중유 화력발전소에서 발생되는 중유회를 처리한 용출액(Fly Ash Leach Liquor; FALL)으로부터 V을 선택적으로 회수하기 위한 기초 연구를 UV 분광법을 이용해 수행하였다. Ni, Fe등이 포함된 시료를 분광법으로 V을 정량할 때, Ni, Fe등의 금속이 V 정량에 미치는 범위를 조사하였고 FALL 시료에 5.0M $NH_3$ 사용량과 pH 변화에 따른 금속의 침전율과 교반시간에 따른 금속 침전율의 최적 조건을 조사하였다. $25^{\circ}C$, pH 7.0 (5.0M $NH_3$)에서 선택적인 V의 회수 시점은 교반 시간이 1분 이내일 때로 91.5%의 회수율을 보였다.
대한전자공학회 2001년도 The 6th International Symposium of East Asian Resources Recycling Technology
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pp.202-208
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2001
Aluminum dross should be recycled in consideration of characteristics of the dross and its reutilization after processing. In this study, aluminum dross generated in the domestic secondary aluminum industry was processed to use it as raw material for producing aluminum hydroxide. Sample dross was classified according to its size. The dross smaller than 1mm was leached with sodium hydroxide solution to extract the remaining aluminum from the dross into the solution, and then aluminum hydroxide precipitate was recovered from the leach liquor. Purity of the obtained aluminum hydroxide was above 98 percent, and particle size of the sample was in range of 3-39${\mu}{\textrm}{m}$. From the result, it was suggested that this process could be applicable to recycling of aluminum dross.
중유회로부터 증류수로 용출시킨 중유회 용출액에서 금속 중 $Ni^{2+}$이온의 정량을 분광광도법으로 측정하고자 하였다. 또 중유회용출액 중 다량 존재하는 $V^{3+}$이온이 $Ni^{2+}$이온의 분광광도법적 정량에 미치는 영향을 알아보기 위하여 $Ni^{2+}$이온 ppm 대비 $V^{3+}$이온의 함량을 달리한 시료의 흡광도를 조사한 결과 $V^{3+}$이온의 함량이 $Ni^{2+}$ 함량의 50% 이하인 조건에서는 시료 중 $Ni^{2+}$이온의 정량이 분광광도법으로 가능함을 확인하였다.
Lee Churl Kyoung;Chang Hankwon;Jang Hee Dong;Sohn Jeong-Soo
자원리싸이클링
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제14권6호
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pp.37-43
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2005
페리튬이온전지로부터 회수된 코발트와 리튬 침출액으로부터 화염분부열분해법에 의하여 $LiCoO_{2}$ 나노분말을 제조하였다. 리튬 및 코발트 성분을 함유하는 전극물질은 열처리 및 기계적 처리에 의해 그 농도를 증가 시켰다. 리튬이온전지 양극물질을 질산으로 용해한 다음 침출액중 Li과 Co의 당량비가 1.0 되도록 $LiNO_{3}$로 조절하여 화염분무열분해용 전구체를 제조하었다. 화염분무열분해법에 의해 제조된 $LiCoO_{2}$ 분말의 평균입자크기는 전구체의 몰 농도가 증가하면서 증가되었으며, 화염온도 역시 입자의 크기를 증가시켰다. 변수실험 결과 $11{\~}35nm$ 크기의 결정형 $LiCoO_{2}$ 나노분말을 제조할 수 있었다 또한 나노 $LiCoO_{2}$의 전극재료로서의 가능성을 확인하기 위하여 충방전 특성 평가와 같은 전기화학적 분석을 수행하였다.
본 연구에서는 산업폐기물 소각비산재를 2차자원으로 이용하기 위하여 침출법으로 금속의 존재와 그 양을 확인하여 분리·회수에 대한 기초자료를 제시하였다. 소각 비산재의 침출액에서는 다량의 Cu, Pb, Zn과 다양한 유해 중금속이 미량 함유되어 있었으며, 이들 소각재에 함유된 성분의 농도는 소각로에 도입되는 폐기물의 종류에 따라 차이가 있음을 알 수 있었다. 침출제로서 물, 황산, 탄산암모늄의 수산화나트륨을 이용하여 여러단계의 침출조작을 시도하여 하였다. 물 침출에 의하여 구리를, 수산화나트륨의 침출액에 의하여 아연과 납을 분리하고, 3차 침출제인 탄산암모늄의 침출액에 의하여 물에 미용해된 구리를 착이온 형태로 선택적으로 침출할 수 있었다. 각 단계별에 의한 무게 감량율은 물, 황산, 탄산암모늄에 의한 각 단계의 침출에 의하여 77%의 감량을 확인하였으며, 그 외의 각 방법에서는 60%이상의 무게 감량을 나타내었다.
