제성분이 23.8%, 살충제, 살비제로 작용하는 성분이 16.3% 검출되어 살균제가 가장 많이 검출되었다. 가장 많이 검출된 잔류농약은 Tebuconazole, Pyraclostrobin, Difenoconazole, Azoxystrobin이다. 분석결과 2건에서 3항목의 잔류농약이 잔류허용기준을 초과하여 부적합으로 판정되었으나, 위해도 평가결과 0.00002-0.3140%범위로 나타나 모두 안전한 것으로 판단되었다.

• 한국환경농학회지
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• 제42권2호
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• pp.139-151
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• 2023

Sulfonylurea herbicides are widely used in agriculture because they have a long residual period and high selectivity. An analytical method was developed using QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe) technique for simultaneous determination of sulfonylurea herbicide residues in agricultural products by liquid chromatography tandem mass spectrometry and for establishment MRL (Maximum Residue Limit) of those herbicides in Korea. Extraction was performed using acetonitrile containing 0.1% formic acid with MgSO₄ (anhydrous magnesium sulfate) and NaCl (sodium chloride) and the extract was cleaned up using MgSO₄ and C₁₈ (octadecyl). The matrix-matched calibration curves were composed of 7 concentration levels from 0.001 to 0.25 mg/kg and their coefficients of determination (R²) exceeded 0.99. The recoveries of three spiking levels (LOQ, 10LOQ, 50LOQ, n=5) were in the range of 71.7-114.9% with relative standard deviations of less than 20.0% for all the five agriculture products. All validation values met criteria of the European Union SANTE/11312/2021 guidelines and Food and Drug Safety Evaluation guidelines. Therefore, the proposed analytical method was accurate, effective, and sensitive for sulfonylurea herbicide residues determination in agricultural commodities.

• 분석과학
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• 제22권2호
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• pp.128-135
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• 2009

국내에 유통되고 있는 국산, 수입 한약재 60품목에 대하여 품목당 10개씩 총 600개를 선정하여 중금속 중 납, 카드뮴, 비소 와 수은 4가지의 오염현황을 파악하고, 한약재를 우리가 직접 섭취하는 제제 형태인 탕제로 만들어 중금속의 이행률을 산정하였다. 모니터링 결과 허용한계치를 초과한 납은 10개, 7품목, 카드뮴은 69개, 19품목, 비소는 3개, 3품목, 수은은 13개, 10품목으로 이들의 지속적인 모니터링이 필요할 것으로 판단되며, 93개의 한약재 중 72개의 원산지가 중국산임을 감안할 때, 한약재를 수입하고 유통하는 과정에서의 품질평가와 안전관리를 위한 지속적인 연구가 필요할 것으로 사료된다. 고농도 10 품목에 대한 탕제의 가용 섭취율 실험 결과, 이행률 평균값은 납의 경우 9.77%, 카드뮴은 6.72% 비소는 26.1%와 수은은 6.79%를 나타내었다.

• 농약과학회지
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• 제17권4호
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• pp.307-313
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• 2013

본 연구는 매실 재배 중 사용되는 살균제인 azoxystrobin과 difenoconazole의 잔류특성을 알아보고 생산단계 잔류허용기준(Pre-Harvest Residue Limit, PHRL) 설정을 통하여 생산단계에서 합리적인 잔류농약 관리기준을 마련하기 위해 수행되었다. 먼저 두 살균제는 안전사용기준 농도로 희석하여 1회 살포와, 동일한 농도로 희석하여 7일 간격 3회 살포 구간으로 나누어 살포 후 0, 1, 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14일에 시료를 채취하여 분석에 사용하였다. 매실 중 azoxystrobin과 difenoconazole은 QuEChERS 방법으로 추출하고 $NH_2$ SPE cartridge를 이용하여 정제한 후 HPLC/DAD와 GLC/ECD로 각각 분석하였다. Azoxystrobin과 difenoconazole의 정량분석한계(Method Quantitative Limit, MQL)는 0.03 mg $kg^{-1}$과 0.006 mg $kg^{-1}$으로 나타났다. Azoxystrobin의 회수율은 0.3 및 1.5 mg $kg^{-1}$ 수준에서 각각 $93.2{\pm}2.49%$, $85.5{\pm}1.97%$이었으며, difenoconazole의 회수율은 0.06 및 0.3 mg $kg^{-1}$ 수준에서 각각 $100.8{\pm}6.74%$, $87.6{\pm}9.92%$이었다. 매실에서 생물학적 반감기는 기준량 1회 처리와 기준량 7일 간격 3회 처리에서 azoxystrobin은 각각 5.9일과 5.2일, difenoconazole은 9.3일과 8.0일로 나타났다. 잔류회귀 감소식을 이용하여 생산단계 잔류허용기준을 설정한다면 수확 10일전 azoxystrobin은 5.32 mg $kg^{-1}$, difenoconazole은 1.64 mg $kg^{-1}$ 이하로 잔류할 때 수확 시 잔류농도가 잔류허용기준(Maximum Residue Limit, MRL) 이하로 잔류할 것으로 기대된다.

