• 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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• 한국전기전자재료학회 2010년도 하계학술대회 논문집
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• pp.227-227
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• 2010

The intercalation chemistry of graphite presents an attractive route to obtain few-layered graphene platelets based on the expanded interlayer spacing. We report that the lithium can be intercalated into the graphite in a controllable manner by adjusting the variables such as temperature, pressure, and reaction time. From the X-ray diffraction experiments, the lithium-graphite intercalaltion compounds (Li-GICs) can be produced as the first stage compounds ($LiC_6$), the second-stage compounds ($LiC_{12}$), and the mixtures, which is most likely to be dependent on the temperature and reaction time. Since these Li-GICs are expected to facilitate the exfoliation of graphite, we investigated the feasibility of Li-GICs as a effective precursors for the generation of single-or few-layered graphite nano-platelets.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제22권4호
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• pp.367-371
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• 2001

Lithium inserted into artificial carbon has been synthesized as a function of the Li concentration. The characteristics of these prepared compounds were determined from the studies using X-ray diffraction(XRD), solid nuclear magnetic resonance (NM R) spectrophotometric and differential scanning calorimeter(DSC) analysis. X-ray diffraction showed that lower stage intercalation compounds were formed with increasing Li concentration. In the case of the AG3, most compounds formed were of the stage 1 structure. Pure stage 1 structural defects of artificial graphite were not observed. 7Li-NMR data showed that bands are shifted toward higher frequencies with increasing lithium concentration; this is because non-occupied electron shells of Li increased in charge carrier density. Line widths of the Li inserted carbon compounds decreased slowly because of nonhomogeneous local magnetic order and the random electron spin direction for located Li between graphene layers. The enthalpy and entropy changes of the compounds can be obtained from the differential scanning calorimetric analysis results. From these results, it was found that exothermic and endothermic reactions of lithium inserted into artificial carbon are related to the thermal stability of lithium between artificial carbon graphene layers.

• 분석과학
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• 제8권2호
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• pp.131-138
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• 1995

가온 가압법으로 합성한 리튬-흑연섬유간화합물(Li-Graphite Fiber Intercalation Compounds, Li-GFICs)과 리튬-석유코크스층간화합물(Li-Petroleum Cokes Intercalation Compounds, Li-PCICs)을 공기 순환에 의하여 자발적으로 deintercalation시키고, 이 deintercalation의 분해 과정으로 나타나는 Li-GFDICs와 Li-PCICs의 구조를 전기적 성질에 미치는 영향에 대하여 논의하였다. 이에 대한 분석은 X-선 회절과 전기 비저항 측정에 의해 수행되었다. X-선 회절 분석에 의하면 Li-GFDICs의 경우 주로 2 stage가 형성되었고 Li-PCICs의 경우에는 1 stage와 2 stage가 주된 회절선으로 나타났다. 또한 deintercalatlon 반응 결과에 의하면 Li-GFDICs의 경우 5주 이후에, Li-GFDICs의 경우 3주 후에 deintercalation 반응이 각각 멈췄다. 전기 비저항 측정 결과에 의하면 Li-GFDICs의 경우 3주까지는 거의 변화가 없었고 그 후 완만한 상승곡선을 나타내었으며, Li-PCDICs의 경우에는 3주를 정점으로 하향곡선을 나타내었다. 따라서 본 연구결과에 의하면 기질로 사용된 흑연섬유와 석유 코크스의 경우 리튬의 원활한 intercalation-deintercalation 작용이 잘 이루어지므로 두 물질 모두 전지의 양극재로 사용될 수 있을 것으로 기대되어진다.

• 분석과학
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• 제7권3호
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• pp.315-320
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• 1994

고성능 에너지 저장제로 사용되는 Li-GICs(Lithium-Graphite Intercalation Compounds)를 혼합 가압법에 의하여 Li의 함유량에 따라 합성하였다. 이들 합성된 화합물을 X-선 회절법, UV/VIS 분광학적 분석법 및 CHN 분석법을 이용하여 화합물의 특성을 알아 보았다. X-선 회절 분석 결과에 의하며 리튬의 함유량이 증가함에 따라 낮은 stage가 관찰되었으나, 이들 화합물이 혼재된 stage를 가지고 있음을 알 수 있었다. $Li_{40wt%}$의 경우 지배적으로 stage 1의 구조가 나타났지만 순수한 stage 1의 화합물은 얻을 수가 없었다. stage 1의 화합물이 가지는 $d_{001}$값은 약 $3.70{\AA}$을 나타내었다. 분광학적 분석결과에 의하면 각각의 화합물들은 뚜렷한 에너지 스펙트럼을 나타내었고, 이들 곡선으로부터 $R_{min}$에 최저값의 형성이 리튬의 함량이 증가함에 따라 높은 에너지쪽에서 형성되었음을 알 수 있다. 이러한 결과는 안정한 stage의 형성을 나타내 주고 있다. 원소분석기에 의한 결과를 이용하여 Li-GICs의 화학적인 구성과 관련하여 혼합된 상태를 알 수 있었으며, 혼합 가압법의 우수성을 알 수 있었다. 이들 결과로부터 $Li_{10wt%}$-GIC와 $Li_{20wt%}$-GIC의 경우는 2차 전지의 양극에서의 이용 가능성을 제시하여 주고 있다.

