불화탄소 기반 리튬일차전지(Li/CFX)의 활물질로 이용되는 불화탄소는 낮은 전도성에 기인한 열악한 율속 특성으로 방전 성능이 제한적이다. 따라서, 본 연구에서는 이를 극복하기 위하여 불화탄소에 열분해 연료유를 이용하여 탄소 코팅을 진행하였고, 전기화학적 성능을 고찰하였다. 탄소 코팅에 의하여 불화탄소 표면에 무정형 탄소층이 형성되었으며, 열처리 온도에 따른 불화탄소의 표면 물리화학적 특성을 면밀히 고찰하였다. 상용 불화탄소를 450 ℃에서 열처리한 ARC@C450 샘플은 sp2 탄소 결합의 함량이 62%로 가장 크게 증가하였으며, 반이온성 C-F 결합이 가장 많이 형성되었다. 또한, ARC@C450 샘플을 환원극 활물질로 이용한 일차전지는 가장 높은 5 C 율속(392 mAh/g)에서 안정적인 방전 특성을 보였으며, Rct 값은 미처리 시료에 비하여 53% 감소하였다. 따라서, 본 연구에서는 불화탄소의 낮은 전도성을 극복하기 위한 방법으로 열분해 연료유 기반 탄소 코팅을 제안하며, 탄소 코팅된 불화탄소는 우수한 율속 성능을 나타냄으로 고출력 일차전지로의 응용 가능성을 제시한다.
본 연구에서는 Molybdenum oxide (MoOx)-doped 4,4',4"-tris[2-naphthyl(amino)] triphenylamine(2-TNATA)의 P-doping에 의한 hole ohmic contact과 fullerene (C60)/lithium (LiF)의 electron ohmic contact에 의한 All Ohmic contact를 이용한 유기 발광 다이오드 (OLEDs)의 광저항 특성의 향상을 설명한다. 이 소자의 성능은 MoOx-doped 2-TNATA의 두께와 도핑농도에 큰 영향을 받는다. glass/ITO/MoOx-doped 2-TNATA (100 nm)/Al 구조의 소자에서 MoOx-doped 2-TNATA 도핑 농도가 25%에서 75%로 증가할수록 hole only device의 hole ohmic 특성이 향상됐다. 그 이유는 p-type doping effect 때문이다. 또한 photoemission spectra 분석결과, p-type doping effect는 hole-injecting barrier 높이는 낮추고, hole conductivity는 향상되었다. 이것은 2-TNATA에 도핑된 MoOx의 전하전송 콤플렉스의 형성으로 hole carrier의 수가 증가하여 발생되었다. MoOx-doped 2-TNATA의 hole ohmic contact과 fullerene (C60)/lithium fluoride (LiF)의 electron ohmic contact 으로 구성된 glass/ITO/MoOx-doped 2-TNATA (75%, 60 nm)/NPB (10 nm)/Alq3 (35 nm)/C60 (5 nm)/LiF (1 nm)/Al (150 nm)의 소자구조는 6,4V에서 127,600 cd/m2 최대 휘도와 약 1,000 cd/m2에서 4.7 lm/W의 높은 전력 효율을 보여준다.
용매 N-methyl-2-pyrrolidone(NMP)과 dimethyl acetamide(DMAc)를 각각 사용하고 물을 비용매로 사용하는 상반전 기법에 의해, 실리카($SiO_2$)와 티타니아($TiO_2$) 나노입자가 각각 충진된 poly(vinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene) (PVdF-HFP) 고분자 전해질을 제조하고, 이를 고용량 양극재료인 $Li[Ni_{0.15}Co_{0.10}Li_{0.20}Mn_{0.55}]O_2$를 주성분으로 하는 양전극과 리튬금속 음전극 사이에 채용하는 리튬금속 고분자 2차전지를 제작하여 그 충방전 특성을 조사하였다. 고분자 전해질 제조에 사용한 용매에 상관없이 실리카 충진재의 함량이 40~50 wt%인 상반전막을 고분자 전해질로 적용하였을 때 가장 높은 방전용량(180 mAh/g)을 나타내었으며, 이 경우 대개 80 사이클까지 초기용량의 99% 정도의 지속성을 보이다가 그 이후 급격한 용량 감소를 보였다. 이 용량 감소는 상반전막이 보장하는 용량 유지능력이 더이상 발휘될 수 없는 상태로 고분자 전해질에 리튬 dendrite가 침적되었기 때문이라 생각된다.
