• Title/Summary/Keyword: Low temperature sintering

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Applied-mineralogical Characterization for the Quick-lime Manufactured from Fine-grained Domestic Limestones (국내산 세립질 석회석으로부터 제조된 생석회에 대한 응용광물학적 특성 평가)

  • Noh, Jin-Hwan;Lee, Hyun-Chul
    • Journal of the Mineralogical Society of Korea
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    • v.22 no.3
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    • pp.261-277
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    • 2009
  • This study is aimed to emphasize the significance of ore selection in lime manufacturing through the evaluation of applied-mineralogical impact factors of crude ores controlling calcination characteristics for some domestic limestones used currently for lime manufacturing. To do this work, systematic characterization and determination were carried out for the limestone ores and their calcination products in a fixed calcining condition (target temperature: $1000^{\circ}C$, retention time: 30 minutes, 2, 4, 10, 16 hours), and the results were correlated and discussed. Selected high-Ca limestones in this study are as much as > 98 wt%, but they are somewhat diverse in crystallinity, texture, and impurity composition. Synthesized quicklimes are varied depending on such a difference in ore characters. The Pungchon limestone has relatively very low calcination rate, and the limestones from the Gabsan formation and the Jeongseon formation exhibit good quality in calcination rate and decrepitation. Among these samples, the limestone ore from the Jeongseon formation is evaluated to be the best for crude ore in manufacturing of highly-reactive quicklime. In addition, it is characteristic that the Gabsan limestone comparative rich in Fe-bearing mineral such as pyrite and goethite is more conspicuous in sintering effect.

Low Temperature Sintering of PNN-PZT Ceramic for Piezoelectric Generator and Its Piezoelectric Properties (압전 발전시스템 개발을 위한 PNN-PZT 세라믹스의 저온소결 및 압전특성 평가)

  • Lee, Myung-Woo;Kim, Sung-Jin;Yoon, Man-Soon;Ryu, Sung-Lim;Kweon, Soon-Yong
    • Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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    • 2008.06a
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    • pp.306-306
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    • 2008
  • 기계적 에너지를 전기적 에너지로 변환하는 에너지 변환소자인 압전 세라믹스는 액추에이터, 변압기, 초음파모터, 초음파 소자 및 각종 센서로 응용되고 있으며, 그 응용분야는 크게 증가하고 있다. 최근에는 이러한 압전 소자를 앞으로 도래하는 ubiquitous, 무선 모바일 시대의 휴대용 전자제품, robotics, MEMS 분야 등의 대체 에너지원으로 응용하기 위한 연구가 진행되고 있다. 특히 인간의 걷기 운동 등과 같은 일상적인 동작으로 필요한 전력을 얻을 수 있고, 세라믹 소자를 이용하기 때문에 전자노이즈가 발생되지 않을 뿐 아니라 반영구적으로 사용할 수 가 있어서, 기존 이차전지를 대체 또는 보완 할 수 있는 방안도 검토되고 있다. PZT계 세라믹스는 높은 유전상수와 우수한 압전특성으로 전자세라믹스 분야에서 가장 널리 사용되어지고 있지만 $1200^{\circ}C$ 이상의 높은 소결온도 때문에 $1000^{\circ}C$ 부근에서 급격히 휘발되는 PbO로 인한 환경오염과 기본조성의 변화로 인한 압전 특성의 저하가 문제시 되고 있다. 또한 적층 세라믹스의 제작 시 구조적 특성상 내부전극이 도포된 상태에서 동시 소결이 필요한데, 융점이 낮은 Ag전극 대신 값비싼 Pd나 Pt가 다량 함유된 Ag/Pd, Ag/Pt 전극이 사용되고 있어 경제성이 떨어지는 단점을 갖게 된다. 순수 Ag 전극을 사용하거나 Ag의 비율이 높은 내부전극을 사용하기 위해서는 $900^{\circ}C$ 이하에서 소결되고 우수한 전기적 특성을 보이는 압전 세라믹스를 개발 하는 것이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 압전특성이 우수한 $(Pb_{1-x}Cd_x)(Ni_{1/3}/Nb_{2/3})_{0.25}(Zr_{0.35}/Ti_{0.4})O_3$ 계의 조성을 설계하고, 소걸온도를 낮추기 위해서 2 단계 하소법을 이용하였다. 또한 $MnCO_3$, $SiO_2$, $Pb_3O_4$ 등을 소량 첨가하여 액상 소결 특성을 부여하여 소결 온도를 감소시키려는 시도도 하였다. 분말을 볼 밀링 (ball milling)을 통해 24시간 동안 혼합하고, 혼합된 분말은 $800^{\circ}C$에서 2시간 동안 하소하였다. 하소한 분말을 다시 72시간 동안 볼 밀링 하여 최종 분말을 얻었다. 최종 분말에 PVB를 첨가하여 직경 15mm의 디스크 형태로 성형한 후, 850~$975^{\circ}C$ 범위에서 온도를 변화시키면서 소결을 하였다. 최종 분말 및 소결된 시편을 XRD분석을 통하여 상을 확인하였고, SEM을 이용하여 미세조직을 관찰 하였다. 전기적 특성을 평가하기 위하여 두께를 1mm로 연마한 시편에 Ag 전극을 도포하여 $650^{\circ}C$에서 열처리한 후, 분극처리 하였다. 압전특성은 $d_{33}$-meter로 측정하였고, impedance analyzer를 이용하여 압전 특성 (전기기계결합계수 및 기계적품질계수)을 측정 하였다. 또한 강유전체 특성 평가 장치 (Precision-LC)를 이용하여 분극-전계 특성을 평가하였다. 이상의 연구를 통하여 소결 온도가 $900^{\circ}C$인 경우에서도 양호한 압전 특성을 확보 할 수 있었다.