• 한국결정성장학회지
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• 제3권2호
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• pp.167-175
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• 1993

여러 가지 탄소물질을 사용하여 변형된 스테인레스 금속재 Two-bulbs를 사용하여 Li-CIC를 합성하였다. 합성한 결과 출발물질의 구조적 특성에 따라 여러 가지 색깔의 층간화합물이 각각 형성되었다. 합성된 Li-CIC들은 X-선 회절법을 이용하여 출발물질의 결정화도에 따라 stage 형성과정을 확인하였다. 이들 결과에서 출발물질의 결정화도가 좋은 천연흑연과 흑연섬유는 낮은 stage(1 stage, 2 stage)가 형성되었고, 결정화도가 나쁜 탄소섬유와 석유계 코크스는 높은 stage(3 stage, 4 stage, 5 stage)가 얻어졌다. 또한 (hkl)회절선의 이값을 계산된 값과 비교하였을 때 이들 값들은 거의 일치하였다. 그러나 결정화도가 나쁜 경우 다소의 차이가 있음을 보이고 있다. 이들 Li-CIC에 대하여 UV/VIS 분광기를 사용하여 stage 안정성과 에너지 상태를 알수 있었다. X-선 회절법에 의한 결과와 UV/VIS 분광학적 데이터는 결정화도가 좋은 탄소물질은 에너지와 반사율의 관계곡선이 뚜렷하게 나타났음을 제시하였다. 이들 결과는 타소층과 층사이에 전하운반자와 관계가 있으며, 이들 성질이 삽입물질의 농도와 관계있음을 알수 있었다. 뿐만 아니라 본 연구는 Li-CIC의 삽입과정에서 고성능 에너지 저장제에 대한 정보를 역시 제공하여 준다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제32권6호
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• pp.2045-2050
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• 2011

Using first principles density functional theory the formation energies of various binary compounds of lithium graphite and its homologues were calculated. Lithium and graphite react to form $Li_1C_6$ (+141 mV) but not form $LiC_4$ (-143 mV), $LiC_3$ (-247 mV) and $LiC_2$ (-529 mV) because they are less stable than lithium metal itself. Properties of structure and reaction potentials of $C_5B$, $C_5N$ and $B_3N_3$ materials as iso-structural graphite were studied. Boron and nitrogen substituted graphite and boron-nitrogen material as a iso-electronic structured graphitic material have longer graphene layer spacing than that of graphite. The layer spacing of $Li_xC_6$, $Li_xC_5B$, $Li_xC_5N$ materials increased until to x=1, and then decreased until to x=2 and 3. Nevertheless $Li_xB_3N_3$ has opposite tendency of layer spacing variation. Among various lithium compositions of $Li_xC_5B$, $Li_xC_5N$ and $Li_xB_3N_3$, reaction potentials of $Li_xC_5B$ (x=1-3) and $Li_xC_5$ (x=1) from total energy analyses have positive values against lithium deposition.

• 한국결정성장학회지
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• 제8권3호
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• pp.435-441
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• 1998

리튬 이온전지의 양극으로 사용되는 Li-SGICs를 혼합가압법에 의하여 Li의 함유량에 따라 합성하였다. 이들 합성된 화합물을 X-선 회절법 및 DSC 열 분석법을 이용하여 특성화하였다. X-선 회절 분석결과에 의하며 리튬의 함유량이 증가함에 따라 낮은 stage가 관찰되었으나, 각각의 화합물들은 혼재된 stage를 가지고 있음이 나타났다. Li30wt%-SGIC의 경우 지배적으로 1stage의 구조가 나타났지만 순수한 1stage의 화합물은 얻을 수가 없었고, 이는 인조 흑연의 구조적 특성 때문으로 예상할 수 있다. DSC에 의한 열역학적 결과로부터 화합물에 대한 엔탈피의 변화량($\Delta$H)과 엔트로피의 변화량($\Delta$S)을 구하였다. 이들로부터 Li-SGIC의 발열반응과 흡열반응의 결과들은 인조 흑연사이에 존재하던 리튬이 열에 의하여 deintercalation이 일어날 때의 열적 안정성과 관련이 있음을 알 수 있었다. 또한 열적 변이가 일어나는 동안 Li30wt%-SGIC의 구조변화에 대하여 토론하였다.

