반응성 첨가제로 HQ와 PGE를 합성시킨 HQ-PGE를 사용하여, DGEBA/MDA계의 경화반응이 일어날 때의 속도론을 DSC와 FT-IR을 이용하여 조사하였다. 그리고, Kissinger equation과 Arrhenius equation을 이용하여 활성화 에너지와 pre-exponential factor 값을 구하였다. 계의 활성화 에너지는 HQ-PGE가 첨가되었을 때 감소하였다. 합성 HQ-PGE가 5 phr 첨가되었을 때, DGEBA/MDA계의 활성화 에너지는 FT-IR로 측정하였을 때 7.8 kcal/mol, DSC로 측정하였을 때에 11.3 kcal/mol을 나타내었다. 이 값은 HQ-PGE가 첨가되지 않은 경우보다 각각 30%, 9% 감소된 값이었다. 이 결과들을 통해서 반응성 첨가제로 사용된 HQ-PGE는 본 계에서 촉매의 역할을 함을 알 수 있었다.
촉매로 작용하는 HQ의 첨가에 따른 DGEBA/MDA/GN계의 경화반응 속도론 변화를 Kissinger equation과 Fractional life법에 의해 연구하였다. HQ가 첨가된 계가 첨가되지 않은 계보다 활성화 에너지는 약간 감소하였고, pre-exponential factor 값은 30% 정도 증가하였다. 그리고, HQ(1.25phr)가 첨가됨으로 인해 반응속도는 1.8배 정도 증가하였다.
8-hydroxyquinoline의 Amberlite XAD-7 수지에 대한 최적 흡착조건의 매질용액은 pH 6.0~9.0의 30% MeOH 수용액이다. 이 매질 용액에서 XAD-4 및 XAD-7 수지에 대한 8HQ의 침윤량은 각각 3.81${\times}$10-2mmol 8HQ/g, XAD-4 resin와 2.60${\times}$10-2mmol 8HQ/g, XAD-7 resin이었다. 8HQ-XAD-4 및 8HQ-XAD-7 침윤수지는 pH 6.0-10.0 영역에서 안정하였으며, 특히 8HQ-XAD-4 수지의 경우에는 흡착된 금속이온의 회수에 사용되는 용리액인 HCl의 농도가 증가할 수록 안정도가 증가하였다. 8HQ-XAD 침윤수지에 대한 Cu(II), Cd(II), Ni(II), 및 Fe(III) 금속이온의 흡착은 pH 6.0~10.0 영역에서 최대 흡착을 보였으며, 금속이온의 흡착몰비(금속이온 : 8HQ)는 Cu(II), Cd(II), Ni(II)의 경우에는 1:2이었으며, Fe(III)의 경우는 1:3으로 나타났다. 8HQ-XAD 침윤수지에 흡착된 금속이온은 5M HCl로 용리하였을 때 정량적으로 회수되었으며, 8HQ-XAD-4 침윤수지는 5M HCl을 용리액을 사용하였을 때 침윤양의 감소없이 5회 이상 재사용이 가능하였다.
DGEBA/MDA/MN계와 이 계에 촉매로서 hydroquinone(HQ)를 첨가한 계의 경화반응 속도론을 Fractional life법 및 Kissinger equation에 의해 연구함으로써 HQ가 경화반응 속도에 미치는 영향을 연구하였다. 경화반응 온도가 증가함에 따라 반응속도는 증가하였고, 반응차수는 약간의 변화가 있을 뿐 경화온도에 따른 경향성은 없었다. 촉매로 HQ를 첨가한 계가 첨가하지 않은 계보다 반응속도는 크게 증가하였고, 활성화 에너지는 13% 감소하였다. 이는 HQ의 히드록시기가 에폭사이드기, 아민기와 반응하여 전이상태를 형성함으로써 에폭사이드 고리를 쉽고 빠르게 개환시켜 주기 때문이다.
