• 공업화학
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• 제18권1호
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• pp.48-53
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• 2007

진동 밀을 이용한 kenyaite의 분쇄특성과 에폭시에 대한 분산특성을 SEM, XRD, TEM, 입도분석을 통하여 조사하였다. 분쇄는 0.5~5 h 동안 진행되었으며, SEM 분석 결과 1 h 분쇄할 경우 다발을 이루던 판상입자가 거의 깨어져 흩어짐을 알 수 있었으며, 그 이상 분쇄하게 되면 판상형태가 거의 사라졌다. 또한, XRD 분석결과, 1 h 이하로 분쇄한 입자의 경우 H-kenyaite 고유의 피크가 유지되었고, 3 h 이상 분쇄된 입자의 경우 H-kenyaite 고유의 피크가 사라지면서 결정구조가 파괴되어 거의 무정형으로 변환되었다. 에폭시 수지와 나노복합체를 만들 경우, 분쇄를 하지 않은 시료는 단지 3~5 nm의 층간거리 확장을 나타내지만, 1 h 분쇄한 경우엔 5~10 nm로 층간거리가 크게 확장됨을 TEM 분석을 통하여 확인할 수 있었다. 상기의 결과는 넓은 판들이 다발을 이루는 kenayite 입자의 적절한 분쇄가 박리형 kenyaite-polymer 나노복합체 제조에 큰 영향을 줄 수 있음을 확인할 수 있다.

• 한국결정성장학회지
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• 제9권1호
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• pp.70-73
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• 1999

$SiO_{2}/(NaOH+Na_{2}CO_{3})=2~20\;and\;H_{2}O/(NaOH+Na_{2}CO_{3})=200~250$인 몰 비 조건에서 무저어형 심리카를 $170~180^{\circ}C$, 48~120시간에 걸쳐 수열반응 시켰다. $SiO_{2}/(NaOH+Na_{2}CO_{3})=3~20$의 몰비 조건에서 Na-kenyaite 결정은 중간 생성물인 Na-magadiite 결정의 생성을 거치지 않고 무정형 실리카로부터 직접 형성되었다. $SiO_{2}/(NaOH+Na_{2}CO_{3})=3~10$ 이상의 몰 비에서는 항상 Na-kenyaite와 함께 무정형 실리카가 잔류물로 남아있었다. 전자 현미경으로 관찰한 Na-kenyaite와 함께 무정형 실리카가 잔류물로 남아있었다. 전자 현미경으로 관찰한 Na-kenyaite 결정 모양은 꽃잎 모양의 판들이 모여서 이루어진 둥근 다발과 같은 형태를 보여주었으며, 반응시간이 경과하면 결정 다발은 개개의 판들로 나누어진 보다 작은 조각들로 분리된 모양을 보여주었다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제16권8호
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• pp.737-741
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• 1995

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제25권1호
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• pp.25-26
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• 2004

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제24권11호
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• pp.1561-1562
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• 2003

• 한국분말재료학회지
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• 제12권2호
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• pp.122-130
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• 2005

Layered silicate was synthesized at hydrothermal condition from silica adding to various materials. Nano-clay was synthesized by intercaltion of various amine compounds into synthetic layered silicate. The products were analysed by XRD, SEM, and FT-IR in order to examine the condition of synthesis and intercalation. From the results, it was confirmed that kaolinite was synthesized from precipitated silica and gibbsite at $220^{\circ}C$ during 10 days, and hetorite was synthesized from silica sol at $100^{\circ}C$ during 48 h. Na-Magadiite was synthesized from silica gel at $150^{\circ}C$ during 72 h, and Na-kenyaite was synthesized from silica gel at $160^{\circ}C$ during 84 h. Nano-clay was prepared using synthetic layered silicate intercalated with various amine compounds. Kenyaite was easily intercalated by various organic compounds, and has the highest basal-spacing value among other layered silicates. Basal-spacing was changed according to the length of alkyl chain of amine comopounds. Polymer can be easily intercalated by dispersion with large space of interlayer. Finally, epoxy/nano-clay nanocomposite can be easily prepared.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제20권1호
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• pp.69-75
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• 1999

The silica-pillared H-kenyaites were prepared by interlarmellar base-catalyzed reaction of tetraethylorthosilicate [TEOS, Si(OC2H5)4] intercalated into the interlayer of H-kenyaite. The intercalation of TEOS was conducted by the octylamine preswelling process, resulting in a dramatic increase in gallery height to 24.7 Å. The interlamellar hydrolysis of octylamine-TEOS/H-kenyaite paste were conducted between 10 min and 40 min in 0.00%, 0.05% and 0.10% NH3-water solution respectively, and resulting in siloxane-pillared H-kenyajte with gallery height of 28.2-31.8 Å. The calcination of samples at 538 ℃ resulted in silica-pillared H-kenyaites with a large surface areas between 411 m2/g and 885 m2/g, depending on the aging time and NH3 concentration. Samples with optimum specific surface areas and well ordered-basal spacing were obtained by reaction between 10 min and 40 min in pure water and 0.05% NH3-water solution. Mesoporous samples with narrow pore size distribution were also prepared by reaction for 10-40 min in 0.05% NH3 solution. Rapid interlamellar reaction of TEOS in pure water showed that intercalated octylamine itself could act as a base catalyst during interlamellar polycondensation of TEOS.