• 분석과학
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• 제9권1호
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• pp.43-51
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• 1996

가온 가압법에 의하여 합성된 Li-EaGICs, Li-EGICs를 자발적으로 분해시켜서 이들의 deintercalation 과정에 대하여 X-선 회절분석, 열분해분석 및 전기비저항값을 측정하여 이들 결과에 대하여 토론하였다. Intercalation에 대한 X-선 회절분석 결과에 의하면, Li-EaGICs 와 Li-EGICs는 1 stage가 완전하게 형성되지 않았고, 주로 저차 stage가 형성되었다. 또한 deintercalation 결과에 의하면, 4주 이후에는 deintercalation이 멈추었으며 Li-EGDlCs는 Li-EaGDlCs보다 층간 잔유 금속을 많이 가지고 있음을 알 수 있다. 열분해분석 결과에 의하면 두가지 하합물 모두 강한 밭열반응을 수반하였으며, 또한 $400^{\circ}C$ 이상에서는 반응이 수반되지 않는 것으로 보아 intercalants들이 완전히 deintercalation 되었음을 알 수 있다. 전기 비저항 측정 결과에 의하면 Li-EGDlCs는 상대적으로 낮은 비저항값을 가지고 있었으며, Li-EaGDICs는 이상적인 비저항 곡선을 나타내었다. 이들 결과로부터 Li-EaGICs가 Li-EGlCs 보다 2차 전지의 양극재료로서 더 좋은 성질을 가지고 있음을 알 수 있다.

• 분석과학
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• 제10권3호
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• pp.209-215
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• 1997

2차 전지의 양극(anode)으로 사용되는 Li-AGICs를 혼합가압법에 의하여 Li의 함유량에 따라 합성하였다. 이들 합성된 화합물을 X-선회절법, UV/VIS 분광학적 분석법 및 DSC 열분석법을 이용하여 특성화하였다. X-선회절분석 결과에 의하면 리튬의 함유량이 증가함에 따라 낮은 stage가 관찰되었으나, 각각의 화합물들은 혼재된 stage를 가지고 있음이 나타났다. $Li_{30wt%}$-AGIC의 경우 지배적으로 1 stage의 구조가 나타났지만 순수한 1 stage의 화합물은 얻을 수가 없었는데, 이것은 인조 흑연의 구조적 특성 때문에 예상할 수 있다. UV/VIS 분광학적 특성에 의하면 Li-AGIC의 흡수 spectra가 활성적으로 나타나지는 않았지만, $Li_{30wt%}$-AGIC의 경우 뚜렷한 $R(%)_{min}$의 형성과 함께 특징적인 흡수영역을 나타내고 있다. DSC에 의한 열역학적 결과로부터 화합물에 대하여 엔탈피의 변화량(${\Delta}H$)과 엔트로피의 변화량(${\Delta}S$)을 구하였다. 이들로부터 Li-AGIC의 발열반응과 흡열반응의 결과들은 인조 흑연 사이에 존재하던 리튬이 열에 의해 deintercalation이 일어날 때의 열적 안정성과 관련이 있음을 알 수 있다. 또한 열적 변이가 일어나는 동안 $Li_{30wt%}$-AGIC의 구조 변화에 대하여 토론하였다.

• 한국결정성장학회지
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• 제8권4호
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• pp.660-666
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• 1998

Li-GFICs, Li-PCICs의 intercalation 과정에 있어서 구조, 화합물의 에너지 상태, 열적 분해 특성, 전기적 성질에 미치는 영향에 대하여 토론하였다. X-선 회절 분석에 의하면 Li-CFICs는 주로 2 stage가 형성되었고 Li-PCICs는 1 stage와 2 stage가 주된 회절선으로 타나났다. Li-AGIC의 경우 지배적으로 1 stage의 구조가 나타났지만 순수한 1 stage의 화합물은 얻을 수가 없었지만 인조 흑연의 구조적 특성 때문으로 예상할 수 있다. 화합물의 에너지 상태를 측정한 결과 여러 가지 탄소물질의 층간 삽입 성질이 이들의 구조와 관련이 있으므로 Li-AGCIs와 Li-GFICs가 에너지적으로 가장 안정한 상태를 보이고 있다. 따라서 Li-CICs중 이들 두가지 화합물은 에너지 저장재로써 적합성을 제시할 수 있다. Li-GFICs에 대하여 열분해에 의한 분석을 한 결과 $300^{\circ}C$에서와 $400^{\circ}C$ 부근에서 강한 발열반응을 보이고 있다. Li-AGIC에 대하여 열적 변이가 일어나는 동안에 열적 안정성과 리튬의 발산 과정을 살펴본 결과, 각각의 온도에서 화합물은 완전한 deintercalation이 일어나지 않고 고온에서도 고차 stage가 유지되었다. 충전 방전특성을 알아본 결과 흑연섬유를 적극물질로 사용하였을 경우 비교적 안정성을 보였고 특성이 우수하게 나타났음을 알 수 있다.