Two in vivo experiments were conducted to evaluate the effect of novel urease inhibitor hydroquinone (HQ) on ammonia release rate from urea hydrolysis, nitrogen balance, nutrient digestibility and efficiency of microbial protein synthesis. In Exp. 1, twelve crossbred cannulated lambs were randomly assigned within initial body weight block to one of four HQ treatments, which included 0 (control), 30, 60 or 80 mg HQ/kg DM intake. Ammonia concentration and pH of ruminal fluid were immediately measured at 0, 2, 4, 6 and 8 h after feeding. Increasing the dose of HQ tended (p<0.15) to linearly decrease NH3 formation. The ammonia peak concentration (2 h post-feeding) in animals receiving HQ was approximately one-half of that in animals not receiving HQ (p<0.01), and a relatively sustained ammonia release could be obtained at the dose of 30 or 60 mg HQ/kg DM. In Exp. 2, sixteen intact crossbred lambs (weight $40{\pm}0.8kg$) were used in a $2{\times}2$ factorial design experiment. The four rations consisting of soybean meal-based (SBM) or urea-based (Urea) nitrogen source with or without HQ (S1, S0, U1 and U0) were fed in digestion and N balance trials. Apparent digestibility of major nutrients except that of ADF was not affected by either nitrogen source or addition of HQ. Regardless of nitrogen source, supplementation of HQ significantly improved ADF digestibility (p<0.05). The various ration had no effects on N metabolism in the presence of HQ. There was significant difference between total purine derivatives (PD), estimated efficiency of microbial N synthesis (p<0.05) and urea-N excretion (p<0.01) in the urine for the SBM ration and for the Urea ration. However, HQ had little influence on efficiency of microbial N synthesis as proportion of daily intake of total tract digestible OM (p>0.05). No interactions between main nitrogen source and HQ were measured throughout the trial. Results of this study suggest that addition of HQ to ration may improve ADF digestion with having no negative effect on N metabolism and microbial protein production.
반응성 첨가제로 사용된 HQ-PGE가 DGEBA/MDA계의 기계적 성질에 미치는 영향을 살펴보기 위해서 충격강도와 인장강도를 측정하였다. HQ-PGE의 함량이 25phr일 때 충격 강도는 첨가되지 않았을 때보다 40% 증가하고, 인장강도도 약간 증가하였다. 이것은 HQ-PGE가 합성될 때 생성된 수산기가 자촉매 반응을 하면서 에폭시 수지의 미반응된 에폭시기와 반응한 결과로 사료된다. Young's modulus와 신장율은 HQ-PGE의 함량이 증가함에 따라 크게 변화하지 않았다.
본 연구는 하이드로퀴논(HQ)을 이용하여 매립가스로부터 이산화탄소를 선택적으로 분리하고 유기 크러스레이트 형태로 분리 및 저장에 적용하기 위한 연구로써 하이드로퀴논을 다양한 객체가스와 반응시키면서 열역학적 안정영역을 파악하고 분광학적 방법을 이용하여 미세구조 변화를 분석하고자 하였다. 먼저 ${\alpha}$-HQ를 고압(4MPa)의 이산화탄소와 반응시켜 이산화탄소가 포집된 ${\beta}$-HQ를 합성하였고, 동공 내에 존재하는 이산화탄소를 제거하여 동공을 유지하는 empty ${\beta}$-HQ를 만들었다. 온도를 증가시키면서 XRD 패턴을 측정한 결과 298 K 에서 378 K 사이에서 ${\beta}$-HQ 시료는 서서히 empty ${\beta}$-HQ 의 구조로 전환되었으며 378 K 이상의 온도에서 ${\alpha}$-HQ 구조로 급격히 전환되었다. 또한 생성된 empty ${\beta}$-HQ 동공에 이산화탄소가 포집, 해리되는데 있어서 온도의 영향을 확인하기 위해 298K과 343K의 온도에서 실시간 라만분광법으로 측정하였다. 그 결과 298K에서 약 200분의 시간이 지난 후 이산화탄소는 하이드로퀴논 동공 내로 포집되어 안정화되었으며 압력해방 후에는 빠져나가지 않고 동공 내에 존재함을 확인하였다. 그러나 343K에서는 급격히 포집되어 30분 이내 안정화되었고, 압력해방 후 동공 내에 존재하지 못하고 빠져나가는 것을 확인하였다. Empty ${\beta}$-HQ의 이산화탄소 선택도를 관찰하기 위해 이산화탄소와 메탄, 수소, 질소의 조성이 각각 30%, 30%, 20%, 20%인 혼합가스와 반응시킨 후 가스 크로마토그래프 분석을 실시한 결과, empty ${\beta}$-HQ내 포집된 가스 중 이산화탄소의 조성이 약 80% 이상으로 나타나 높은 선택도를 나타냄을 관찰하였다.