• 농약과학회지
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• 제14권2호
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• pp.95-103
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• 2010

광엽 제초제로 사용되는 fomesafen은 미국 및 중국 등에서 두류 및 과수의 광엽 제초제로 사용되고 있으나, 국내에서는 미사용 농약이며, 잔류허용기준 및 분석법이 확립되어 있지 않다. 최근 FTA 등으로 외국에서 수입되는 농산물 중 fomesafen에 대한 안전성 검토가 필요하나, 국내 식품공전 상에는 fomesafen의 분석법이 확립되어 있지 않다. 본 연구는 HPLC-UVD/MS를 이용하여 농산물 중 fomesafen의 잔류 분석법을 확립하고자 하였으며, 대상 농산물은 현미, 콩, 사과, 배추 및 고추를 선정하였다. 농산물 시료에 acetone을 가하여 추출된 fomesafen 성분을 dichloromethane 액-액 분배법과 Florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 HPLC-UVD/MS 분석대상 시료로 하였다. Fomesafen의 정량적 분석을 위한 최적 HPLC 분석 조건을 확립하였으며, 정량한계(LOQ)는 0.04 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과 모든 처리농도에서 87.5~102.5% 수준을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 7.7%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70~120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였으며, LC/MS SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 fomesafen의 HPLC-UVD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용가능할 것이다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제33권4호
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• pp.296-305
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• 2018

본 연구는 농산물 중 2017년 기준신설예정농약 spiroxamine에 대한 공정시험법을 개발하고자 수행하였다. Spiroxamine은 모화합물만이 잔류물로 정의되므로 이를 분석하기 위한 시험법을 개발하였고, 확립된 시험법은 실험실 내 및 실험실 간 검증을 통해 공정시험법으로의 유효성을 확인하였다. Spiroxamine의 물리화학적 특성을 고려하여 분석을 위해 LC-MS/MS를 분석기기로 사용하였으며, acetonitrile으로 추출 후 유기용매를 이용하여 액액분배조건 및 florisil cartridge를 이용한 SPE 정제조건을 확립하여 시료의 불순물을 효과적으로 정제하는 시험법을 개발하였다. 개발된 Spiroxamine 시험법의 직선성은 결정계수($r^2$)가 0.99 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.0005, 0.001 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대한 시험법 검증결과 평균 회수율(5 반복)은 71.9~98.8%였고, 분석오차는 10.0% 이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 또한 광주지방식약청과의 실험실 간 검증 결과에서 평균 회수율은 70.6~104.6%를 나타내어 모두 Codex 가이드라인 및 식약처 가이드라인의 기준에 부합하는 것으로 확인되었다. 개발된 시험법은 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 시험을 통한 양호한 정밀성 및 재현성 등이 입증되어 농산물 중 Spiroxamine의 분석을 위한 식품공전 공정시험법으로 활용되기에 적합한 것으로 판단된다.

• Investigative Magnetic Resonance Imaging
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• 제3권2호
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• pp.154-158
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• 1999

