The second-order rate constants ($k_N$) have been measured spectrophotometrically for nucleophilic substitution reactions of Y-substituted-phenyl 2-methylbenzoates (6a-e) with a series of cyclic secondary amines in MeCN at $25.0{\pm}0.1^{\circ}C$. Comparison of the $k_N$ values for the reactions of 4-nitrophenyl 2-methylbenzoate (6d) with those reported previously for the corresponding reactions of 4-nitrophenyl 2-methoxybenzoate (5) reveals that 6d is significantly less reactive than 5, indicating that modification of 2-MeO in the benzoyl moiety of 5 by 2-Me (i.e., $5{\rightarrow}6d$) causes a significant decrease in reactivity. This supports our previous report that aminolysis of 5 proceeds through a six-membered cyclic intermediate, which is highly stabilized through intramolecular H-bonding interactions. The Br${\o}$nsted-type plot for the reactions of 6d with a series of cyclic secondary amines is linear with ${\beta}_{nuc}=0.71$, which appears to be a lower limit of ${\beta}_{nuc}$ for a stepwise mechanism with breakdown of an intermediate ($T^{\pm}$) being rate-determining step (RDS). The Br${\o}$nsted-type plot for the reactions of 6a-e with piperidine is curved, i.e., the slope of Br${\o}$nsted-type plot (${\beta}_{lg}$) decreases from -1.05 to -0.41 as the leaving-group basicity decreases. The nonlinear Br${\o}$nsted-type plot has been taken as evidence for a stepwise mechanism with a change in RDS (e.g., from the $k_2$ step to the $k_1$ process as the leaving-group basicity decreases). Dissection of $k_N$ into the microscopic rate constants associated with the reactions of 6a-e with piperidine (e.g., $k_1$ and $k_2/k_{-1}$ ratio) also supports the proposed mechanism.
과실, 채소류가 수확 후 발생하는 에칠렌 등의 가스를 흡착하는 소재를 개발하여 과재류의 신선도 유지용 포장소재로 개발코자 천연제올라이트와 이를 가공한 소재들간의 특성을 검토하였다. 천연 제올라이트의 성분조성은 $SiO_2$가 66.34%, $Al_2O_3$가 13.89%였고 Si/Al의 몰비가 4.78로서 silica가 비교적 높은 게올라이트였으며, DTA와 TG 곡선에서 $80^{\circ}C$ 부근에서 미미한 탈수를 나타냈고 $1,000^{\circ}C$에서 16%의 감량이 나타났다. X-선 회절분석 결과 mordenite가 주요구성광물이었으며, 비표면적은 천연 제올라이트가 $75.2m^2/g$였으나 가열온도가 높아짐에 따라서 비표면적은 $2.12m^2/g$까지 감소함으로 열처리에 의한 방법은 바람직하지 않았으나, 화학 처리한 것들의 비표면적은 1N HCl로 처리한 것은 $90.78m^2/g$으로 나타나 산처리 한 것이 비표면적이 가장 높게 나타났는데, 이는 천연 제올라이트 보다 약 4배 증가되었다. 따라서, 포장소재로는 산처리한 것이 가장 우수하였다.
본 연구에서는 화협옹주 회곽함에서 출토된 화장품 중 갈색 고체 잔여물이 나타난 화장품을 중점으로 연구를 진행하였다. 이 화장품은 1752년 부장된 회곽함 안의 청화백자합에서 출토되었다. 국립고궁박물관에서는 유물분석과 문헌조사를 진행하였다. 이를 바탕으로 출토화장품의 원재료와 제조법을 추정하여 크림 형태의 화장품재현을 시도하였다. 이후 출토품과 유사한 열화 양상을 확인하기 위하여 고온, 자외선, 이산화탄소 조건에서 열화를 시행하였다. 이에 따른 변화와 화장품으로써의 효과를 확인하고자 과학적 분석과 기능성 평가를 진행하였다. 유지류가 높은 비율로 혼합된 재현품에서는 고온열화가 진행됨에 따라 색차값이 약 32 차이가 나타났고, O-H 결합과 C=C 결합에서 화학적 변화가 발생하여 유지류 산화가 발생한 것을 확인할 수 있었다. 또한, 자외선 열화를 통해서는 pH 값이 노출 시간에 따라 산성화되는 것을 확인할 수 있었다. 재현품의 기능성 평가로 진행한 차폐율은 현대 화장품의 차폐 기준치보다 낮게 나타났다.