DGEBA(diglycidyl ether of bisphenol A)/MDA(4,4'-methylene dianiline)/SN(succinonitrile)/HQ(hydroquinone)계의 경화반응 속도론 및 메카니즘을 연구하였다. SN과 HQ는 반응성 첨가제와 촉매로 도입하였다. 경화반응 속도론은 DSC 분석에 의해 Kissinger equation과 fractional-life법을 이용하여 연구하였다. DGEBA/MDA/SN 계의 활성화에너지와 반응차수는 SN의 함량에 관계없이 거의 일정하였고, 촉매로써 HQ가 첨가됨으로 인해 활성화 에너지와 반응시작온도가 낮아졌다. 이들 계의 반응 메카니즘을 고찰하기위하여 SN의 함량에 따라 FT-IR을 측정하였다. 그리고, SN:HQ의 혼합비는 4:1이었다. Diamine으로 경화되는 에폭시 수지의 경화반응 메카니즘은 primary amine-epoxy 반응, secondary amine-epoxy 반응, epoxy-hydroxyl 반응이 일어나는 것으로 알려져 있다. DGEBA/MDA/SN/HQ 계에서는 HQ의 hydroxyl 기가 epoxy 및 amine과 결합하여 전이상태를 형성하여 epoxide ring을 빠르게 개환시켜줌으로써 amine-epoxy반응이 쉽게 일어남을 알았다.
DGEBA (diglycidyl ether of bisphenol A )/MDA(4,4'-methylene dianiline)/SN(succinonitrile)계와 DGEBA/MDA/SN/HQ(hydroquinone)계의 경화반응 속도론을 Kissinger equation 및 Fractional life 법에 의해 85~15$0^{\circ}C$에서 DSC를 이용하여 연구하였다. 경화반응 온도가 높아짐에 따라 반응속도는 증가하는 반면, 반응차수는 거의 일정하였다. 또한 촉매로 HQ를 첨가한 계가 첨가하지 않은 계보다 반응속도는 크게 증가했으며, 활성화 에너지 값은 약 20% 정도 감소하였다 또한, 경화반응 시작온도는 3$0^{\circ}C$ 정도 낮아졌다.
발암물질로 알려진 Hydroquinone (HQ)은 치과용 합성수지를 구성하는 중요한 성분으로서 지금까지 치과용 재료영역에서 널리 사용되고 있으며 구강 내에서 HQ의 유출이 일어나는 것으로 확인 되었다. 따라서 구강암의 기원이 되는 인체상피세포의 발암화에 HQ가 미치는 영향을 평가하였다. HQ에 의한 인체세포 독성을 평가하기위해 LDH assay를 실시하고 세포 독성이 높지 않은 용량을 실험 용량으로 설정하였다. 인체 세포의 발암화를 평가하기 위해 세포 발암화 지표로서 cell saturation density, soft-agar colony formation 및 cell aggregation의 분석을 사용한 결과 고용량인 50 ${\mu}M$을 제외한 모든 용량에서 발암화 지표의 변화를 나타내지 않아 HQ의 발암력은 매우 낮은 것으로 추정된다. 그러나 발암촉진제인 TPA와 함께 투여 시 발암력의 증가를 보여 주변 환경의 여건에 따라 발암력이 증가할 수 있음을 입증하였다. HQ를 노출 후 세포사멸화를 측정하기 위해 DNA fragmentation변화를 분석한 결과 10 ${\mu}M$부터 50 ${\mu}M$까지 노출 시간 의존형의 증가를 나타내었으며 50 ${\mu}M$과 같은 고용량 농도에서는 노출시간 의존적 세포사멸 효과를 보였다. 따라서 세포 발암화를 일으킨 용량에서 세포사멸도 함께 일어나 HQ에 의한 발암화에 세포사멸이 관여함을 보였다. HQ는 ROS를 생성하였으며 Trolox, NAC와 같은 항산화물에 의한 ROS의 차단 효과와 BSO와 같은 GSH 고갈 유발 물질에 따른 ROS의 급격한 증가는 HQ가 인체세포에서 ROS를 효율적으로 생성함을 입증하는 결과이다. 세포간의 신호전달기작 조절에 중요한 역할을 하는 효소인 protein kinase C (PKC)를 immunoblot으로 분석한 결과 PKC-${\alpha}$의 활성이 증가 된 반면 PKC-${\beta}II$의 영향은 나타나지 않았다. 따라서 특정 이성질체에 대한 특이적인 효소반응이 발암화에 관여할 것으로 추정된다. 본 연구결과 치과용 합성수지 구성성분인 HQ 유출에 따른 인체상피세포의 발암성은 매우 낮은 것으로 추정되나 발암촉진제 등과의 상호작용에 의한 발암성 증가는 HQ의 구강암 발생 평가에 고려되어야 할 사항이다. 따라서 본 연구는 구강암의 예방을 위한 과학적인 접근 방법 및 기반 자료를 제시하였고 치과용 합성수지사용의 적정성에 대한 과학적인 판단을 할 수 있는 근거를 제공 하였다. 또한 본 연구 결과는 새로운 치과용 합성수지 개발의 필요성 및 개선방향을 제시 할 수 있는 근거로 활용될 수 있을 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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