여러 금속 부품을 가공하기 위하여 사용된 염화제이철 에칭 폐액은 유가금속인 니켈 등을 함유하고 있다. 본 연구에서는 식각공정을 완료한 에칭폐액을 재생하고 부산물로 나온 니켈 함유 폐액으로부터 정제하여 니켈 금속분말로 제조하는 공정을 개발하였다. 부산물인 니켈함유용액을 철 등의 불순물을 침전 제거하기 위하여 수산화나트륨 수용액을 실험을 통하여 가수분해 중화제로서 선정하였고, 이를 통하여 철 등의 불순물을 pH = 4 조건하에 침전 제거하였다. 그 후, 불순물로 잔류하는 망간 및 아연과 같은 금속이온들을 D2EHPA (Di-(2-ethylhexyl) phosphoric acid)를 사용하여 용매추출 하였다. 정제된 염화니켈은 99% 이상의 순도를 가지고 있으며, 그 후 환원제로 하이드라진을 이용하여 99% 이상의 순도와 약 150 nm의 크기를 가지는 니켈 금속분말로 제조하였다. 염화니켈 및 니켈 금속분말의 성분은 EDTA 적정법과 유도결합 플라즈마 방출분광법(inductively coupled plasma optical emission spectrometer, ICP-OES)을 이용하여 확인하였으며, 전계방사 주사전자현미경(field emission scanning electron microscope, FE-SEM), X-선 회절분석기(X-ray diffraction, XRD) 및 투과전자현미경(transmission electron microscopy, TEM)을 통하여 금속분말의 형태, 입자 크기 및 결정성과 같은 물리적 특성을 확인하였다.
An ultra-performance liquid chromatography-electrospray ionization-mass spectrometer (UPLC-ESI-MS) method was established for the simultaneous quantification of eighteen marker compounds in traditional Korean formula, Cheonwangbosimdan (CWBSD). In addition, we evaluated the antioxidant effects of CWBSD. Eighteen marker components were separated on a UPLC BEH $C_{18}$ analytical column ($2.1{\times}100mm$, $1.7{\mu}m$) and kept at $45^{\circ}C$ by gradient elution with 0.1% (v/v) formic acid in water and acetonitrile as mobile phase. The flow rate was 0.3 mL/min and the injection volume was $2.0{\mu}L$. The antioxidant activities of CWBSD were assessed by measuring free radical scavenging activities on 2,2'-azinobis-3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid (ABTS) and 1-1-diphenyl-2-picrylhydrazyl (DPPH). The calibration curves of all analytes showed good linearity (correlation coefficient ${\geq}0.9937$) within the test ranges. The limits of detection and quantification for the 18 marker compounds were 0.01-4.71 ng/mL and 0.03-14.13 ng/mL, respectively. The contents of the 18 compounds in CWBSD extract ranged from none to $1701.00{\mu}g/g$. The CWBSD showed the radical scavenging activity in a dose-dependent manner. The concentration required for 50% reduction ($RC_{50}$) against ABTS and DPPH radicals were $149.42{\mu}g/mL$ and $339.24{\mu}g/mL$.
출발물질의 종류와 몰비 혼합 방법, 숙성, 결정화 온도와 결정화 시간 등 제올라이트 입자를 합성하는 조건이 FAU 형 제올라이트의 입자크기에 미치는 영향을 연구하였다. 동일한 출발물질이라도 혼합 경로에 따라 생성물의 결정상이 달랐다. 일반적으로 숙성과정을 거친 경우, 특히 숙성온도가 낮은 쪽이 입자 크기가 작았다. 2단계의 혼합겔 제조 방법을 거치는 경우 결정화 기간은 크게 단축되고 입자 크기도 작아졌으나. 1단계에서 제조된 2종의 혼합겔을 모두 숙성하지 않는 경우에는 결정화 시간은 단축되지만, 입자크기는 작아지지 않았다. 액상규산나트륨과 알루민산나트륨, 수산화나트륨을 출발물질로 하여. 저농도와 고농도의 혼합겔을 1차 제조하고, 이 혼합겔을 각각 숙성하고 다시 혼합하여 숙성하는 방법으로 결정화 시간을 단축하고 평균입경 0.4$\mu$m. 비표면적 838 $m^2$/g의 우수한 특성을 가지는 FAU혈 제올라이트를 합성하였다.