저급탄의 가스화에서 얻은 비산재를 활용하기 위한 목적으로 비산재의 열분해와 비산재 촤의 $CO_2$ 가스화반응에 대한 실험을 비등온의 승온 조건(10, 20, $30^{\circ}C$/min)에서 TGA를 이용하여 수행하였다. 비산재의 열분해 속도는 1차의 열분해 모델(Kissinger법)에 의해 해석하였지만, 비산재에 포함된 휘발분의 함량이 낮아 모델의 신뢰도는 낮게 평가되었다. 비산재 촤의 $CO_2$ 가스화반응에 대한 실험결과는 미반응핵 모델, 균일반응 모델 및 랜덤 기공 모델 등으로 해석하여 석탄 촤의 $CO_2$ 가스화반응 결과와 비교하였다. 저탄소가 함유된 비산재 촤(LG탄)는 200.8 kJ/mol의 활성화 에너지로 균일반응 모델의 의해 잘 모사되었으며, 고탄소가 함유된 비산재 촤(KPU탄)의 경우에는 198.3 kJ/mol의 활성화 에너지로 석탄 촤의 $CO_2$ 가스화 특성과 유사하게 랜덤 기공 모델의 의해 잘 모사되었다. 결과로서, 두 비산재 촤의 $CO_2$ 가스화반응에 대한 활성화 에너지는 큰 차이를 나타내지는 않았지만, 고정탄소의 함량에 따라 적용할 수 있는 모델이 다르다는 것을 확인할 수 있었다.
일반적으로 음이온계면활성제와 양이온계면활성제는 수용액상에서 침전하는 불용성복합물을 형성하기 때문에 상용성이 좋지 않다. 하지만 경우에 따라서 일부 음이온계면활성제와 양이온계면활성제의 1:1 molar complex (catanionic surfactant)는물에용해하면서비이온계면활성제와같이행동하기때문에유사비이온계면활성제복합물(pseudo-nonionic surfactant complex)이라고 부른다. 유사비이온계면활성제복합물은 일반적인 이온성계면활성제에 비해 보다 용이하게 계면에 배열되기 때문에 평형 및 동적 표면장력에서 우수한 계면활성효과를 나타낸다. 계면활성제의 친수성 head group에 polyhydroxyl group을 가진 디글리세릴계 양이온계면활성제인 diglyceryl dodecyl dimethyl ammonium chloride(DGDAC)과 음이온계면활성제 sodium dodecyl sulfate(SDS)를 1:1 molar ratio로 수용액상에서 혼합하였을 경우 molecular interaction parameter ${\beta}^M$가 -17.2로 매우 강한 positive synergism을 보였으며. 평형 상거동과 현미경에 의한 실험결과는 이 DGDAC와 SDS의 혼합수용액은 single phase의 vesicle을 형성함을 알 수 있었다.