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Target Preparation for KLN sputtering and optical properties of thin films deposited on Corning 1737 glass (KLN 스퍼터링용 타겟의 제조 및 코닝 1737 유리 기판위에 성장시킨 박막의 광학적 성질)

  • Park, Seong-Geun;Seo, Jeong-Hun;Kim, Seong-Yeon;Jeon, Byeong-Eok;Kim, Jin-Su;Kim, Ji-Hyeon;Choe, Si-Yeong;Kim, Gi-Wan
    • Korean Journal of Materials Research
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    • v.11 no.3
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    • pp.178-184
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    • 2001
  • Transparent and highly oriented KLN thin films have been grown by an rf- magnetron sputtering deposition method. A homogeneous and stable KLN target was prepared by calcine and sintering process. For KLN target, stoichiometry and composition excess with K of 30% and 60%, and Li of 15% and 30% respectively, was prepared. The targets were sintered at low temperature to prevent vaporization of K and Li. KLN thin films were fabricated by rf-magnetron sputtering method using those targets. In this experiment, using the target of composition excessed with K of 60% and Li of 30%, single phase KLN thin film was produced. KLN thin film has excellent crystallinity and highly c-axis oriented on Corning 1737 substrate. Transmittance of thin film in visible range was 90%, absorption edge is 333 nm and refractive index at 632.8 nm was 1.93.

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Enhancement of PTCR Characteristics of MnO2 Doped Lead Free BaTiO3-(Bi0.5Na0.5)TiO3 Ceramics with High Tc (>165℃) (MnO2가 도핑된 무연 High Tc (>165℃) BaTiO3-(Bi0.5Na0.5)TiO3 세라믹의 PTCR 특성 향상)

  • Kim, Kyoung-Bum;Jang, Young-Ho;Kim, Chang-Il;Jeong, Young-Hun;Lee, Young-Jin;Paik, Jong-Hoo;Lee, Woo-Young;Kim, Dae-Joon
    • Journal of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers
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    • v.24 no.9
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    • pp.723-727
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    • 2011
  • 0.935Ba$TiO_3$-0.065($Bi_{0.5}Na_{0.5}$)$TiO_3+xmol%MnO_2$ (BBNTM-x) ceramics with $0{\leq}x{\leq}0.05$ were fabricated with muffled sintering by a modified synthesis process. Their microstructure and enhanced positive temperature coefficient of resistivity (PTCR) characteristics were systematically investigated in order to obtain lead-free high TC PTCR thermistors. All specimens showed a perovskite structure with a tetragonal symmetry and no secondary phase was observed. Grain growth was achieved when the doped MnO2 was increased above 0.02 mol%. This is due to the effect of positive Mn ion doping as an acceptor compensating a Ba vacancy occurred by the higher donor dopant concentration of $Bi^{3+}$ ion. Especially, enhanced PTCR characteristics of the extremely low ${\rho}_{RT}$ of $9\;{\Omega}{\cdot}cm$, PTCR jump of $5.1{\times}10^3$, ${\alpha}$ of 15.5%/$^{\circ}C$ and high $T_C$ of $167^{\circ}C$ were achieved for the BBNTM-0.04 ceramics.