Kim, berly S. Svalstad;Kim, Nam-Soo;Kenneth N. Han
대한전자공학회:학술대회논문집
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대한전자공학회 2001년도 The 6th International Symposium of East Asian Resources Recycling Technology
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pp.482-488
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2001
Platinum group metals (pgm) are useful to many industries such as chemical, dental and medical, petroleum, refining, electrical and electronic, and automotive. Researchers at the South Dakota School of Mines and Technology and PGM Recovery Ltd. have developed jointly an environmentally sound and metallurgically efficient process for extracting these metals from secondary sources. Once these metals have been dissolved in the leach liquor, the individual metals mainly platinum, palladium, and rhodium, should be separated in order to recover the individual metals with high purity. During this investigation, solvent extraction has been chosen as the method used to achieve the separation and extraction of platinum, palladium, and rhodium from the leach liquor. There were three solutions used throughout this procedure: 1) Synthetic solution (200 ppm Pt 80 ppm Pd 20 ppm Rh; 300 ppm Pt, 180 ppm Pd 50 ppm Rh), and 2) Auto catalyst leach liquors (100 ppm Pt, 30 ppm Pd, 20 ppm Rh). The solvents investigated included Lix 84(2-hydroxy-5-nonylacetonphenone oxime in a mixture with 5-dodecylsalicyloxime), Lix 84-I, ACORGA CLX-50 (diester of pyridine 3,5 dicarboxylic acid), and di-hexyl sulfide. The extraction values achieved using ACORGA CLX-50, Lix 84, and Lix 84-I were respectively Pt (25%, 0% 0%), Pd (100%, 99.8%, 95.3%), and Rh (99.1%, 35.5%, 4.25%). The stripping processes for the Lix 84, and Lix 84-I were proven to be more involved than others. The solutions were required to be simultaneously heated and stirred. The percentages acquired through these processes yielded unsatisfactory results. The stripping procedure for the ACORGA CLX-50 was easier to execute, yet the percentage recovered from this process was also unsatisfactory. Overall the di-hexyl sulfide has proved to be the most successful organic for this procedure. The average percent extracted for palladium was excellent with 99.9% - 100% with very little Platinum and rhodium extracted. The ability of stripping palladium in ammonia solution was also found to be excellent.
폐광산 광미로부터 비소를 제거하기 위한 산침출 및 침전실험을 수행하였다. 다덕광산의 광미시료를 대상으로 염산 및 황산농도, 침출시간, 슬러리 농도에 따른 침출율의 변화를 조사함과 동시에 침출액 중의 비소성분을 침전시키기 위하여 pH조절과 Sodium Sulfide를 첨가하여 비소의 침전율을 관찰하였다. 염산침출의 경우 1시간 침출 후 산농도 및 슬러리 농도에 따라 40%에서 86%까지 비소침출율을 보였으며, 황산의 경우 47%∼77%의 침출율을 나타냈다. 침출시간에 따른 침출율의 변화는 10분이내에서 급격한 변화를 보이지만, 그후에는 침출시간이 증가함에 따라 완만한 증가를 보였다. 침출액중의 산농도가 높아지면 침출율이 증가하나 2N이상에서는 그 차이가 크지 않았다. 침출액을 반복사용할 경우 5회까지 꾸준히 침출이 일어나지만 그 증가폭은 점차 감소하였으며, 산농도가 높을수록 감소하는 추세가 보다 완만한 경향을 보였다. 침출액 중의 비소성분은 단순한 pH조절을 통하여 약 84%까지의 침전율을 보였으며, 침전제로 Sodium Sulfide 를 사용하였을 경우 99%이상의 침전율을 나타냈다.