본 연구는 일부 시판 구강양치액의 화학적 특성을 조사하고, 구강양치액이 치아에 무기질 소실에 영향을 미치는지 확인하고자 하였다. 국내 3대 대형마트에서 공통으로 시판되는 구강양치액 5개 제품을 선정하였다(페리오토탈7 스트롱후레쉬[PS], 가그린 오리지널[GO], 가그린 제로[GZ], 리스테린 시트러스[LC], 리스테린 쿨민트[LM]). 구강양치액의 구성 성분과 pH와 적정산도를 조사하였다. 각 구강양치액 군별로 6개의 우치시편을 제작하였다. 각 구강양치액 30ml에 우치 시편 6개씩을 1분, 30분, 90분, 120분간 침적하였으며, 이때 $36.5^{\circ}C$ 교반 배양기에 위치하였다. 이후 치아의 무기질 소실 정도는 QLF-D를 이용하여 정상치아 대비구강양치액 노출 부위의 무기질 소실 정도(${\Delta}F$)를 분석하였다. 구강양치액군 간의 ${\Delta}F$의 차이를 Kruskal-Wallis H검정을 시행하여 알아보았다(${\alpha}=0.05$). 구강양치액의 성분은 리스테린 제품과 그 외 제품별로 차이가 있었으며, pH는 4.09~6.75의 범위를 보였다. 적정산도는 PS 제품이 평균 0.63 ml로 가장 적었으며 LM은 9.25 ml로 조사 제품 중 가장 높은 적정산도 값을 보였다. 리스테린 제품, LC와 LM에 90분 이상 치아 시편을 침적하였을 때 매우 적은 무기질 소실이 확인되었으나 통계적으로는 무기질 소실이 일어나지 않은 군과 유의한 차이가 확인되지 않았다(p>0.05). 결론적으로 시판 구강양치액 5종 모두 치아의 법랑질에는 위해가 없음을 확인하였다.
본질적으로 안전한 공장은 체계적으로 잠재위험요소를 규명한 후 적절한 대처방안 모색을 통하여 유지할 수 있으며, 이를 위한 다양한 위험성 평가 방법론들이 개발되어 활용되고 있다. 최근에는 특히 전통적인 안전성평가방법의 단점을 극복하기 위해 전문가시스템을 도입함으로써 안전성평가방법을 자동화하려는 노력들이 시도되고 있다. 위험 및 운전성분석기법(HAZOP; Hazard and Operability Study)은 정성적인 평가방법 중에서 가장 체계적이고 논리적인 방법으로 인정받고 있다. 반면에 이러한 HAZOP 분석은 여러 인원이 동시에 시간을 내어 또 많은 시간을 투입하여야 하는 단점 및 참여한 엔지니어에 따라 그 결과의 차이가 날 수 있는 등 일관성 있는 평가결과를 얻기 어렵다는 단점이 있다 이에 따라 전체적인 평가의 소요시간을 줄이며 일관적인 평가결과를 얻기 위한 위험성 평가의 자동화가 더욱 필요하다고 하겠다. 이에 본 연구에서는 HAZOP분석 과정을 자동화하기 위한 기반 구조를 제시하고, 이를 이용하여 전문가시스템도구를 통해 HAxSYM이라는 안전성 평가 시스템을 구현하였으며, 개발된 시스템의 유용성을 살피고자 사례연구를 수행하였다.
황토에 의한 Cochlodinium 종의 제거효과실험을 실내와 현장조사를 통하여 실시하였다. 실내실험은 Cochiodinium 적조생물을 배양하여 황토 및 이를 산처리로 활성화시켜 살포농도를 $2\;g/\ell$에서 $10\lg/\ell$로하여 제거효율을 조사하였다. 황토의 적조생물제 거효과는 살포농도 $2\;g/\ell$에서 $43\%$, $6\;g/\iota$에서 $64\%$로 점차 향상되기 시작하여 $10g/{\ell}$에서는 살포 60분후 $88\%$의 제거효과를 나타냈다. 현장조사는 Cochlodinium 적조가 빈발한 통영 활목-오비도해역에서 1996년 9월에 2회 실시되었다. 황토살포 전후로 해서 실시된 조사에서도 역시 황토살포 30분후에 Cochlodinium 적조생물이 $72\~83\%$가 제거됨으로써 좋은 제거효과를 나타냈다. 수질인자중 수온과 pH는 살포전후 변화가 없었으나 용존산소, 화학적산소요구량 및 클로로필 a의 농도는 다소 감소하였고 부유물질은 증가하였다. 부영양화 인자중 용존무기인은 살포전후 농도변화가 없는 반면, 용존무기질소는 살포후가 살포전에 비해 다소 감소하였다. 따라서 황토살포는 $10\;g/{\ell}$전후로 살포하는 것이 적조생물 제거효과에 바람직하며 수질에도 큰 영향이 없는 것으로 조사되었다.
