본 연구에서는 경북 울진 보암광산의 리튬광을 대상으로 고품위 리튬 정광 생산을 위한 부유선별 연구를 수행하였다. 리튬의 근원광물은 Lepidolite (0.99% $Li_2O$)이며, 주요 맥석광물은 $SiO_X$를 포함하는 규산염 광물(quartz, muscovite)과 방해석(Calcite)이 존재하였다. 따라서 음이온포수제를 이용하여 방해석을 먼저 부유시켜 제거하고, 규산염 광물을 억제하고 리튬 광물을 부유시키는 공정을 적용하였다. 리튬광물 부유선별에서 포수제는 아민계통의 양이온 포수제(Armac-T, Armac-C, Armafloat-18, Armafloat-1597) 중 Armac-T가 가장 효과적이었다. 실험결과 최적 조건인 포수제(Armac-T) 100g/t, 기포제(AF65) 50g/t, 억제제($Na_2SiO_3$) 600g/t, (Lactic acid) 100g/t, 광액농도 20%solids, pH 5.5 그리고 정선횟수 2회에서 $Li_2O$의 품위와 회수율이 각각 4.33%와 80.3%인 결과를 얻었다.
리튬 용융염($LiC+Li_2O$) 내에 미량으로 존재하는 핵분열생성물을 유도결합 플라스마 원자방출분광기(ICP-AES)를 이용하여 분석하였다. 분석대상 원소 중 감도가 가장 좋은 파장을 선택해 이들 파장에서 리튬 500, 1,000, 2,000 mg/L에 따른 분광학적 간섭 여부를 확인한 결과, 분석원소중 0.1 mg/L 이하의 Y, Nd, Sr, La, Eu의 방출세기는 리튬의 농도가 2,000 mg/L까지 증가시켜도 분광학적 간섭을 받지 않은 반면, Mo, Ba, Ru, Pd, Rh, Zr, Ce는 10% 에서 50% 이상 분광학적 간섭과 매트릭스에 의한 스펙트럼 방해가 나타났다. 리튬 매질로부터 미량 금속원소들을 군분리하기 위하여 모의 용융염 용액을 조제해 암모니아수를 가한 후 분리하고 다시 산처리하여 얻은 용액을 ICP-AES로 회수율을 측정하였다. 분석원소 중 Ru, Y, Rh, Zr, Nd, Ce, La, Eu의 회수율은 90% 이상인 반면 Mo, Ba, Pd, Sr는 낮은 회수율을 보여주었으며, 가해준 암모니아수 양이 증가할수록 회수율이 증가하는 경향을 보였다.
본 연구에서는 Taguchi method을 사용하여 폐 배터리 셀 분말(LiNixCoyMnzO2, LiCoO2)으로부터 선택적 리튬 침출을 위한 최적의 질산염화 공정에 대한 연구를 진행했다. 질산염화 공정은 질산 침출 및 배소를 통해 질산리튬을 제외한 질산 화합물을 산화물로 변환하여 선택적 리튬 침출을 하는 공정이다. 따라서 전처리 온도, 질산 농도, 질산 침적 양, 배소 온도에 대하여 Taguchi method를 적용하여 인자가 미치는 영향에 대한 분석을 실시하였다. L16(44)직교 배열표를 사용하여 실험하였으며, 신호 대 잡음비(S/N) 및 분산 분석(ANOVA)을 분석하였다. 그 결과 배소 온도가 가장 크게 영향을 미쳤으며 질산 농도, 전처리 온도, 질산 사용량 순으로 영향을 미쳤다. 각 인자에 대해 세부적인 실험을 진행한 결과 전처리 700℃에서 10시간, 10 M 질산 2 ml/g 침출, 275℃ 배소 10시간이 적절하였다. 그 결과 80% 이상의 리튬을 침출을 확인하였다. 400℃ 이상 배소 시 급격하게 리튬 침출율이 감소원인 분석을 위해 질산리튬과 질산 화합물을 배소 후 D.I water에서 침출하지 잔류물에 대해 XRD 분석을 진행하였다. 분석 결과 질산리튬과 질산망간과 400℃ 이상의 온도에서 리튬 망간 옥사이드의 형성하며 D.I water에서 침출하지 않음을 확인하였다. 질산염화 공정 시 침출된 용액을 고액분리 후 증발농축하여 XRD 분석한 결과 LiNO3의 회수를 확인하였다.
As expensive and valuable metals being used in electronic and semiconducting industries are abandoned as industrial wastes after use of them, it is required to recover them from e-wasted electronics parts. Gold which is used for printed circuit boards or electronic equipments, accessories, etc., is one of e-Wasted materials and recently indium, gallium, zirconium, cobalt, molybdenum and lithium are bacome valuable metals to be recovered from the e-wastes. Since the amount of precious metals is now being faced with scarcity, lean too much on area and instability of supply, and industrial demands are rapidly increasing every year, it becomes more important to recover the valuable metals from the industrial wastes. In this review, we introduced technologies and research trend of the recovery processes of valuable metals from the e-wastes in high-tech devices over the world.