Objectives : Leejung-tang (Lizhong-tang) has been used for treatment of gastrointestinal disorders in Korea. In this study, we performed quantification analysis of five marker components, liquiritin, ginsenoside Rb1, ginsenoside Rg1, glycyrrhizin, and 6-gingerol in Leejung-tang using a ultra performance liquid chromatography- electrospray ionization-mass spectrometer (UPLC-ESI-MS). In addition, we evaluated antioxidant activity of Leejung- tang. Methods : The column for separation of five constituents used a UPLC BEH C18 ($100{\times}2.1mm$, $1.7{\mu}m$) maintained at $45^{\circ}C$. The mobile phase consisted of two solvent systems, 0.1% (v/v) formic acid in H2O (A) and CH3CN (B) by gradient flow. The flow rate was 0.3 mL/min with detection at mass spectrometer. The antioxidative activities conduct an experiment on 2,2'-azinobis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid) (ABTS) and 2,2-diphenyl-2-picrylhydrazyl (DPPH) radical scavenging activities of Leejung-tang. Results : Calibration curves of five marker compounds were acquired with r2 values > 0.99. The amount of the five compounds in Leejung-tang were 0.07 - 0.84 mg/g. The concentration required for 50% reduction (RC50) against ABTS radical was 119.02 ug/mL. In addition, the scavenging against DPPH radical of Leejung-tang was 11.4%, 14.5%, 19.8%, 29.6%, and 49.2% at 25 ug/mL, $50{\mu}g/mL$, $100{\mu}g/mL$, $200{\mu}g/mL$, and $400{\mu}g/mL$, respectively. Conclusions : The established LC-MS/MS method will be helpful to improve quality control of Leejung-tang. In addition, Leejung-tang is a potential antioxidant therapeutic agent.
침지형 MBR 공정에서 막 오염과 플럭스 감소의 주요 원인인 케이크층에 의한 저항을 저감하기 위하여 분리막 모듈의 외부에 원통형 관을 도입하였다. 도입된 원통형관 안에 노즐과 산기관을 적용하여 공기 주입량에 따른 공기와 액체의 2상흐름(Two phase flow)중 slug 흐름을 유도하여 공기 방울에 의한 막세정의 효과를 비교 분석하였다. 실험결과 동일한 유량의 공기를 공급할 경우 노즐에서 발생한 공기방울이 원통형관으로 유입되면서 효율적인 slug 흐름을 형성으로 산기관을 사용한 공급 방식보다는 막오염 방지에 효과적이었음을 알 수 있었다. 그러나 노즐로 공급되는 공기의 유량을 최적화하지 않는다면 원통형 관의 벽 부분부터 활성슬러지 혼합액이 퇴적하게 되거나 막간에 슬러지가 퇴적되어 관 내부의 급격한 막힘 현상이 발생하여 일정시간이 경과하면, 오히려 산기관보다 급격한 막오염 현상을 나타냄을 알 수 있었다. 또한 원통형 관 내부에 침지된 분리막의 면적의 최적 비율, A$_m$/A$_t$가 비율이 존재하는 것을 확인할 수 있었다. 산기관의 경우에는 A$_m$/A$_t$ 비율이 0.27일 때 최소화된 막오염이 관찰된 반면에, 노즐의 경우에는 A$_m$/A$_t$ 비율이 0.55일 때 막오염이 최소값을 보였다. 따라서 상승하는 공기방울에 의한 막오염 저감효과는 관 내부의 중공사막이 차지하고 있는 비율, A$_m$/A$_t$에 크게 의존하고 있으며, 산기관과 노즐의 경우 그 최적비율은 각각 다름을 알 수 있었다.