다층 PNN-PZT/Ag 복합체의 동시 소성을 위한 압전세라믹스의 저온소결 및 압전특성 평가

  • Lee, Myeong-U;Son, Yong-Ho;Kim, Seong-Jin;Yun, Man-Sun;Ryu, Seong-Rim;Gwon, Sun-Yong
    • Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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    • 2007.11a
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    • pp.295-295
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    • 2007
  • 기계적 에너지를 전기적 에너지로 변화하는 에너지 변환소자인 압전 세라믹스는 액츄에이터, 변압기, 초음파모터, 초음파 소자 및 각종 센서로 응용되고 있으며, 그 응용분야는 크게 증가하고 있다. 최근 이러한 에너지 변화 소자는 앞으로 도래하는 ubiquitous, 무선 모바일 시대의 휴대용 전자제품, robotics, 항공우주, 자동차, 의료, 건축, MEMS 분야 등의 대체 에너지원으로 응용하기 위한 연구가 진행되고 있다. 특히 인간의 동작 등과 같은 일상적인 동작으로 필요한 전력을 얻을 수 있고, 세라믹 소자를 이용하기 때문에 전자노이즈가 발생되지 않을 뿐 아니라 반영구적으로 사용할 수가 있어서, 기존 이차전지, 연료전지를 대체 또는 보완 할 수 있는 방안도 검토되고 있다. PZT계 세라믹스는 높은 유전상수와 압전특성으로 전자세라믹스분야에서 가장 널리 사용되어지고 있지만 $1200^{\circ}C$이상의 높은 소결온도 때문에 $1000^{\circ}C$ 부근에서 급격히 휘발되는 PbO로 인한 환경오염과 기본조성의 변화로 인한 압전 특성의 저하가 문제시되고 있다. 또한, 적층 세라믹스의 제작 시 구조적 특성상 내부 전극이 도포된 상태에서 동시 소결이 필요한데, 융점이 낮은 Ag전극 대신 값비싼 Pd나 Pt가 다량 함유된 Ag/Pd, Ag/Pt 전극이 사용되고 있어 경제적인 문제가 발생하게 된다. 따라서 순수 Ag 전극을 사용하거나, Ag의 비율이 높은 내부 전극을 사용하기 위해서는 $950^{\circ}C$ 이하에서 소결되는 압전 세라믹스를 개발 하는 것이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 압전특성이 우수한 $(Pb_{1-x}Cd_x)\;[(Ni_{1/3}/Nb_{2/3})_{0.25}Zr_{0.35}Ti_{0.4}]O_3$계의 조성을 설계하여, 소결온도를 낮추기 위해서 2단계 하소법을 이용하였다. 분말을 ball milling을 통해 24시간 동안 혼합하였다. 혼합된 분말은 $800^{\circ}C$에서 2시간 동안 하소하였다. 하소한 분말을 72시간 동안 ball milling 하여 최종 분말을 얻었다. 최종 분말에 PVB를 첨가하여 ${\Phi}21$ disk 형태로 성형한 후, $800{\sim}950^{\circ}C$ 소결을 하였다. 최종 분말 및 소결된 시편을 XRD분석을 통하여 상을 확인하였고, SEM을 이용하여 미세조직을 관찰하였다. 전기적 특성을 확인하기 위하여 두께 1mm로 연마한 시편에 Ag 전극을 도포하여 열처리한 후, 분극 처리하였다. 압전특성은 $d_{33}$ 미터로 측정하였고, impedance analyzer를 이용하여 주파수 및 impedance 특성을 측정하였다. 그 결과 $900^{\circ}C$에서 우수한 압전 특성 및 전기적 특성을 확보 할 수 있었다.

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Low Temperature Sintering and Piezoelectric Properties of $Al_2O_3$, CuO and $MnO_2$ Added $Pb(Zr_xTi_{1-x})O_3-Pb(Zn_{1/3}Nb_{2/3})O_3-Pb(Ni_{1/3}Nb_{2/3})O_3$ Ceramics ($Al_2O_3$, CuO와 $MnO_2$가 첨가된 $Pb(Zr_xTi_{1-x})O_3-Pb(Zn_{1/3}Nb_{2/3})O_3-Pb(Ni_{1/3}Nb_{2/3})O_3$ 유전체의 저온 소결 및 압전 특성)