목적 : 1.5T와 3.0T에서의 FLASH (fast low-angle shot) 기법를 이용한 운동중추영역의 뇌기능 자기공명영상에서 TE 값 변화에 대한 $T_2^{*}$ weighting 효과를 관찰하고 TE 값의 변화에 따른 BOLD (blood oxygen level dependent) 효과를 서로 비교하고자 한다. 그리고 활성화 영역에서 활성화상태와 휴식상태의 정량적인 값인 $T_2^{*}$에 의한 차이값을 영상화 하고자 한다. 대상 및 방법 : 24세에서 35세까지의 오른손잡이 10명의 건강한 남녀 (남:8명, 여:2명)를 대상으로 가능한 2Hz의 속도로 오른손에서 finger-tapping task (엄지 손가락과 나머지 네 손가락을 차례로 서로 마주치게 하는 운동)를 시행하였다. 운동자극은 처음에 한벤의 휴식상태 (3영상)를 가진 후2번의 활성화상태 (6영상)와 휴식상태 (6영상)를 반복하였다. FLASH (TR/flip angle: $l00ms/20^{\circ}$, FOV: 230mm) 방법를 이용하여1.5T'에서는 26, 36, 46, 56, 66 ms 의 TE를 사용하였고 3.0T에서는 16. 26, 36, 46, 56 ms의 TE를 사용하였다. 영승L을 얻은 후 PC에서 상관계수방법을 이용하여 자체 개발한 프로그램과 상관계수 0.45를 사용하여 분석 하였다. 기능적 영상에서 활성화된 영역에서 l.5T와 3.0T에서 각각의 TE에셔 활성화 상태와 휴식상태 의 차이값을 사용하여 fitting을 하여 적절한 TE값을 찾고 기능적 $T_2^{*}$영상을 구하였다. 결과 : FLASH기법을 사용하여 뇌 기능영상을 얻기에 최적의 TE 값은 1.5T에서는 $61.89{\pm}2 2.68{\;}ms,{\;}3.0T에서는{\;}47.64{\pm}13.34였다$. 뇌 활성화 영역에서 자화율 변화에 따른최대 선호 강도변화는 1.5T에서는 TE, 66ms에서 3.36%. 3.0T에서는 TE. 46ms에서 10.05%로 3.0T가 1.5T에 비해 약 3배 정도 변화가 큰 것을 알 수 있었다. 산출된 최적의 TE 값은 각각의 TE 값에서 얻은 활성화 상태와 휴식상태의 차이값의 최대의 TE 값와 일치하였다. 결론 : 뇌 기능영상에서 3.0T MRl는 1.5T에 비해 deoxyhemoglobin에 의한 자화율의 변화를 약 3배정도 잘 반영하므로 뇌 기능영상 측정시 보다 유용성이 있는 것으로 사료된다.

• 한국환경농학회지
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• 제33권4호
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• pp.388-394
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• 2014

이 연구는 농산물 중 아클로니펜의 안전관리를 위한 공정분석법을 확립하기 위하여 수행하였으며 분석법의 선택성, 검출한계 및 정량한계, 회수율에 대한 검증을 통하여 아클로니펜의 공정시험법으로의 유효성을 확인하였다. 아클로니펜의 이화학적 특징에 따라 분석기기는 GC-ECD를 사용하였고, 아세톤 추출 후 실리카 카트리지를 이용하여 정제하였다. 개발된 분석법의 회수율은 고추에서 92.3-95.0%, 감귤에서 74.3-90.4%, 아몬드에서 76.7-89.8%였으며, 분석오차는 8%이하로 코덱스 가이드라인 (CAC/GL 40)에 적합하였다. 또한 GC-MS를 이용한 재확인 과정을 통해 분석법의 신뢰성을 확보하였다. 따라서 본 분석법의 정확성 및 재현성이 입증되어 농산물 중 아클로니펜의 잔류분석에 적용할 수 있을 것으로 판단된다.

• 한국환경농학회지
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• 제32권1호
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• pp.70-77
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• 2013

우리나라는 2007년부터 원료축산물에 대한 동물용의약품 잔류허용기준 설정을 강화하면서 관련 시험법을 식품공전에 등재하여 활용하고 있다. 더불어 국외에서는 국제식품규격위원회와 유럽연합의 규제 강화 추이에 따라 불검출기준 물질에 대한 MRL 설정 등 낮은 농도의 정량한계를 가지는 검증된 분석법 개발 등이 활발히 진행되고 있다. 따라서 본 연구는 가금류 중 잔류허용기준은 아직 설정되어 있지 않으나, 식품안전성 조사 및 연구 등을 위해서는 시험법의 확립이 필요한 nitroxoline의 닭고기 근육 중 잔류시험법을 개발하고자 하였다. 분석에 사용된 검체는 닭고기의 근육을 이용하였다. 검체에 아세트로니트릴을 가하여 추출한 후, 이를 감압 농축하여 메탄올로 녹인 다음 MCX 카트리지로 정제한 후 HPLC-PDA에 주입하였다. 기기분석은 C18 컬럼을 사용하였고, 0.1 % TBAOH-인산용액과 메탄올을 기울기 조건으로 하여 360 nm에서 측정하였다. 또한, 액체크로마토그래프-질량분석기를 통해 확인시험을 수행하였으며, 모든 검증은 CAC 가이드라인(CAC/GL 16, 1993; CAC/GL 71, 2009) 규정에 따라 실시하였다. 그 결과, nitroxoline의 LOQ는 0.02 mg/kg 수준이었고, 회수율은 72.9~88.1 %로 나타났다. 또한, 변동계수는 2.5~11.7 %로 CAC 가이드라인(CAC/GL 16, 1993; CAC/GL 71, 2009) 규정에 만족하는 수준이었다. 따라서 개발된 분석법은 잔류동물용의약품의 분석에 있어 보다 신속하고 경제적인 분석 및 모니터링에 적용 가능할 것으로 기대된다.