Interface recombination velocity in $Al_{x}$G $a_{1-x}$ As-GaAs and $Al_{0.85}$, G $a_{0.15}$ As-GaA $s_{1-y}$S $b_{y}$ heterojunction systems is studied as a function of lattice mismatch. The results are applied to the design of highly efficient III-V heterojunction solar cells. A horizontal liquid-phase epitaxial growth system was used to prepare p-p-p and p-p-n $Al_{x}$G $a_{1-x}$ As-GaA $s_{1-y}$S $b_{y}$-A $l_{x}$G $a_{1-x}$ As double heterojunction test samples with specified values of x and y. Samples were grown at each composition, with different GaAs and GaAs Sb layer thicknesses. A method was developed to obtain the lattice mismatch and lattice constants in mixed single crystals grown on (100) and (111)B oriented GaAs substrates. In the AlGaAs system, elastic lattice deformation with effective Poisson ratios .mu.$_{eff}$ (100=0.312 and .mu.$_{eff}$ (111B) =0.190 was observed. The lattice constant $a_{0}$ (A $l_{x}$G $a_{1-x}$ As)=5.6532+0.0084x.angs. was obtained at 300K which is in good Agreement with Vegard's law. In the GaAsSb system, although elastic lattice deformation was observed in (111) B-oriented crystals, misfit dislocations reduced the Poisson ratio to zero in (100)-oriented samples. When $a_{0}$ (GaSb)=6.0959 .angs. was assumed at 300K, both (100) and (111)B oriented GaAsSb layers deviated only slightly from Vegard's law. Both (100) and (111)B zero-mismatch $Al_{0.85}$ G $a_{0.15}$As-GaA $s_{1-y}$S $b_{y}$ layers were grown from melts with a weight ratio of $W_{sb}$ / $W_{Ga}$ =0.13 and a growth temperature of 840 to 820 .deg.C. The corresponding Sb compositions were y=0.015 and 0.024 on (100) and (111)B orientations, respectively. This occurs because of a fortuitous in the Sb distribution coefficient with orientation. Interface recombination velocity was estimated from the dependence of the effective minority carrier lifetime on double-heterojunction spacing, using either optical phase-shift or electroluminescence timedecay techniques. The recombination velocity at a (100) interface was reduced from (2 to 3)*10$^{4}$ for y=0 to (6 to 7)*10$^{3}$ cm/sec for lattice-matched $Al_{0.85}$G $a_{0.15}$As-GaA $s_{0.985}$S $b_{0.015}$ Although this reduction is slightly less than that expected from the exponential relationship between interface recombination velocity and lattice mismatch as found in the AlGaAs-GaAs system, solar cells constructed from such a combination of materials should have an excellent spectral response to photons with energies over the full range from 1.4 to 2.6 eV. Similar measurements on a (111) B oriented lattice-matched heterojunction produced some-what larger interface recombination velocities.ities.ities.s.
Objectives : We carry out the simultaneous quantification for quality control of four components in Bangpungtongseong-san (BPTSS) sample. In addition, we assessed the antioxidant effects of BPTSS sample. Methods : The used column for separation and analysis of four compounds was Luna C18 column and column oven temperature was maintained at $40^{\circ}C$. The mobile phase for simultaneous determination consisted of two solvent systems, 1.0% acetic acid in water and 1.0% acetic acid in acetonitrile. High performance liquid chromatography-photodiode array (HPLC-PDA) method for analysis was performed at a flow rate of 1.0 mL/min with PDA detection at 254 and 280 nm. The injection volume was 10 ${\mu}L$. The antioxidant activities of BPTSS were evaluated by measuring free radical scavenging activities on 2,2'-Azinobis-3-ethyl-benzothiazoline-6-sulfonic acid (ABTS) and 1-1-diphenyl-2-picrylhydrazyl (DPPH). The inhibitory effects on low-density lipoprotein (LDL) oxidation were evaluated by the formation of thiobarbituric acid relative substances (TBARS) and relative electrophoretic mobility (REM). Results : Calibration curves were acquired with $r^2{\geq}0.9999$. The values of limit of detection (LOD) and quantification (LOQ) were 0.06-0.29 ${\mu}g/mL$ and 0.20-0.98 ${\mu}g/mL$, respectively. The amounts of geniposide, liquiritin, baicalin, and glycyrrhizin in BPTSS were 5.06, 7.33, 27.56, and 7.81 mg/g, respectively. The BPTSS showed the radical scavenging activity in a dose-dependent manner. The concentration required for 50% reduction (RC50) against ABTS and DPPH radicals were 72.51 ${\mu}g/mL$ and 128.49 ${\mu}g/mL$. Furthermore, GMGHT reduced the oxidation properties of LDL induced by CuSO4. Conclusions : The established HPLC-PDA method will be helpful to improve quality control of BPTSS. In addition, BPTSS has potentials as therapeutic agent on anti-atherosclerosis.
