In order to investigate the catalytic mechanism for the growth of carbon nanotubes (CNTs), a comprehensive study was conducted using carbon materials synthesized at 680 ${^{\circ}C}$ with a gas mixture of CO-H$_2$ after reduction at 800 ${^{\circ}C}$ by H$_2$ gas from iron oxide, and metal Pt. The resulting material was observed by scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffraction patterns (XRD) after a variety of reaction times. The carbon materials synthesized by metal Pt were little affected by reaction time and the sintered particles did not form CNTs. Xray analysis revealed that metal Fe was completely converted to iron carbide (Fe$_3$C) without Fe peaks in the early stage. After 5 min, iron carbide (Fe$_3$C) and carbon (C) phases were observed at the beginning of CNTs growth. It was found that the intensity of the carbon(C) peak gradually increased with the continuous growth of CNTs as reaction time increases. It was also found that the catalyst of growth of CNTs was metal carbide.
석유정제공장에서 사용된 폐촉매의 특성을 조사하여 바나듐 레독스 흐름전지용 소재인 전해액의 제조에 대하여 연구하였다. 석유정제공정에서 사용된 폐촉매의 총공극 부피, 비표면적 및 평균 기공크기는 BET법과 BJH법으로 계산하여 각각 3.96cc/g, 13.81m2/g, 1.15A 구하여 폐촉매에서 바나듐을 회수하여 전해액으로 제조 할 수 있음을 확인하였다. 폐촉매를 TG-DTA분석결과, $25^{\circ}C$부터 $700^{\circ}C$ 범위에서 중량손실이 약 23wt%였다. 폐촉매의 성분을 ICP 장비를 분석하여 황, 바나듐, 니켈, 알루미늄, 망간 철 구리 등의 원소를 확인하였다. 또한 TEM 장비로 측정한 결과 바나듐 외 다른 원소들이 결정성 클러스터가 밝은 점으로 명백하게 드러남을 알 수 있었다. 액액 추출법을 사용하여 폐촉매로 부터 바나듐을 99.25%로 분리하여 추출한 바나듐용액의 전기화학적 특성분석을 위해 CV(cyclic votammetry)측정한 결과, 산화/환원피크가 나타남으로서 전해질 용액으로서의 가능성을 보여주고 있다. 또한 폐촉매로 부터 추출된 바나듐 용액의 순도를 더욱 높여 전해질 용액을 제조하면 기존 상용화된 전해질 성능과 같은 것을 제조 할 것으로 사료된다.
본 연구는 지구 온난화의 주요 원인인 이산화탄소를 이용하여 메탄의 개질반응 특성을 수행하였다. 이산화탄소와의 메탄 분해 반응을 전이금속 촉매인 주석을 사용하여 수행되었으며, 주석의 분해 반응성은 니켈, 철과 같은 전이 금속보다 낮으며, 대부분의 분해 반응은 고체 상태 촉매하에 수행된다. 반면에 주석의 녹는점은 505.03K로 액상 촉매하에서 분해가 발생된다. 주석을 사용하는 경우 액상으로 반응하며 메탄이 분해되어 생성되는 고체상 탄소가 촉매에 침적되어 비활성화되는 것을 것을 방지하는 장점이 있다. 이산화탄소를 사용하여 메탄을 분해하는 경우 일산화탄소와 수소를 생성한다. 촉매의 활성과 수명을 높이기 위해 Ni를 사용한 경우 촉매 활성이 향상되었다. 본 연구에서는 과잉습식함침법을 이용하여 촉매를 합성하였으며, 반응 온도, 공간 속도에 따른 활성과 촉매 재생 가능성을 타진하였다. 탄소가 침적된 주석의 촉매 재생 온도는 1023 K로 나타났으며, 니켈을 조촉매로 사용하고 물을 공급하므로써 반응성이 향상되는 것으로 나타났다.
황화수소는 매립가스와 바이오가스 사용 전에 제거해야 하는 유해한 불순물이다. 본 연구에서는 공기 산화를 활용한 황화수소 저감 방법을 연구하였다. C시 매립장에서 발생하는 매립가스의 유량 조절이 가능한 실규모 황화수소 저감 장치를 운전하였다. 실험 결과, 세정액 내 용존 철 농도는 황화물 산화 효율에 유의한 영향을 미쳤다. 매립지 발생 침출수 내 철 성분은 매립가스 내 황화수소 제거를 위한 용도로 철킬레이트와 혼용할 수 있었다. 철 농도가 90 mM 이상인 경우 9 초 이내의 접촉 시간에서 83 % 이상의 $H_2S$가 제거되었다. 따라서 촉매 산화 흡착법은 매립가스 및 바이오가스 정제를 위한 용도로서 충분히 가치가 있는 것으로 판단되었다.
