• 공업화학
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• 제30권5호
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• pp.615-619
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• 2019

통계학적 실험계획법을 이용하여 다공성 구조체인 MOF-235 합성 공정 최적화를 수행하였다. 합성에 사용되는 주성분인 terephthalic acid (TPA), Iron (III) chloride hexahydrate, N,N-dimethylformamide (DMF) 및 ethanol의 농도가 MOF-235의 결정구조를 형성하는데 중요한 요소가 되었다. 다양한 농도의 4가지 성분을 이용하여 MOF-235를 합성한 후 XRD를 이용하여 결정도를 측정하였다. 16가지 실험조건을 통해 합성한 MOF-235의 결정도 결과를 통계학적 해석을 통해 주성분의 조성이 입자의 합성에 미치는 영향을 분석하였다. F 검정법을 이용한 분산분석에서 에탄올의 농도가 입자의 결정도에 가장 큰 영향을 미치고 TPA가 가장 영향력이 작은 것으로 분석되었다. 결정도를 예측할 수 있는 회귀모델을 도출하였고 2가지 합성변수에 대한 예측결과를 등고선도를 이용하여 제시하였다. 마지막으로 혼합물법을 이용하여 3가지 합성인자가 미치는 결정도를 예측하여 제시하였다.

• 공업화학
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• 제31권4호
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• pp.377-382
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• 2020

아세틸렌 흡착 공정을 위한 MOF-235 합성의 최적화를 위해 순차적인 실험 계획법을 사용하였다. 이를 위하여 두 가지 실험 계획법이 적용되었는데, screening을 위한 2단계 요인 설계와 반응표면 분석법 중에 하나인 중심합성 계획이다. 본 연구에서는 2³ 요인 설계법을 이용하여 MOF-235의 결정도에 대한 합성 온도, 합성 시간 및 혼합 속도의 영향을 평가하였다. MINITAB 19 소프트웨어에 따라 설계된 16번의 MOF-235 합성 실험을 수행하였다. XRD 분석을 바탕으로 Half-Normal, Pareto, Residual, Main 및 Interaction 효과를 구하였다. 시험 결과의 분산 분석(ANOVA)을 통해 합성 온도 및 시간이 MOF-235의 결정도에 중요한 영향을 미친다는 것을 분석하였다. 이후, 중심합성 계획법을 이용하여 아세틸렌 흡착성능 최적화를 MOF-235의 선정된 합성 조건을 바탕으로 수행하였다. 설계된 9번의 흡착실험을 통해 도출된 결과를 2차 모델 방정식을 이용하여 계산하였다. 아세틸렌의 최대 흡착 용량(18.7 mmol/g)은 86.3 ℃ 및 28.7 h의 최적의 조건에서 합성된 MOF-235에서 얻을 수 있다고 예측하였다.