자동차 폐촉매의 침출액으로부터 백금족 금속의 분리를 위하여 용매추출에 대한 기초연구가 수행되었다. 추출제로 tri-n-butyl phosphate (TBP), tri-n-octylamine (TOA) 그리고 di-n-hexyl sulfide (DHS)를 등유에 희석하여 사용하였다. 추출제의 종류 및 농도가 백금, 팔라듐 그리고 로듐의 추출거동에 미치는 영향을 조사하였다. 또한 세륨, 납, 철, 마그네슘 그리고 알루미늄 등 침출액에 존재하는 주요 금속불순물의 추출거동도 함께 조사하였다. TBP는 백금과 팔라듐, 그리고 TOA는 백금, 팔라듐, 로듐을 동시에 추출하였다. DHS 추출제인 SFI-6에 의한 용매추출 시 백금이 팔라듐과 함께 유기상으로 추출되었으나, SFI-6R은 팔라듐만 선택적으로 추출하였다. SFI-6R은 SFI-6에 비하여 팔라듐에 대한 선택성이 우수하였으나 추출속도가 느렸다. 추출제의 종류에 따라 백금족 금속과 함께 추출되는 금속불순물들이 달라지며 세정 또는 탈거공정에서 이들을 제거하여야 한다. 자동차 폐촉매의 침출액으로부터 백금, 팔라듐 그리고 로듐을 분리하기 위하여 먼저 DHS 추출제인 SFI-6R를 사용하여 팔라듐을 분리한 다음 TBP 또는 TOA으로 백금을 추출하여 로듐과 분리하는 공정이 적절한 것으로 나타났다.
알루미늄드로스는 드로스의 특성과 처리 후 용도를 고려하여 재활용하여야 한다. 본 연구에서는 국내 재생 알루미늄업체에서 발생된 알루미늄드로스를 수산화알루미늄의 원료로 재활용하고자 하였다. 드로스 시료를 크기에 따라 선별하고, $850mu$m 보다 작은 크기의 드로스를 수산화나트륨 용액으로 침출하여 드로스 중의 잔류 알루미늄을 용액 중으로 분리 추출하고, 침출용액에서 석출반응에 의하여 수산화알루미늄 침전물을 회수하였다. 시험 제조한 수산화알루미늄의 순도는 98% 이상이었고, 입경은 $3~39\mu$m 범위였다. 또한, 침출시 드로스의 장입량, NaOH 농도 및 광액농도가 수산화알루미늄의 회수율에 미치는 영향을 조사한 결과 폐드로스를 A/C비 0.5, 광액농도 14~16%로 침출하는 것이 석출시 회수율이 가장 높았다. 본 연구결과를 알루미늄드로스 재활용의 한 가지 방법으로 제안하고자 한다.
대한전자공학회 2001년도 The 6th International Symposium of East Asian Resources Recycling Technology
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pp.240-244
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2001
Recycling process involving mechanical, thermal, hydrometallurgical, and sol-gel step has been applied to recover cobalt and lithium from spent lithium ion batteries and to synthesize LiCoO$_2$from leach liquor as cathodic active materials. Electrode materials containing lithium and cobalt could be concentrated with 2-step thermal and mechanical treatment. Leaching behaviors of the lithium and cobalt in nitric acid media was investigated in terms of reaction variables. Hydrogen peroxide in 1 M HNO$_3$solution turned out to be an effective reducing agent by enhancing the leaching efficiency. O f many possible processes to produce LiCoO$_2$, the amorphous citrate precursor process (ACP) has been applied to synthesize powders with a large specific surface area and an exact stoichiometry. After leaching used LiCoO$_2$with nitric acid, the molar ratio of Li/Co in the leach liquor was adjusted at 1.1 by adding a fresh LiNO$_3$solution. Then, 1 M citric acid solution at a 100% stoichiometry was also added to prepare a gelatinous precursor. When the precursor was calcined at 95$0^{\circ}C$ for 24 hr, purely crystalline LiCoO$_2$was successfully obtained. The particle size and specific surface area of the resulting crystalline powders were 20 пm and 30 $\textrm{cm}^2$/g, respectively The LiCoO$_2$powder was proved to have good characteristics as cathode active materials in charge/discharge capacity and cyclic performance.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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