항공유에 fatty acid methyl esters (FAME)가 혼합될 경우 연료 공급시스템과 항공기 엔진에 치명적인 고장의 원인이 될 수 있기 때문에 항공유 품질규격에서 FAME 함량을 50 mg/kg 이하로 규정하고 있다. 무수히 많은 탄화수소로 구성된 항공유 중의 FAME 성분을 선택적으로 분석하기 어렵기 때문에 본 연구에서는 MDGC-MS를 사용한 새로운 시험방법을 개발하였다. Deans switching 시스템이 설치된 MDGC-MS를 이용하면 코코넛 오일이나 팜유 유래의 저분자량 FAME 성분도 분석이 가능함을 확인하였다. 개발된 시험방법은 FAME 피크의 머무름 시간을 약간 뒤로 이동시키는 매질 효과(matrix effect)를 현행의 기준 시험방법(IP 585)보다 약 20배 이하로 감소시킬 수 있었다. MDGC-MS는 항공유에 미량의 FAME가 오염되었는지 여부를 정성 및 정량적으로 확인할 수 있는 시험방법으로 적합하였다.
항공터빈유는 등유 기반의 석유제품에 산화 방지제(Antioxidant), 빙결 방지제(Fuel system icing inhibitor, FSII), 전기전도도 향상제(Electrical conductivity improver) 등의 첨가제를 첨가하여 항공기 연료로서 필요한 성능 향상 및 보관이나 이송 등에 관한 특정한 능력을 부여시키고 있다. 이들 첨가제는 항공터빈유의 품질에 이상이 발생하거나 다른 석유제품과 구별하기 위하여 그 첨가량을 정성 및 정량적으로 분석할 수 있어야 한다. 항공터빈유는 수많은 탄화수소 화합물로 구성된 복잡한 화합물이기 때문에 미량으로 첨가된 산화 방지제와 빙결 방지제를 분석하기 위하여 Multi-dimensional GC-MS (MDGC-MS)의 Deans switching 기술을 적용하였다. 2.5 - 20 mg/L 농도 범위의 산화 방지제와 빙결 방지제를 MDGC-MS로 정량 및 정성적으로 분석할 수 있었으며, 검출 한계는 1-dimensional GC-MS의 분석 결과와 비교하여 약 2배 정도 낮았다. 본 연구에서 개발된 시험 방법은 기존의 GC-MS보다 첨가제 피크의 분리능이 더 우수하였으며, 시료의 전처리가 필요없이 두 가지 첨가제를 동시에 분석할 수 있었다.
건생강 제품의 진위판별을 위한 기초자료를 제공하기 위하여 건조된 생강으로부터 휘발성 향기성분을 추출하여 향기특성을 분석하고, MDGC/MS에 의해 키랄성 휘발성분의 enantiomeric composition을 분석하였다. 건생강에서 총 57종을 동정하였으며 주요 휘발성 향기성분은 zingiberene, ${\beta}-sesquiphellandrene$, ${\beta}-bisabolene$, (E,E)-${\alpha}-farnesene$ 및 ${\alpha}-curcumene$이었다. 건생강에 함유된 키랄성 향기성분 중에서 enaniomeric composition을 측정하기 위해 선택된 키랄화합물 중 ${\alpha}-pinene$ 및 nerolidol은 높은 enantiomeric purity(>96%)로 검출되었으며, ${\beta}-pinene$은 (R)-enantiomer만이 검출되어 특이적이었다. ${\alpha}-Terpineol$은 (R)-enantiomer가 72%로 높게 나타났으며 linalool과 4-terpineol은 두 이성질체가 혼합된 것으로 나타났다. Limonene의 enantiomeric excess(ee, %)는 17.2%로 (S)-enantiomer가 주요 이성질체이었다. 따라서 이러한 키랄성 향기성분의 enantiomeric composition은 건생강의 진위평가를 위한 변수로 사용될 수 있을 것으로 생각된다.
The development of high resolution capillary columns and a large variety of different detectors led to a strong position of gas chromatography in instrumental analysis. Every effort has been made to solve sophisticated separation problems by column switching. Nowadays, several systems are commercially available for this purpose. The principle and the capabilities of multidimensional gas chromatography(MDGC) are illustrated by different applications in the field of modern flavor and essential oil research.
Measurement of toxicologically relevant polychlorinated biphenyl (PCB) congeners such as non-ortho(IUPAC#) 77, 81, 126, 169 and mono-ortho 105, 114, 118, 123, 156, 157, 189 and di-ortho 170, 180 and polybrominated diphenyl ethers (PBDEs) such as 47, 66, 85, 99, 100, 138, 153, 154 in environmental samples become almost mandatory in several countries now. However, most of the available methods involve expensive instrumentations such as HRGC-HRMS or ECNI-LRMS, apart from expensive extraction and clean-up (with large volume of solvents) steps. A method has been devised combining the analytical separation power of PYE [2-(1-pyrenyl)ethyldimethysilylated silica] column HPLC and high-resolution gas chromatographic techniques including micro-electron capture detection (ECD) and two dimensional gas chromatograpy-ECD techniques to determine these eco-toxic substances at parts-per-trillion (ppt) levels. This combination resolves co-elution of congeners that occur in disproportionate ratios (e.g. CB-110 and -77) and allows accurate congener-specific determination of target compounds. This method is cost effective as it requires only hexane, that in small quantities (10 mL) and GC-ECD. The elution and analysis time are optimized to less man hours. This method is effectively utilized in the analysis of co-planar PCBs and PBDEs from archived solvent extracts of samples previously analyzed for pesticides and PCBs. Structure based separation of contaminant classes improves GCECD determination at ppt levels.
Seo, Hye-Young;Shim, Sung-Lye;Ryu, Keun-Young;Jung, Min-Seok;Hwang, In-Min;Shin, Dong-Bin;Kwon, Joong-Ho;Schreier, Peter;Kim, Kyong-Su
Food Science and Biotechnology
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제18권1호
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pp.18-24
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2009
The volatile compounds of dried sancho (Zanthoxylum schinifolium), an aromatic plant were extracted by simultaneous distillation and extraction (SDE) method and identified by gas chromatograph-mass spectrometry (GC-MS). Selected chiral constituents of sancho oil were characterized by enantiodifferentiation using multidimensional gas chromatograph (MDGC)-MS. A total of 57 compounds were identified and quantified, and the major compounds were identified estragole, nonanoic acid, octanoic acid, $\beta$-phellandrenene, and limonene. Among them, estragol (63.9%) was found as the predominantly abundant component of sancho. $\alpha$-pinene and nerolidol, and $\beta$-pinene and linalool were determined to be enantiomerically pure (100%) for their (S)-form and (R)-form, respectively. The enantiomeric composition of limonene in sancho revealed 83.9% purity for the (S)-enantiomer, whereas (E)- and (Z)-rose oxides showed mixtures of both enantiomers. The enantiomeric excess (%) for citronellal was 22.6% with the (R)-enantiomer as major enantiomer. The enantiomeric composition of these compounds can be used as parameter for authenticity control of sancho.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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