스테인리스 강으로 제작된 요철핀의 보강이 복합재 모자형 체결부의 풀오프 강도에 미치는 영향을 시험으로 연구하였다. 요철핀에는 물리적, 화학적 표면처리를 수행하였고, 체결부의 외피와 보강재가 만나는 영역에 두께방향으로 핀을 삽입하였다. 모자형 체결부 시편은 요철핀을 포함하여 일체성형으로 제작하였다. 사용된 요철핀의 지름은 0.3, 0.5, 0.7 mm로 세 가지이다. 핀의 삽입밀도는 외피와 보강재가 만나는 면적 기준으로 0.5, 2.0% 두 가지이다. 요철핀과 일반핀의 효과를 비교하기 위하여 0.3 mm 일반핀을 2.0% 밀도로 삽입한 시편을 추가로 제작하여 시험을 수행하였다. 0.3, 0.5, 0.7 mm의 요철핀을 0.5%의 밀도로 삽입한 시편의 강도는 보강되지 않은 시편 대비 각각 45, 19, 9% 높게 나타났고, 2.0% 밀도의 경우 강도는 각각 127, 45, 11% 높게 나타났다. 시험 결과 지름이 동일할 경우 밀도가 높을수록, 밀도가 동일할 경우 지름이 작을수록 보강효과가 더 높게 나타나는 것을 알 수 있었다. 요철핀과 일반핀의 효과를 비교한 결과 2.0% 밀도로 0.3 mm 직경의 핀을 이용하여 보강할 경우, 요철핀 보강시편이 일반핀 보강 시편보다 64% 높은 강도를 보였다. 본 연구의 결과로부터 요철핀 보강이 복합재 모자형 체결부의 풀오프 강도 향상을 위한 효과적인 방법이 될 수 있음을 확인하였다.
결핵환자에 있어 rpoB 유전자 염기서열 돌연변이로 인해 생겨나는 rifampin(RIF)내성은 화학요법치료에서 나타나는 다제내성의 표지자로서 많은 연구가 되어 있으며 rifabutin(RIB)은 이러한 RIF의 내성을 보이는 일부 점돌연변이에 대하여 감성 또는 내성을 보이는 것으로 보고되고 있다. 그러므로 본 연구에서는 mycobacteria rpoB 유전자의 특정 DNA 서열(17 bp)을 고정한 올리고뉴클레오티드 칩을 개발하여 rpoB 유전자의 점돌연변이으로 인한 RIF과 RIB의 감수성을 조사하고자 하였다. 방법 : 사용된 올리고뉴클레오티드 칩은 RIF 내성 프로브 및 RIB 감성 프로브를 포함하도록 고안되었으며, 각각의 돌연변이에 상응하는 야생형 프로브를 동일한 염기서열에서 선정하여 형광 시그날 세기의 직접비교에 의해 보다 정확한 탐지를 가능하게 하였다. 결과 : 15개의 임상 분리체를 검사한 결과 RIF 내성으로 밝혀진 돌연변이중 13개의 임상 분리체에서 RIB 감수성 돌연변이 종류를 판별할 수 있었다. 결론 : 올리고뉴레오티드 칩으로 rpoB 유전자에 대한 점돌연변이 연구는 결핵환자에 대한 RIF과 RIB 약제내성 유무를 판단케 함으로써 효과적인 화학요법치료를 가능케 할 것이며 기존 방법과 비교시 효율 및 재현성이 매우 높다고 판단되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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