사용후핵연료을 건식처리하는 파이로프로세싱 중 전해정련 및 제련공정 후 발생되는 우라늄과 초우라늄 및 희토류 등의 염화물을 함유한 LiCl-KCl 공융염에는 특히 희토류 함량이 높기 때문에 유효자원으로 활용이 가능한 형태의 우라늄과 초우라늄의 분리/회수가 쉽지 않다. 이러한 문제점을 해결하기 위해 본 연구에서는 $LiCl-KCl-UCl_3-NdCl_3$ 시스템에서 산화제($K_2CO_3$)를 이용하여 $UCl_3$를 산화물 형태로 전환한 후 전기화학적 방법을 이용하여 $NdCl_3$를 금속형태로 분리하는 실험을 실시하였다. 실험에 앞서, 이론적 평형계산을 수행하여 우라늄 염화물을 산화물로 전환하기 위한 실험조건을 결정하였다. 상기의 실험에서 LiCl-KCl 내 $UCl_3$는 첨가제의 주입량이 이론적 반응당량에 근접하였을 때 거의 대부분이 염내에서 염화물 형태로 존재하지 않는 것으로 나타났다. 이후 액체금속음극을 이용하여 $NdCl_3$를 금속형태로 전착시켰으며, 전착실험 후 투명한 용융상의 LiCl-KCl 공융염과 갈색의 우라늄 산화침전물이 존재함이 확인되었다. 이러한 결과들을 통해 $LiCl-KCl-UCl_3-NdCl_3$ 시스템에서 우라늄 및 희토류를 각각 분리할 수 있는 방안을 수립할 수 있을 것으로 판단된다.
Li-Cd 합금을 이용한 환원추출방식을 LiCl-KCl 기반의 drawdown 공정에 적용하게 되면, LiCl-KCl 공융염의 조성이 파괴되므로 공정온도를 높여야 하며, 전해정련 및 전해제련과 같은 공정에 LiCl-KCl 용융염을 재사용할 수 없게 된다. 따라서, 본 연구에서는 공융염 조성에 적합한 Li-K-Cd 합금을 제조하였으며, 이를 이용하여 U와 Nd가 포함된 LiCl-KCl 염에 투입하여 용융염 내 $UCl_3$의 제거가 가능한지 평가하였다.
사용후핵연료 파이로프로세싱에서는 방사성 희토류 염화물($RECl_3$)을 함유한 LiCl-KCl 공융염폐기물이 발생되며, 핫셀시설에서 운영을 목적으로 단순한 형태의 공융염폐기물 처리공정을 개발하는 것이 필요하다. 본 연구에서는, LiCl-KCl 공융염폐기물 내 희토류 핵종 분리/고화공정의 단순화를 목적으로 $Li_2O-Al_2O_3-SiO_2-B_2O_3$계의 무기합성매질을 이용하여 LiCl-KCl 공융염 내 희토류 핵종(Nd)을 분리한 후 분리생성물을 바로 고화하는 시험을 실시하였다. 공융염 내 희토류 염화물($NdCl_3$) 대비 0.67의 무게비에 해당하는 무기합성매질의 양으로도 Nd 핵종을 98wt% 이상 분리할 수 있었고, 이 때 얻은 희토류 핵종 포집생성물은 약 50wt% 수준의 희토류 산화물 함량을 보유하고 있었으며, 이 포집생성물을 화학적 내구성이 우수한 단일상의 균질한 유리고화체로 제조할 수 있었다. 이 결과들은 LiCl-KCl 공융염폐기물 내 희토류 핵종의 분리/고화공정을 단순화하기 위한 방안수립에 활용될 수 있을 것이다.
사용후핵연료 파이로프로세싱에서 발생하는 방사성폐기물의 양을 최소화하기 위해서는 방사성 핵종 함유 염폐기물을 효과적으로 처리할 수 있는 기술개발이 필요하다. 이를 위해 탄산화물(Li2CO3, K2CO3)을 이용한 반응증류공정에서 LiCl-KCl 공융염 내 NdCl3의 분리특성을 관찰하였다. HSC-Chemistry 프로그램을 이용한 탄산화물과 NdCl3의 반응모델결과에서 NdCl3는 탄산화물의 주입조건 및 온도변화에 따라 산염화물(NdOCl) 또는 산화물(Nd2O3) 형태로 전환됨이 확인되었으며, 탄산화물의 주입조건에 따른 LiCl-KCl-NdCl3계의 반응증류시험에서 반응모델결과와 유사한 경향을 확인하였다. 이 결과들을 이용하여 LiCl-KCl 공융염 내 NdCl3를 고화가 용이한 산화물 형태로 분리하기 위한 공정조건을 도출하였다.
Liquid Bi pool is a candidate electrode for an electrometallurgical process in the molten LiCl-KCl eutectic to treat the spent nuclear fuels from nuclear power plants. The electrochemical behavior of Bi3+ ions and the electrode reaction on liquid Bi pool were investigated with the cyclic voltammetry in an environment with or without BiCl3 in the molten LiCl-KCl eutectic. Experimental results showed that two redox reactions of Bi3+ on inert W electrode and the shift of cathodic peak potentials of Li+ and Bi3+ on liquid Bi pool electrode in molten LiCl-KCl eutectic. It is confirmed that the redox reaction of lithium with respect to the liquid Bi pool electrode would occur in a wide range of potentials in molten LiCl-KCl eutectic. The obtained data will be used to design the electrometallurgical process for treating actinide and lanthanide from the spent nuclear fuels and to understand the electrochemical reactions of actinide and lanthanide at liquid Bi pool electrode in the molten LiCl-KCl eutectic.
