The HPS(High Porosity Support, 39.3%) and the LPS( Low Porosity Support, 18.7%) were fabricated to investigate the phase transformation and the chance of microstructure with porosity of alumina support. Alumina sol was made using aluminum tri-sec $butoxide(ATSB,\; Al(O-Bu)_3)$, the membrane on porous support with different porosity and the membrane without support were fabricated. The $\theta$-to ${\alpha}-A1_2O_3$ phase transformation in the membranes was investigated using thin film X-ray diffraction (XRD), and the change of microstructure was observed using scanning electron microscopy(SEM). XRD patterns showed that the membrane on LPS and HPS had 10$0^{\circ}C$, 5$0^{\circ}C$ higher $\theta$-to ${\alpha}-A1_2O_3$ transformation temperature compared to the unsupported membrane. A similar effect was also observed in microstructure of the membranes, theoritical temperature difference were 97$^{\circ}C$ and 44$^{\circ}C$ by Crapeyron equation.
A fine $\alpha$-Al2O3 powder was prepared by sol-gel process for membrane application. And it was carried out by adding 1.5wt% $\alpha$-Al2O3 powders(mean size : 87 nm) as seeds to the prepared sols and by controlling the heating schedule (the heating rate and the soaking time) to prevent the microstructural change, which occured during $\theta$-to $\alpha$Al2O3 phase transformation. The seeded $\alpha$-Al2O3 particles acted as the heterogeneous nucleation sites for the $\alpha$-Al2O3 nucleation during the transformation of $\theta$- to $\alpha$-Al2O3 and resulted in increasing the driving force of phase transformation to activate the formation of $\alpha$-Al2O3 phase at 82$0^{\circ}C$. By $\alpha$-Al2O3 seeding and controlling of heating condition the phase transformation of $\theta$- to $\alpha$-Al2O3 was accomplished at low temperature and the grain growth process was depressed. Therefore, the unsupported membrane could be fabricated in $\alpha$-Al2O3 . The average diameter of pores in the fabricated membrane was 7 nm and the porosity was 47%.
Biotribological properties, such as wear rate and friction coefficient, of 3Y-TZP and Low Temperature Degradation (LTD) free materials were investigated via a ball(SiC)-on-plate sliding wear test to evaluate the relationship between wear mechanism and phase transformation. Wear test was conducted with a sliding speed of 0.035 m/s at room temperature and at 25$0^{\circ}C$ in air under a normal load of 49 N, respectively. Although friction coefficient of 3Y-TZP was the lowest due to the fine grain size, the highest wear loss and rate were observed due to the debris of monoclinic grains introduced during sliding and their values increased drastically with raising temperature. However, the biotribological properties of LTD-free materials were insensitive to temperature due to the inertness of the phase transformation, suggesting that they may be applicable to the biomechanical parts.
Kyung Tae Kim;Han Cheol Choe;Jeong Sik Park;Jong Kook Lee
Journal of the Korean Society for Heat Treatment
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v.37
no.1
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pp.1-8
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2024
Phase stability of tetragonal crystals in yttria-stabilized zirconia ceramics is dependent on the content of yttria and the heat-treatment condition, related with mechanical properties. In this study, we fabricated the 1.5 mol% yttria-stabilized zirconia (1.5Y-YSZ) ceramics by cold isostatic pressing (CIP) and post-sintering at temperature range of 1200 to 1350℃ for 2 hours and investigated the sintered properties and microstructural evolution. Sintered and microstructural parameters, i.e, apparent density, grain size and phase composition of 1.5Y-YSZ ceramics were mainly dependent on the sintering temperature. Maximum sintered density of 99.4 % and average grain size of 200-300 nm could be obtained from the heat-treatment condition above sintering temperature at 1300℃ for 2 hours, possessing the superior mechanical hardness with 1200 Hv. However, phase stability of tetragonal grains in 1.5 YSZ ceramics is very low, inducing the phase transformation to monoclinic crystals on specimen surface during cooling after heat-treatment.
Ta2O5 alloying into 3 mol% Y2O3-stabilized tetragonal ZrO2 polycrystals (3Y-TZP) increased the degradation during aging at 265℃ and the fracture toughness; both are determined by the amount of transformed m-ZrO2. It was proposed that the mechanism underlying the t→m transformation when aged at low temperatures is attributed to the reorientation of (Zzr'V ). complexes parallel to [111] lattice direction, which is accompanied by a relaxation of TZP lattice during annealing at low temperature. A small strain which results from the reorientation gives rise to a localized mechanical instability, thus lowering the nucleation barrier so that the t→m phase transformation (degradation) proceeds. The amount of transformed m-ZrO2 during aging becomes greater as the chemical free energy change related to the transformation, ΔGo, increases with increasing the Ta2O5 alloying content.