• 자원환경지질
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• 제32권4호
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• pp.323-337
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• 1999

경상분지의 후기 백악기~고 제 3기의 화산암류는 high-K 칼크 알칼리의 특성을 나타내며, 클라-태평양의 섭입에 연관된 마그마작용에 성인적으로 연관된다. 그들은 삽입에 관련된 마그마에서 보이는 바와 같이 고장력원소가 결핍되며 LIL원소가 부화되는 특성을 지닌다. K-h 관계에 기초하여 마그마의 생성 깊이를 180~230km라고 한 이전의 연구들은 재고되어질 필요가 있다. 물을 0.4%함유한 감\ulcorner암의 부분 용융의 깊이는 80~120km로 알려져 있으며, 성숙되기 전의 호에서 섭입 슬램은 70km보다 얕은 깊이에서도 용융이 될 수 있다. 더욱 더 $K_2O$ 함량은 지각물질에 의한 혼염과 섭입 슬램의 유체에 의해서, 그리고 적은 정도의 부분 용융에 의해서도 증가될 수 있다. 섭입의 각도를 $30^{\circ}$로 자정하였을 때 수직깊이 180~23km는 수평거리가 해구로부터 310~400km로 계산된다. 이 깊이는 도호 및 대륙호에 속한 다른 지역의 근원마그마 생성심도에 비해 매우 큰값이며 섭입에 의해 야기되는 환산암의 생성지의 분포하는 조와적이지 못한다. 경상분지 화산암의 $K_{55}$는 0.3~2.3wt.%이며, 그 평균값을 Marsh and Carmichael (1974)의 도표에 적응하면 섭입대의 깊이는 80~170km가 된다. 깊이 180~230km의 맨틀 암석은 석류석 러졸라이트로 자정되며 이것의 분별로부터 나타나는 회토류 양상은 경상분지의 것과 일치하지 않는다. 더욱 더 섭입에 관련된 마그마작용을 연구한 여러 연구자들은 이보다 더 얕은 깊이를 제안하였다. CaO와 $Na_2O$ 함량을 이용하여 구한 후기 백악기~고 제 3기의 경상분지의 고지각 두께는 각각30km이며, La/Sm대 La/Yb 에 의한 값은 약 30km로 추정되며, 이들은 이전의 연구들을 지지한다. 뇌 활성화 영역에서 자화율 변화에 따른최대 선호 강도변화는 1.5T에서는 TE, 66ms에서 3.36%. 3.0T에서는 TE. 46ms에서 10.05%로 3.0T가 1.5T에 비해 약 3배 정도 변화가 큰 것을 알 수 있었다. 산출된 최적의 TE 값은 각각의 TE 값에서 얻은 활성화 상태와 휴식상태의 차이값의 최대의 TE 값와 일치하였다. 결론 : 뇌 기능영상에서 3.0T MRl는 1.5T에 비해 deoxyhemoglobin에 의한 자화율의 변화를 약 3배정도 잘 반영하므로 뇌 기능영상 측정시 보다 유용성이 있는 것으로 사료된다. 에코 MR 영상과 더불어 DESS 영상이 슬관절 연골연화즈의 진단에 보다 더 도움을 줄 것으로 생각한다.의 동기는 ‘일반 대중매체의 영향’이 가장 많았으며 건강소식지가 동기인 경우도 20.4%였다. 사업군에서 건강소식지가 유방암 자가검진법 실천에 영향을 미친 경우가 79.6%였으며 유방암 자가검진법에 관한 보건교육을 받고 실천하지 않은 사람들 중 미래의 실천의지에 건강소식지가 영향을 미친 경우는 43.6%였다. 이상의 소견에서 지역주민을 대상으로 인쇄매체를 통한 보건교육은 인쇄물만으로도 쉽게 실천 할 수 있는 유방암 자가검진법이 가장 효과적이었으며, 자궁암검진에 관해서도 검진을 받을 수 있도록 지역사회의 보건의료의 하부구조를 정비하여 제도적 장치를 마련하고 정보를 제공한다면 자궁암검진 실천율도 증가할 것이다.고 12.9% 의 발달율을 보여 유의적인 차이를 보이지 않았다. 이상의 결과로 보아 핵이식 수정란을 효율적으로 생산하기 위하여 수핵난자의 세포질에 ionomycin 과 DMAP 의 혼합처리로 탈핵난자의 활성화를 유도하는 것이 효율을 증진시킬 수 있었다고 본다. 또한 공핵수정란을 수정 후 90시간과 114시간 개별 배양하여 할구를 공핵체로 핵이식에 이용하였을 때도 그룹배양에 비하여 효율이 떨어지지 않음을 알 수 있었으며, 수정란의 할구 크기의 차이가