  • Ahn, Cheol-Woo;Park, Seung-Ho;Priya, Shashank;Uchino, Kenji;Song, Jae-Sung;Nahm, Sahn
    • Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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    • 2004.07a
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    • pp.138-141
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    • 2004
  • [ $MnO_2$ ]가 첨가된 $0.9Pb(Zr_{0.5}Ti_{0.5})O_3-0.2Pb[(Zn_{0.8}Ni_{0.2})_{1/3}Nb_{2/3}]O_3$(0.8PZT-0.2PZNN) 세라믹스는 그 압전특성과 유전특성이 뛰어나지만 $1000^{\circ}C$ 이하의 낮은 소결 온도에서는 소결되지 않는다. $1000^{\circ}C$이하의 낮은 소결온도에서 소결하기 위해 CuO를 첨가한 결과, 소결온도 $920^{\circ}C$에서 소결성은 우수하였으나 그 압전 특성의 저하가 두드러졌다. 이는 XRD에서 확인한 결과에 따르면 CuO의 첨가가 우수한 MPB 조성으로 판명된 $MnO_2$ 가 첨가된 0.8PZT-0.2PZNN 세라믹스의 결정구조를 Rhombohedral 구조로 바꾸기 때문인 것으로 보였으며 이러한 문제는 PZNN의 비율을 조절하여 0.875PZT-0.125PZNN 세라믹스를 선택함으로 인해 해결할 수 있었다. 그러나 여전히 낮은 $Q_m$값을 높이기 위해서 $Al_2O_3$를 첨가하였고 그 결과 시편의 tetragonality 감소와 $Q_m$값의 증가를 확인할 수 있었으나 그 첨가량이 0.2wt% 이상일 경우에는 밀도의 감소로 인한 압전특성의 저하가 나타났다. 밀도의 향상을 위해 Zn and Ni excess 조성을 선택하였고 그 결과 0.5wt% $MnO_2$와 0.2wt% CuO 그리고 0.3wt% $Al_2O_3$를 첨가한 0.875PZT-0.125PZNN 세라믹스(Zn and Ni excess 조성)를 $920^{\circ}C$에서 소결한 경우 $k_p=0.581,\;Q_m=809,\;d_{33}=345\;pC/N\;and\;{\varepsilon}_{33}/{\varepsilon}_0=1345$의 빼어난 압전 및 유전특성과 $330^{\circ}C$의 높은 $T_c$를 보였고 그 조성의 vibration velocity는 약4.5 m/s로 나타났다.

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Sintering and dielectric properties of glass/ceramics dielectrics due to the borosilicate glass (Borosilicate glass에 따른 glass/ceramics 유전체의 소결 및 유전 특성)

  • Yoon, Sang-Ok;Kim, Kwan-Soo;Jo, Tae-Hyun;Kim, Kyung-Ho;Park, Jong-Guk
    • Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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    • 2005.07a
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    • pp.363-364
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    • 2005
  • LTCC(low temperature co-fired ceramics)용 glass/ceramic 복합체를 제조하기 위해 3종류 의 glass를 선정하고 filler로 $Al_2O_3$$TiO_2$를 사용하여 glass frit에 따른 소결 및 유전 특성에 대하여 조사하였다. Glass frit은 lead-borosilicate(PBS), zinc-borosilicate(ZBS), bismuth-borosilicate(BBS) glass 조성을 사용하였고 1100~$1400^{\circ}C$에서 melting시킨 후 quenching하여 frit화하였다. $Al_2O_3$$TiO_2$ filler에 10~50 vol%로 glass frit을 각각 혼합한 후 600~$950^{\circ}C$에서 2시간 동안 소결한 결과 50 vol% glass frit 일 때 $900^{\circ}C$ 이하에서 소성이 가능하였다. 유전특성은 $900^{\circ}C$에서 $Al_2O_3$-50vol%PBS($\varepsilon_{r}$=8.8, $Q{\times}f_o$=4,900, $\tau_f$=-24), $Al_2O_3$-50vol% ZBS($\varepsilon_{r}$=5.7, $Q{\times}f_o$=17,800, $\tau_f$=-21), $Al_2O_3$-50vol%BBS($\varepsilon_{r}$=11.1, $Q{\times}f_o$= 2,080, $\tau_f$=-48), $TiO_2$-50vol%PBS($\varepsilon_{r}$=18.6, $Q{\times}f_o$=3,800, $\tau_f$=+135), $TiO_2$-50vol%ZBS($\varepsilon_{r}$=36.4, $Q{\times}f_o$= 7,500, $\tau_f$=+159), $TiO_2$-50vol%BBS($\varepsilon_{r}$=56.4, $Q{\times}f_o$=520, $\tau_f$=+119)을 나타내었다. 따라서 LTCC용 기판재료 및 마이크로파 유전체로 응용이 가능한 것으로 확인되었다.