유동층 연소 방식의 화력발전소에서 발생된 석탄 비산재를 점토와 혼합하여 8 mm 크기의 구형 성형체를 제조한 후, $1050^{\circ}C{\sim}1250^{\circ}C$에서 10분 직화 소성하여 인공골재를 제조하고, 골재의 발포특성에 미치는 비산재의 영향을 분석하였다. 비산재가 50 wt% 미만으로 첨가원 시편은 발포되면서 black-coring 현상을 나타내었다. 비산재가 50 wt% 이상 포함되면, 소성온도와 함께 골재의 부피비중이 높아지면서 시편 전체가 검은색으로 변하였다. 이는 미연탄소 함량의 증가로 인해 과도한 환원분위기가 형성되고 따라서 가스가 급속히 방출됨과 동시에 대부분의 산화철이 환원되기 때문이다. 소성온도가 같을 경우 비산재 함유량이 높을수록 골재의 부피비중은 낮아지는 경향을 보였다. 비산재 첨가량이 10 wt%인 경우를 제외한 모든 시편들은 소성 온도를 높이면 홉수율이 감소하였는데 이는 고온일수록 액상이 많이 형성되었기 때문이다. 본 연구에서 제조된 유통층 연소기 석탄 비산재에 점토가 10~90 wt% 첨가된 시편들은 부피비중이 0,9~1.8, 흡수율이 8~60%로 다양한 특성을 나타내어 중량 내지 경량골재로 사용이 가능할 것으로 생각된다.
Objectives : To quantitate the main compounds and investigate the biological activity of Sosiho-tang (Xiao-Chai-Hu-Tang, SST), simultaneous determination of baicalin and glycyrrhizin, and anti-inflammatory activity were estimated. Methods : A quantitative analysis was performed using a high performance liquid chromatography (HPLC). Reference compounds were separated on a reversed-phase column using gradient elution with water and acetonitrile each containing acetic acid at a flow rate of 1 mL/min. And the productions of nitric oxide (NO) and prostaglandin $(PE)E_2$ were examined by lipopolysaccharide (LPS)-treated RAW 264.7 cells in the presence of the SST. The anti-inflammatory activity of SST was investigated by carrageenin-induced paw edema in rats. The paw volume was measured at 2 and 4 hr following carrageenin-induced paw edema in rats. Results : The correlation coefficients of the compounds showed good linearity ($r^2$ > 0.9992) over the linear range. The precisions of intra- and inter-day were less than 7.0% of relative standard deviation (RSD) values for baicalin and less than 3.5% of RDS valuse for glycyrrhizin. Recovery rates were within the range of 95.41-101.5%. The contents of baicalin and glycyrrhizin in SST were average 70.52, 6.18 mg/g, respectively. And SST exhibited inhibitory effect on NO production in LPS-treated RAW 264.7 cells but not on $PGE_2$ production. Oral administration of SST (1 g/kg) showed a reduction in carrageenin-induced paw edema on rats. Conclusions : The analytical method was applied successfully to measure the contents of baicalin and glycyrrhizin in SST which exhibited anti-inflammatory activities.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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