겔형 고분자 전해질에 적용 가능한 고분자 매트릭스 중 우수한 기계적 성질 및 높은 유전상수 ($\varepsilon$=8~13)를 가지는 poly(vinylidene fluoride-co-hexafluoro propylene)[P(VdF-co-HFP)]을 사용하고, Ethylene carbonate (EC)/${\gamma}$-butyrolactone (${\gamma}$-BL)의 혼합용매와 LiCF$_3$SO$_3$를 각각 유기용매와 리튬염으로 사용하여 다양한 농도의 전해액 및 겔형의 고분자 전해질을 제조하였다. 제조된 고분자 전해질의 기계적 성질 및 이온전도도를 고분자 매트릭스와 전해액의 흔합비율에 따라 측정하였다. 28.6 wt%의 P(VdF-co-HFP)가 함유된 PVH40이 $25^{\circ}C$에서 1.09$\times$$10^{-3}$S/cm의 가장 높은 이온전도도 값을 보였고, 인장강도, 인장탄성율, 압축탄성율 모두 P(VdF-co-HFP)의 함량에 따라 증가했으며 PVH70과 PVH80사이에서 급격한 변화를 나타내었다. 동역학적 특성측정 시 전형적인 겔의 거동을 보였고, 적용한 변형의 크기에 따라 저장탄성율(G')과 손실탄성율 (G")이 변화되었다.
이차전지의 에너지 밀도를 높이기 위한 방법으로 전극의 로딩을 높이는 방법에 대하여 많은 시도가 이루어지고 있다. 본 연구에서는 리튬이온 이차전지용 양극에서 보편적으로 사용되어 온 기존의 polyvinylidene fluoride (PVdF) 바인더가 아닌 polytetrafluoroethylene (PTFE) 바인더를 적용하여 고로딩의 LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2 (NCM523) 양극을 제조하였다. 기존의 슬러리 공정이 아닌 PTFE 현탁액을 이용한 반죽공정을 통하여 로딩을 높인 두꺼운 전극이 용이하게 제조되었다. PTFE 및 PVdF 기반의 전극을 5.0 mAh/cm2의 로딩레벨로 각각 제조한 결과로 PTFE를 적용한 전극이 좀 더 우수한 사이클 수명과 속도특성을 지니고 있음을 확인하였다. PTFE 바인더를 사용한 반죽공정으로 제조된 전극은 기공도가 커서 전극밀도가 높지 않기 때문에 압연을 상온이 아닌 120℃ 이상의 고온에서 진행함으로써 기공도를 낮출 수 있었으나, 이에 따른 사이클 성능의 차이는 크지 않았다. 또한, 전극조성에서 도전재의 함량을 높임으로써 고로딩 전극의 사이클 수명을 소폭 향상시킬 수 있었다. PTFE 바인더 적용으로 고로딩 전극의 성능을 향상시킬 수 있었으나, 추가적인 개선이 필요할 것이다.
Electroluminescence(EL) devices based on organic thin layers have attracted lot of interests because of their application as display. One of the problems is red material. It offered a short life and poor emission efficiency to boot. In this study, this problem can be solved by using a multi-layer device structure. Organic electroluminescent devices which are composed of organic thin multi-layer films are fabricated. The basic structure is ITO / Emitting layer / LiP / Al EL device in which Hole transport/Electron blocking PVK layer was blending. We demonstrate the enhancement of eletroluminescence (EL) from blends of poly(3-hexylthiophene) in poly(N-vinylcarvazole). The emitting layer is consisted of a host material(PVK) and a guest emitting material(P3HT). It was showed higher EL intensity and their electro-optical properties were investigated.
유리섬유(glass fiber cloth, GFC)가 보강제로 사용된 고분자 겔 전해질(polymeric gel electrolytes, PGEs)에 $SiO_2$를 첨가하여 전해질의 전기 화학적 특성을 조사하였다. 가소제로는 Ethylene carbonate(EC) , propylene carbonate(PC), diethyl carbonate(DEC)를, 리튬염으로는 $LiClO_4$를 고분자로는 polyacrylronitrile(PAN)과 poly(vinylidene fluoride-co-hexafluoro propylene)(P(VdF-co-HFP))을 사용하여 $80\~90{\mu}m$의 두께로 전해질을 제조하였다. 제조된 전해질은 모두 상온체서 $10^{-3}S/cm$의 이온 전도도를 나타내었고, 4.8V까지 안정하였다. 리튬금속을 사용하여 제조된 셀의 임피던스 결과에서는 시간이 지남에 따라 모든 전해질이 부동태 피막의 성장으로 계면저항이 증가했으나, $SiO_2$첨가비율에 따라 뚜렷한 차이는 보이지 않았다. $LiClO_2$와 mesophase pitch-based carbon fiber(MCF)를 각각 양극과 음극으로 사용하여 제조된 겔의 임피던스에서는 $SiO_2$가 첨가되지 않은 셀의 옴 저항이 충전, 방전이 진행되는 동안 많은 변화를 보였으며, $SiO_2$가 첨가된 셀의 저항은 거의 변화되지 않았고, 계면의 변화도 적었다. 또한 방전용량에서도 $SiO_2$가 $20\%$가 첨가된 전해질이 0.2C의 방전속도에132mAh/g의 비 용량을 나타내었고, 2C의 방전속도에서$85\%$의 방전용량을 유지하였다.
