이 논문에서 한 결정체의 전위 결함에 형태를 결정짓는 인자들 (Burgers-벡터, Slip plane, 전위선 벡터)을, LACBED 방법과 전통적인 회절 빔 상 관찰에 의해, 어떻게 얻을 수 있는가에 대해 세세히 논의하였다. 이 방법은 기본적으로 Cherns과 Prestons의 규칙과 동역학적 회절이론에 입각한 공식에 의거한 LACBED 패턴 시뮬레이션이 따른다. 이 시뮬레이션 계산에서 필요에 따라 설정된 여러 근사들에 관해서도 역시 세세히 논의 하였다. 본 실험에 사용된 시료는 적적한 밀도로 분포된 전위 결함들을 많이 갖고 있는 순순 알루미늄이며, LACBED 실험에 적합한 것이다.
Al합금(Al-2.5Cu-1.5Mg wt.%)의 석출물 특히 S-상석출입자 $(Al_2CuMg)$ 부근의 변형장 (strain fields)에 대해 LACBED 관찰 연구가 처음으로 수행되었다. 변형장 강도에 대한 정량적 분석을 위해서는 대응되는 LACBED패턴 시뮬레이션 필요하다. 이를 위해 S-입자에 대해서 형태가 단순한 $a_s$-축을 가진 원기둥 모양을 갖고 변형장의 격자변위 벡터가 이 축에 수직 방향을 갖는다고 가정했다. 이런 단순한 모델을 가지고 변형장에 대한 관찰 패턴과 시뮬레이션 사이 합리적인 일치를 얻었다. 그러나 합금의 초기 시효 단계에서는 의미 있는 변형장이 관측되지 않았다. 따라서 이 실험의 결과로 예상되는 것은 합금의 최대 경도를 갖는 시료에는 S-상 석출 입자들이 Al-모체에 복잡한 변형장 그물망을 만들고 이것이 합금 경도에 기여 할 것으로 사료된다.
일반적으로 전자현미경에 계기상 나타내는 가속전압에 의한 전자 빔의 파장은 실재로 시료 위에 입사되는 빔의 파장 값과는 다를 수 있다. 그러므로 적어도 한번은 계기상 나타난 전압에 대한 파장 값을 측정할 필요가 있다. 특히 QCBED 기법에서는 가능한 한 정확한 파장 값의 결정이 요구된다. 본 논문에서는 알려진 결정시료의 LACBED 패턴들로부터 정확하게 이 파장을 측정하는 간단한 방법을 제시한다. 이 방법은 이미 보고된 Kikuchi 패턴을 이용하는 기법과 유사하게 LACBED 패턴에서 같은 평면에 있지 않은 3개의 회절벡터에 의한 회절선이 거의 같은 점을 교차할 경우를 이용한다. 이 방법 적용 실험 예로써 알루미늄 결정시료를 사용하여 JEM2010전자현미경의 계기상 200 kv 가속전압에 대한 파장 값이 측정되었다. 측정된 파장과 대응되는 가속전압은 0.002496(3) nm과 $201.5{\pm}0.4$ kv이며 파장 값은 0.12%의 불확실성을 갖고 있다.
투과식 전자현미경에서 상과 그 회절패턴은 현미경의 자기렌즈 작용에 의하여 상오 회전되어 나타난다. 이 회전각의 측정 결정은 결정 시료의 결함 관찰 분석에서 중요하다. 이 회전각 측정에 대해 잘 알려진 방법은 $MoO_3$의 분말 결정을 이용하는 것이다. 그러나 이 방법에는 측정된 각에 항상 $180^{\circ}$의 불확실성이 따른다. 따라서 이 불확실성을 제거하기 위한 또 다른 방안이 강구되어야 한다. 본 논문에서는 결정시료의 LACBED 패턴을 얻는 과정을 통해 간단하게 이 회전각을 측정하는 새로운 방법을 제시한다. 이 방법은 특정 결정을 필요로 하지 않는다. 이 방법을 통해 JEM 2010 TEM에서 상(image)과 그 회절패턴의 회전각은 $180^{\circ}$로 측정되었고, 이 각은 확대 배율이나 카메라 길이의 변화에도 변하지 않음이 관찰되었다.
합성 사파이어 기판 시료-GaN반도체의 성장기판으로 사용된-의 내재하는 결함 형태를 전통적인 투과식 전자현미경 조사기법 (TEM), LACBED, HAADF-STEM 방법으로 관찰 분석하였다. 이 시료에서 주로 발견된 결함들은 두께 ${\sim}2nm$에서 32nm를 가진(0001)면 미소 쌍정(basal microtwins), 모체 결정과의 계면 주위의 변형 결함, (0001)면 전위결함(basal dislocations), 그리고 {$2\bar{1}\bar{1}3$} 피라미드 미끄럼면 중 한 면에서 일어나는 복잡한 형태의 전위 결함들이다 이들(0001)면 및 {$2\bar{1}\bar{1}3$}면에 전위 결함들은 미소 쌍정과 강하게 관련되어 일어나는 것으로 보인다. 또한 전위결함 밀도는 매우 균일하지 않으며 수 ${\mu}m$의 크기의 결함 밀집 영역에서는 그 밀도가 ${\sim}10^{10}/cm^2정도만큼 높지만 시료 전체에서의 평균은 대체적으로 ${\sim}10^5/cm^2보다 작다. 이 값은 보통 합성되는 결정에서 평균적으로 예상되는 수치이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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