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A Study on Production Kiln Site Estimation, based on Historical Ceramic Characteristics and Scientific Analysis of the Celadons Excavated From the Beopcheon Temple Site and Son-gok 2-ri 4th Kiln Site (법천사지 청자와 손곡2리 4호 가마터 청자의 도자사적 성격과 과학적 분석을 통한 생산 가마터 추정 연구)

  • Lee, Byeong-hoon;Yun, Seok-in
    • Korean Journal of Heritage: History & Science
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    • v.47 no.3
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    • pp.24-41
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    • 2014
  • Since the celadons excavated from the Son-gok 2-ri 4th kiln site are located in the Beopcheon temple site and at close range, the similarity to the celadons excavated from the Beopcheon temple site is being raised. Thus, this study examined the correlation using a natural-scientific method. In this study, historical ceramic properties of total 19 celadons were examined and they were scientifically analyzed. First of all, according to the scientific analysis, chemical compositions of celadon clay showed a dispersed distribution at RO2 3.79-7.77mole and RO+R2O 0.33-0.49mole. When the microstructure was analyzed, most celadons excavated from the Beopcheon temple site, Wonju, which are estimated to be used in real life, had a favorable state, and some celadons from the Son-gok 2-ri 4th kiln site were found not to be glazed and sintered properly. When analyzing body crystalline phases of the celadons using the XRD method, quartz and mullite were extracted from all of the samples. And corundum was extracted from sg4 sample. Though firing temperature of each sample was different, they were mostly fired to temperatures between 1150 and $1200^{\circ}C$ and some of them experienced a low temperature of $1100^{\circ}C$ or a high temperature above $1200^{\circ}C$. Various chemical compositions and producing techniques were observed in the celadons from the Beopcheon temple site and Son-gok 2-ri 4th kiln site and it is hard to assure that the Son-gok 2-ri 4th kiln site was the production kiln site of the celadons used in the Beopcheon temple site. But according to the analysis of rare earth elements, some of the celadons from the Beopcheon temple site and Son-gok 2-ri 4th kiln site displayed a distribution pattern with certain regularity and this implies there is a possibility that the raw materials used in producing the ceramics might have come from the same origin. From the perspective of ceramic history, the celadons excavated from the Beopcheon temple site and Son-gok 2-ri 4th kiln site were produced using the same molding and sintering technique. Also, it is estimated that they were produced in the 12th or 13th century, judging from the overall shapes and patterns of the celadons.

Effects of CuO and ${B_2}{O_3}$Additions on Microwave Dielectric Properties of $PbWO_4$-$TiO_2$Ceramic (CuO ${B_2}{O_3}$첨가에 따른 $PbWO_4$-$TiO_2$세라믹스의 마이크로파 유전특성)

  • 최병훈;이경호
    • Journal of the Korean Ceramic Society
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    • v.38 no.11
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    • pp.1046-1054
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    • 2001
  • Effects of B$_2$O$_3$and CuO addition on the microwave dielectric properties of the PbWO$_4$-TiO$_2$ceramics were investigated in order to use this material as an LTCC material for fabrication of a multilayered RF passive components module. We found that PbWO$_4$could be used as an LTCC material because of its low sintering temperature (8$50^{\circ}C$) and fairy good microwave dielectric properties($\varepsilon$$_{r}$=21.5, Q$\times$f$_{0}$=37200 GHz and $\tau$$_{f}$ =-31 ppm/$^{\circ}C$). In order to stabilize $\tau$$_{f}$ of PbWO$_4$, TiO$_2$was added to the PbWO$_4$and the mixture was sintered at 8$50^{\circ}C$. A near zero $\tau$$_{f}$ value (+0.2 ppm/$^{\circ}C$) was obtained with 8.7 mol% TiO$_2$addition. $\varepsilon$r and Q$\times$f$_{0}$ values were 22.3 and 21400 GHz, respectively. It was believed that the decrement of Q$\times$f$_{0}$ value with TiO$_2$addition was resulted from increasing grain boundary. In order to improve Q$\times$f$_{0}$, various amounts of B$_2$O$_3$and CuO were added to the 0.913PbWO$_4$-0.087TiO$_2$mixture. The optimum amount of CuO was 0.05 wt%. At this addition, the 0.913PbWO$_4$-0.087TiO$_2$ceramic showed $\varepsilon$$_{r}$=23.5, $\tau$$_{f}$ =-2.2ppm/$^{\circ}C$, and Q$\times$f$_{0}$=32900 GHz after sintered at 8$50^{\circ}C$. In case of B$_2$O$_3$addition, the optimum amount range was 1.0~2.5 wt% at which we could obtain following results; $\varepsilon$$_{r}$=20.3~22.1, Q$\times$f$_{0}$=48700~54700 GHz, and $\tau$$_{f}$ =+2.4~+8.2ppm/$^{\circ}C$.

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