리튬 이차전지의 대표적인 분리막인 polyethylene(PE) 분리막은 열에 의한 수축 및 기계적 파열의 단점을 가지고 있다. 본 연구에서는 이러한 기존 PE 분리막을 개선하기 위해 $Si_3N_4$ 코팅 분리막 (SCS, Silicon-nitride Coated Separator)을 제작하였다. $Si_3N_4$ 코팅이 분리막의 열적/기계적 수치안정성, 이온전도도, 및 전지의 출력 특성에 미치는 영향을 알아보았다. $Si_3N_4$ 분말을 polyvinylidene fluoride(PVdF) 결착재를 이용하여 PE 분리막의 한 쪽 면에 10 ${\mu}m$ 두께로 코팅하여 SCS를 제작하였다. SCS는 PE 분리막보다 $100{\sim}150^{\circ}C$에서 우수한 열적안정성을 나타냈으며, 특히 $150^{\circ}C$에서의 수축률은 10~20% 감소를 보였다. 또한, SCS의 인장강도는 PE 분리막에 비해 증가를 보였다. SCS는 PE 분리막에 비해 다소 낮은 이온 전도도를 보였지만, $LiCoO_2$/Li 코인전지의 C-rate(0.2~3C) 특성 평가에서는 유사한 결과를 보였다.
리튬/유황 전지에 적합한 전해질을 조사하기 위하여, 여러 종류의 글라임(glyme)계 가소제를 넣은 폴리비닐리덴플로라이드(poly(vinylidene fluoride):PVdF) 겔 고분자 전해질을 제조하여 전기화학적 특성을 실험하였다. 가소제는 에틸렌옥사이드(ethylene oxide; EO) 구조를 가지는 glyme계 유기용매 중에서, EO의 체인 길이가 다른 트리글라임(triglyme), 테트라글라임(tetraglyme), 폴리글라임(polyglyme (Mn=250, 500))의 네 종류를 사용하였다. 가소제 내의 EO의 체인 길이가 길어질수록 PVdF 겔 고분자 전해질의 이온전도도는 감소하였다. PVdF 겔 고분자 전해질의 가소제로 triglyme을 사용한 경우의 이온전도도가 $5.38{\times}10^{-4}\;S/cm$로 가장 높았으며, polyglyme(Mn=500)를 사용한 경우에는 $2.80{\times}10^{-4}\;S/cm$으로 가장 낮았다. 그러나 계면저항은 tetraglyme을 사용한 경우에 가장 낮게 나타났으며, 이 전해질을 리튬/유황 전지에 적용하였을 때 1232 mAh/g-S(이론용량의 70%)의 높은 초기 방전 용량을 나타내었다.
Organic light emitting diodes (OLED) thin films were fabricated by Electrostatic spray deposition (ESD). In this study, we reported the thickness, morphology, current efficiency, luminescence of OLED fabricated by ESD. These results were compared with the spin coating method, and showed that also ESD is a good fabrication method for OLED because of its characteristics similar with the results using spin coating. The active layer consists of organic blends with Poly(N-vinylcarbazole) (PVK), 2-(4-Biphenyl)-5-(4-tert-butylphenyl)-1,3,4-oxadiazole (PBD), N,N'-Bis(3-methylphenyl) -N,N'-bis(phenyl)-benzidine (TPD), Tris(2-phenylpyridine)iridium(III) (Ir(ppy)3), and the structure of OLED consists of aluminum (Al), lithium fluoride (LiF), organic blends, PEDOT:PSS and Indium-tin-oxide (ITO), which was used as the top cathode, cathode interfacial layer, emitting layer and bottom anode, respectively. The results suggest that Electrostatic spray deposition is a promising method for the next generation of OLED fabrication since it has a probability fabricating large-area thin films.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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