고분자전해질연료전지 (PEMFC) 장기사용과정에서스택요소의부식및공급가스의오염에의해막전극합체 (MEA)의 화학적 열화가 발생한다. 본 연구에서는 화학적으로 열화된 MEA를 산 세척해서 성능을 회복시킬 수 있는지 연구하였다. 철 이온을 오염시키고 황산 수용액으로 세척하여 PEMFC 셀에서 성능을 측정해 비교했다. 0.5 ppm의 철 이온 오염에 의해 약 25%의 성능 감소가 있었고 0.15 M 황산 세척에 의해 97.1% 성능회복이 가능했다. 고분자 막의 철 이온 오염에 의해 막 저항이 증가했고, 저농도 황산 수용액 세척에 의해 전극 촉매의 손실을 최소화하면서 막에서 철 이온을 세척함으로써 이온전도도가 회복되었다. PEMFC MEA의 화학적 오염에 의한 내구성 감소를 산 세척에 의해 해결할 수 있는 가능성을 확인하였다.
Park, Young Soo;Moon, Hyung Suk;Huh, Mongyoung;Kim, Byung-Joo;Kuk, Yun Su;Kang, Sin Jae;Lee, Seong Hee;An, Kay Hyeok
Carbon letters
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제14권2호
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pp.99-104
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2013
We investigated the effects of parametric synthesis conditions of catalysts such as sintering temperature, sorts of supports and compositions of catalysts on alignment and length-control of carbon nanotubes (CNTs) using catalyst powders. To obtain aligned CNTs, several parameters were changed such as amount of citric acid, calcination temperature of catalysts, and the sorts of supports using the combustion method as well as to prepare catalyst. CNTs with different lengths were synthesized as portions of molybdenum and iron using a chemical vapor deposition reactor. In this work, the mechanisms of alignment of CNTs and of the length-control of CNTs are discussed.
The objective of this study was to investigate reductive dechlorination of aromatic hydrocarbons using zero valent metals (ZVMs) and catalysts as reactive materials for permeable reactive barriers (PRBs). A group of small aromatic hydrocarbons such as monochlorophenols, phenol, benzene were readily reduced with palladium catalyst and zero valent iron. Poly-aromatic hydrocarbons (PAHs) were also tested with the catalysts and zero valent metal combinations. The aromatic rings were reduced and partly reduced PAHs were found as the daughter compounds. Current preliminary study implicate that ZVMs and modified catalysts can be successfully applied for PRBs which currently applicable for halogenated organic compounds and some inorganic contaminants including chromium(Ⅵ) and nitrate.
$Mo/{\gamma}-Al_2O_3catalysts$ modified with Fe, Co, and Ni were prepared by impregnation method and catalytic activity for water gas shift reaction was examined. The optimum amount of Mo loaded for the reaction was 10 wt% $MoO_3$ to ${\gamma}-Al_2O_3.$ The catalytic activity of $MoO_3/{\gamma}-Al_2O_3was$ increased by modifying with Fe, Co, and Ni in the order of Co${\thickapprox}$ Ni > Fe. The optimum amounts of Co and Ni added were 3 wt% based on CoO and NiO to 10 wt% $MoO_3/{\gamma}-Al_2O_3$, restectively. The TPR (temperature-programmed reduction) analysis revealed that the addition of Co and Ni enganced the reducibility of the catalysts. The results of both catalytic activity and TPR experiments strongly suggest that the redox property of the catalyst is an important factor in water gas shift reaction on the sulfided Mo catalysts, which could be an evidence of oxy-sulfide redox mechanism.
피셔-트롭쉬 합성 반응은 촉매 표면에서 합성가스 (CO+$H_2$)를 탄화수소로 전환하는 반응이다. 코발트 또는 철계 촉매는 친환경적인 디젤 연료를 생산할 수 있고 합성가스의 전환율이 높은 촉매로 알려져 있다. 피셔-트롭쉬 반응에 사용되는 촉매의 활성은 촉매 표면에서의 활성점에 의존적이다. 활성점은 활성 물질의 크기, 담지량, 환원율, 지지체와 활성물질의 상호작용에 의해 결정된다. FT 촉매 제조 방법으로 활성물질의 크기를 조절하는 등의 새로운 방법들이 시도되고 있다. 여기에서는 촉매의 제조방법과 환원 특성을 비롯한 촉매의 형태와 반응 조건을 포함한 반응기 형태에 대해 알아보겠다.
The Fe/MgO catalysts with different Fe loadings (1, 4, 6, 15 and 30 wt% Fe) were prepared by a wet impregnation with iron nitrate as precursor. All of the catalysts were characterized by BET surface analyzer, X-ray diffraction (XRD), temperature-programmed reduction (TPR), and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The maximum removal capacity of $H_2S$ was obtained with 15 wt% Fe/MgO catalyst which had the highest BET surface area among the measured catalysts. XRD of Fe/MgO catalysts showed that well dispersed Fe particles could be present on Fe/MgO with Fe loadings below 15 wt%. The crystallites of bulk $\alpha$-$Fe_2O_3$ became evident on 30 wt% Fe/MgO, which were confirmed by XRD. TPR profiles showed that the reducibility of Fe/MgO was strongly related to the loaded amounts of Fe on MgO support. Therefore, the highest removal efficiency of $H_2S$ in wet oxidation could be ascribed to a good dispersion and high reducibility of Fe/MgO catalyst. XPS studies indicated that the $H_2S$ oxidation with Fe/MgO could proceed via the redox mechanism ($Fe^{3+}\;{\leftrightarrow}\;Fe^{2+}$).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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