• 공업화학
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• 제16권1호
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• pp.68-73
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• 2005

층상 실리케이트를 주형으로 이용하여 실리케이트의 층간에 pyrolized fuel oil (PFO)를 삽입하고 열분해시킨 후 실리케이트 골격을 용출 제거함으로써 다공성 층상카본을 제조하였다. 층상카본의 입자모양은 층상실리케이트 주형과 유사한 판상 형태이며, d-spacing은 0.78~0.82 nm로 일정한 값을 나타내었다. 실리케이트와 PFO의 혼합비율과 열처리 온도, 열처리 시간에 따른 비표면적은 $30{\sim}576m^2/g$로 크게 다른 값을 나타내었다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제46권3호
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• pp.581-584
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• 2008

중기공성 층상화합물의 촉매 담체를 제조하고, 메탄으로부터 수소를 제조하기 위한 활성도를 평가하기 위해서 고정층 상압 유통식 반응기를 사용하여 Ru(3)/SPK와 Ru(3)/SPM 촉매상에서 메탄의 부분산화반응를 수행하였다. 또한, BET, TEM, TPR를 사용하여 촉매 및 담체의 특성을 분석하였다. 촉매 담체인 실리카 지주 $H^+-kenyaite$(SPK) 와 $H^+-magadite$(SPM)의 BET 비 표면적은 각각 $760m^2/g$와 $810m^2/g$ 이었고, 평균기공크기는 각각 3.0 nm와 2.6 nm 이었다. $N_2$-흡착등온선은 히스테리시스가 잘 발달된 IV형이었으며, TEM으로 중기공성 층상화합물이 잘 만들어졌음을 확인할 수 있었다. Ru(3)/SPK와 Ru(3)/SPM 촉매는 973 K, $CH_4/O_2=2$, $1.25{\times}10^{-5}g-Cat.hr/ml$의 반응조건에서 각각 90%, 87%의 수소의 수율를 얻을 수 있었으며, 약 60시간 까지도 높은 수소 수율을 유지하였다. Ru(3)/SPK와 Ru(3)/SPM 촉매의 TPR 피크는 각각 453K와 413K의 근방에서 비슷한 환원도를 보여주었다. 이러한 분석자료로부터 SPK와 SPM은 산화반응의 촉매 담체로서 구비조건(비 표면적, 열안정성, 평균기공크기 등)를 갖추고 있음을 알 수 있었다.

• 공업화학
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• 제21권6호
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• pp.648-652
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• 2010

고정층 상압 흐름 반응기에서 메탄의 부분산화반응를 수행하여 메탄으로부터 수소제조 위한 촉매의 활성도를 평가하였고, BET, XPS, XRD를 사용하여 촉매의 특성을 분석하였다. Pd(5)/Ti-SPK과 Pd(5)/Zr-SPK 촉매의 BET 표면적, Horvath-Kawaze의 기공부피와 기공폭, t-플롯 미세기공 면적과 부피는 각각 $284m^2/g$, $0.233cm^3/g$, 3.9 nm, $30m^2/g$ $0.015cm^3/g$과 $396m^2/g$, $0.324cm^3/g$, 3.7 nm, $119m^2/g$, $0.055cm^3/g$이었다. 촉매는 히스테리시스가 잘 발달된 IV형 임을 $N_2$-흡착등온선으로부터 확인할 수 있었다. XPS분석으로부터 SPK에 Ti와 Zr이 부분 치환된 Ti-SPK과 Zr-SPK의 Si 2p과 O 1s 피크는 SPK의 Si 2p와 O 1s 피크 보다 낮은 결합에너지 쪽으로 화학 이동함을 알 수 있었고, 촉매표면의 Pd의 산화상태는 $Pd^0$와 $Pd^{+2}$이었다. XRD의 결정 피크는 반응 전에 무정형인 촉매가 반응 후에는 결정상으로 변함을 보여주었다. Pd(5)/Ti-SPK과 Pd(5)/Zr-SPK 촉매의 메탄의 전화율과 수소의 선택도는 973 K, $CH_4/O_2$ = 2, GHSV = $8.4{\times}10^4mL/g_{cat}{\cdot}h$. 반응조건에서 각각 77, 84%와 78, 72%이었고, 반응 시작 후 3일까지도 촉매의 활성이 거의 일정하게 유지되었다. Pd(5)/Ti-SPK과 Pd(5)/Zr-SPK 촉매는 메탄의 부분산화반응에서 활성도와 열 안정성 및 물리화학적 성질이 우수하였다.