한국자원리싸이클링학회 2005년도 추계정기총회 및 제26회 학술발표대회 고분자리싸이클링기술 특별심포지엄
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pp.173-177
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2005
리튬이온 2차전지(Lithium ion battery, LIB)는 기존에 사용되던 전지에 비해 에너지 밀도가 높고 충방전 사이클이 우수하다. 이 때문에 휴대전화와 노트북 등에 수요가 급속하게 증가하고 있으며 1995년 LIB의 생산량은 4천만 개에서 2004년에는 약 8억 개로 20배 이상 증가하였다. 이에 따라 폐LIB도 급속하게 증가하게 되어 전국적인 재활용 시스템의 확보가 필요한 실정이다. 본 연구에서는 폐LIB에 함유되어 있는 유가금속 중에서 리튬코발트옥사이드(이하 $LiCoO_2$)를 회수하기 위하여 분쇄기(orient vertical cutting mill)와 진동 Screen을 사용하여 유기분리막, 금속류(Aluminium foil, Copper foil, case 등) 그리고 전극물질(lithium cobalt oxide와 graphite 등의 혼합 분말)로 분리하였다. 전극물질에서 $LiCoO_2$와 graphite 분리를 위한 전처리 단계로서 $500^{\circ}C$ 정도의 열처리를 하여 $LiCoO_2$의 표면 성질을 변화시켜 부유선별에 의해 $LiCoO_2$와 graphite의 분리가 가능하도록 하였다. 부유선별 실험 결과 93% 이상의 순도를 가지는 $LiCoO_2$를 92% 이상 회수할 수 있었다.
In this paper, in order to get the characteristics of the lithium secondary cell, such as charge and discharge characteristic, temperature characteristic, self-discharge characteristic and the capacity recovery rate etc, we build a thermal model that estimate the impedance of battery by experiment & simulation. In this one-dimensional model, Seven governing equations are made to solve seven variables c, $c_s,\;\Phi_1,\;\Phi_2,\;i_2$, j and T. The thermal model parameters used in this model have been adjusted according to the experimental data measured in the laboratory. The result(Voc, Impedance) of this research can be used in BMS(Battery Management System), so an efficient method of using battery is developed.
In this paper, in order to get the characteristics of the lithium secondary cell, such as cycle life, charge and discharge characteristic, temperature characteristic, self-discharge characteristic and the capacity recovery rate etc, we build a mathematical model of battery. In this one-dimensional model, Seven governing equations are made to solve seven variables $c,\;c_s,\;{\Phi}_1,\;{\Phi}_2,\;i_2,\;j\;and\;T$. The mathematical model parameters used in this model have been adjusted according to the experimental data measured in our lab. The connecting research of this study is to get an accurate estimate of the capacity of battery through comparison of results from simulation and fuzzy logic system. So the result data from this study is reorganized to fit the fuzzy logic algorithm.
Different types of hybrid negative materials on pitch based carbon and natural graphite for lithium ion batteries were studied. Two types of active materials were prepared, that is, pitch based graphite carbon, and pitch based carbon impregnating natural graphite. The specific capacity, capacity recovery in high temperature condition, and other electrochemical properties were achieved for these materials. We found that addition of natural graphite type to the pitch based carbon can significant1y improve the specific capacity and interfacial resistance. However, use of natural graphite will cause a serious capacity loss in the high temperature condition owing to its increasing interface resistance. The specific capacity ranged from 321 to 348 mAh/g and the maximum specific capacity was obtained in the case of pitch based carbon impregnating natural graphite.
본 연구는 폐 리튬이온전지의 양극활물질인 LNO($Li_2NiO_2$) 공정부산물로부터 $CO_2$ 열반응 공정을 통하여 Li 분말을 회수하였다. Li 분말을 회수하는 공정은 $CO_2$ 주입량이 300 cc/min인 분위기에서 $600^{\circ}C$, 1 min 유지하여 $Li_2NiO_2$ 상을 $Li_2CO_3$상과 NiO상으로 상분리 시켰다. 이 후 회수한 시료:증류수 = 1:50 무게비로 수 침출 후 감압 여과를 통해 용액에서 $Li_2CO_3$, 여과지에서 NiO 분말을 회수하였다. Ni 순도를 높이기 위해 $H_2$ 분위기에서 3시간 유지하여 NiO에서 Ni로 환원하였다. 위와 같은 공정을 통해 회수한 탄산리튬 용액의 Li의 농도 2290 ppm, Li의 회수율은 92.74%를 달성하였고 Ni은 최종적으로 순도는 90.1%, 회수율 92.6%의 분말을 제조하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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