Deposition behaviors of Sr and Cs in various liquid cathodes, such as Zn, Bi, Cd, and Pb, were examined to evaluate their recovery from LiCl-KCl eutectic salt. Cations in the salt were deposited on the liquid cathode, exhibiting potential of -1.8 to -2.1 V (vs. Ag/AgCl). Zn cathode had successful deposition of Sr and exhibited the highest recovery efficiency, up to 55%. Meanwhile, the other liquid cathodes showed low current efficiencies, below 18%, indicating LiCl-KCl salt decomposition. Sr was recovered from the Zn cathode as irregular rectangular SrZn13 particles. A negligible amount of Cs was deposited on the entire liquid cathode, indicating that Cs was hardly deposited on liquid cathodes. Based on these results, we propose that liquid Zn cathode can be used for cleaning Sr in LiCl-KCl salt.
사용후핵연료 건식처리공정(pyrochemical process)에서 LiCl-KCl 공융염의 회수는 방사성폐기물 부피감량과 원료물질 회수를 위해 반드시 필요하다. 본 논문은 진공증류공정을 이용하여 희토류 침전물(희토류 산염화물 또는 산화물)내 잔류하는 LiCl-KCl 공융염 회수에 관한 것이다. 진공증류시험장치에서 희토류 침전물내 공융염은 효과적으로 휘발 및 분리되었다. 분리된 공융염은 감압증류시험장내 세 지점에서 침적되거나 필터에 포집되으며, 침적되거나 포집된 공융염을 회수하는 것은 쉽지 않았다. 이 문제점을 해결하기 위해 감압조건에서 온도구배를 이용하여 공융염 거동을 제어할 수 있는 공융염 진공증류/응축회수 시스템을 개발하였으며, 이 장치를 이용하여 휘발된 공융염을 회수용기에서만 응축시켜 쉽게 회수할 수 있음을 확인하였다.
본 연구에서는 산화조건하 LiCl-KCl 공융염내에서 란탄계 염화물의 하나인 $PrCl_3$의 열적거동을 살펴보았다. 먼저 산소를 주입하면서 $PrCl_3$의 열중량분석(TGA; thermogravimetric analysis)을 실시하였고, 이 때 얻어진 결과들을 바탕으로, 산소분산법을 이용하여 온도에 따른 LiCl-KCl 공융염내 $PrCl_3$의 산화실험을 수행하였다. $PrCl_3$의 열중량분석 결과에 따르면, 약 $380^{\circ}C$까지 $PrCl_3$에서 염소의 해 리가 급격하게 발생되었고 약 $600^{\circ}C$에서 $PrCl_3$가 PrOCl로 전환되는 반응이 종료되는 것으로 확인되었다. 산소분산법에 의한 LiCl-KCl 공융염내 $PrCl_3$의 열적거동은 산화조건에서 열중량분석시 나타난 $PrCl_3$의 열적거동과 유사하였고, 발생된 PrOCl은 공융염내에서 불용성 화합물로써 바닥으로 침전하였다. 산소분산법에 의한 공융염내 $PrCl_3$의 PrOCl로의 전환은 $650^{\circ}C$ 이상의 온도에서 활발하게 진행되었고, 이 때 발생되는 배기가스내 $Cl_2$의 농도분석을 통해 공융염내 $PrCl_3$의 전환상태를 예측할 수 있을 것으로 판단된다.
사용후핵연료 파이로프로세싱에서 발생하는 LiCl-KCl 공융염폐기물의 부피를 최소화하고 최종적으로 잔류하는 폐기물을 비교적 낮은 온도에서 안정한 형태로 고화하고자 희토류 핵종 염화물을 함유한 LiCl-KCl 공융염을 이용하여 인산화/증류 및 세라믹 고화의 일련공정을 수행하였다. LiCl-KCl 공융염 내 희토류 염화물은 혼합인산화제($Li_3PO_4-K_3PO_4$)를 이용한 인산화 및 공융염 감압증류공정을 통하여 99% 이상을 인산화물 형태로 전환/분리할 수 있었고, 분리한 희토류 인산화물은 고화매질로서 LIP(Lead Iron Phosphate)를 이용하여 $1,050^{\circ}C$에서 균질하고 치밀한 형태의 고화체로 제조할 수 있었으며, 최종적으로 발생하는 방사성 폐기물 부피를 10% 이하로 감용할 수 있음을 확인하였다.
In the pyrochemcial process of spent nuclear fuel, it is necessary to separate rare earth nuclides from LiCl-KCl eutectic waste salt for radioactive waste reduction. This paper presents the phosphorylation of neodymium chloride in LiCl-KCl-NdCl3 system using Li3PO4-K3PO4 as a phosphorylation agent in a chemical reactor with pitched blade impellers. The phosphorylation test was performed changing operation temperature, stirring rate, and amount of phosphorylation agent. Neodymium chloride was effectively converted into neodymium phosphate (NdPO4). It was confirmed that more than 99 wt% of neodymium can be separated from LiCl-KCl-NdCl3 system using a phosphorylation method l
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[게시일 2004년 10월 1일]
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