On, Han-Yong;Kong, Jung-Hyun;Kim, Mi-Jeong;Park, Sang-Joon;Kang, Chang-Yong;Sung, Jang-Hyun
Journal of the Korean Society for Heat Treatment
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v.23
no.5
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pp.263-268
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2010
This investigation was focused on the low temperature tensile properties, phase change, changes in nitrogen content and corrosion resistance in the 22Cr-5Ni-3Mo duplex stainless steel after high temperature gas nitriding and solution annealing (HTGN-SA). From the HTGN-SA treatment, the duplex (ferrite + austenite) phase changed into austenite single phase. The nitrogen content of austenite single-phase steel showed a value of ~0.54%. For the HTGN-SA treated austenitic steel, tensile strength increased with lowering test temperature, on the other hand elongation showed the maximum value of 28.2% at $-100^{\circ}C$. The strain-induced martensitic transformation gave rise to lead the maximum elongation. After HTGN-SA treatment, corrosion resistance of the austenite single-phase steel increased remarkably compared with HTGN- treated steel.
Low temperature degradation behavior in yttria stabilized tetragonal zirconia polycrystal (Y-TZP) ceramics was microscopically observed from the phase contrast between monoclinic surface and tetragonal matrix. The degradation behavior was dependent on the surface treatment of sintered Y-TZP, even if the sintering history is same. In the mirror polished specimen, the monoclinic layer appeared in a uniform thickness from the surface. On the contrary, for the specimen with coarse scratch, the thickness of degraded surface was more than double especially from the coarse scratch. Since the scratch results in local deformation, the residual stress should be induced around the scratch. With the transformation from tetragonal to monoclinic, the volume expansion exerts a stress on a neighboring grains and promotes a successive phase transformation. Such a autocatalytic effect can be triggered from the part of coarse scratch.
In thls study, the effects of the composltional change of cast Ni-Ti alloys on its characteristics including mechanical properties, phase transformation temperature, and ion releasing rate were investigated. brittle:behavior was shown in the stress-strain curve of the alloy containing low Ti content (Ni-44.0%Ti). By increasing the Ti content, the trend in stress-strain curves changed from that of superelasticity to that of shape memory effect(Ni-44.4%Ti, Ni-45.1%Ti, Ni-45, 5%Ti). Phase transformation temperature ($A_f, {\;}M_5$ point) increased with increasing the Ti content. lon releasing rate of four types of Mi-Ti alloys was very low compared to that of the dental commerical Ni-Cr alloy.
It was experimentally identified, for the first time, that oxygen phonons play an important role in the low temperature degradation(tetragonallongrightarrowmonoclinic phase transformation) of yttria stabilized tetragonal zir-conia polycrystals (Y-TZP). The degradation accompanied by immersing the samples in the boiling water were markedly reduced by substituting of 18O for 16O in Y-TZP. This was attributed to the heavier mass of 18O which leads to the smaller probability to find oxygen atoms beyond certain critical displacements.
Influence of applied electric field on the low temperature degradation of 3 mol% YaO3 stabilized tetragonal zirconia polycrystals(3Y-TZP) was investigated using X-ray diffractometry of specimens aged under the dc field of 1.1 kV/mm in silicone oil both of 12$0^{\circ}C$-21$0^{\circ}C$. After the aging, the tetragonal to monoclinic phase transformation was observed only on the specimen surface of 3Y-TZP faced to the anode. This indicated that the surface was overcrowded with oxygen ions as a result of diffusion of oxygen vacancies toward the cathode-sided surface. To elucidate an influence of the applying time of the electric field on the extent of the degradation of 3Y-TZP in air, specimens were aged fore 0-2 hours under the electric field in the oil bath of 12$0^{\circ}C$ and then subsequently aged for 3h at 22$0^{\circ}C$ in air. The longer the specimens were aged under the field, the more extensive the transformation to the monoclinic phase was on the specimen surface faced to the cathode, probably originated from a high diffusion rate of oxygen ions due to a steep oxygen vacancy concentration gradient.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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