Glycyrrhizin은 감초(Glycyrrhizae Radix)의 주성분으로써 항궤양, 항염증, 항알러지, 진해작용을 하는 것으로 알려져 있으며 glycyrrhetinic acid에 2당류가 연결된 매우 hydrophilic하고 분자량이 큰(mw=822.92) 물질이다. 본 연구에서는 on-line high performance liquid chromatography (HPLC)/electrospray ionization (ESI)- mass spectrometery (MS)를 이용하여 각종 glycyrrhizin 표준품들의 불순물들에 대한 구조 규명을 하였다. 사용한 HPLC column은 $C_{18}$($3.9{\times}300mm$, $10{\mu}m$)이었으며 이동상은 acetic acid/$H_2O$(1:15):acetonitrile=3:2를 0.8ml/min으로 흘려주었고 용출물을 post-column splitter를 사용하여 50:1로 split시켜서 ESI-MS에 주입하였다. ESI-MS는 negative mode이었으며 CapEx voltage는 100 V에서 각 불순물들의 분자량이 측정되었고 구조규명을 위하여 CapEx voltage를 80-300 V까지 변화시켜주는 CID (collision induced dissoclation) 기법을 사용함으로써 fragment를 얻을 수 있었고 이를 바탕으로 구조규명을 하였다. 주요 불순물의 구조는 glycyrrhetic acid moiety에 수산화기(-OH)가 붙은 형태와 glycyrrhetic acid moiety의 12번 위치에서 환원이 일어난 형태 이었다. 표준품의 순도는 약 90% 정도이었다.
본 연구에서는 패각에서 유래하는 칼슘의 이용가치를 높이고자 분쇄한 패각 칼슘을 입자 크기별로 제조하여 이온화율과 흡수율을 조사하였다. 패각 칼슘분말 현탁액을 알코올 중에서 비중차이별로 분리하고 입자 크기를 측정하여 4개의 시료군으로 나누었다; NC(일반 패각 칼슘), C-1(1,000 rpm 상등액), C-2(2,000 rpm 상등액), C-3(3,000 rpm 상등액). 이들의 입자 크기는 각각 $2,280.3{\pm}64nm$, $521.3{\pm}83.3nm$, $313.9{\pm}29.5nm$, $280{\pm}3.4nm$를 보였다. 각 칼슘군들을 대상으로 이온화 정도를 측정한 결과 C-3군이 오차범위내에서 다른 군들에 비해 이온화율이 다소 증가했다. In vitro 상에서 dialysis 막을 이용한 나노칼슘의 투과율을 측정한 결과 나노칼슘의 입자 크기가 작을수록 막 투과성이 증대됨을 확인할 수 있었다. 한편 rat의 내장주머니 막(intestinal sac)을 이용하여 장내 환경별 나노칼슘의 투과율을 측정한 결과 C-3군을 제외한 모든 군에서 십이지장(pH 4.2)과 공장(pH 6.2) 환경보다는 회장(pH 7.2)에서의 나노칼슘의 장투과율이 비교적 높게 나타난 반면 C-3군에서는 십이지장 환경에서의 투과율이 다소 높았다. 특히 십이지장 환경에서의 샘플 간 투과율을 비교할 때 C-2와 C-3군이 가장 높은 투과율을 보였고 NC 칼슘이 가장 낮은 투과율을 나타내어 입자 크기가 작을수록 장 투과율이 증가함을 확인할 수 있었다. 위의 결과를 종합해볼 때, 패각에서 유래하는 칼슘을 적절한 가공처리를 거쳐 나노칼슘으로 만들면 칼슘의 이온화율과 장내흡수율을 향상시킬 수 있는 것으로 사료된다.
Polycrystalline silicon films were deposited using hot wire CVD (HWCVD). The deposition of silicon thin films was approached by the theory of charged clusters (TCC). The TCC states that thin films grow by self-assembly of charged clusters or nanoparticles that have nucleated in the gas phase during the normal thin film process. Negatively charged clusters of a few nanometer in size were captured on a transmission electron microscopy (TEM) grid and observed by TEM. The negatively charged clusters are believed to have been generated by ion-induced nucleation on negative ions, which are produced by negative surface ionization on a tungsten hot wire. The electric current on the substrate carried by the negatively charged clusters during deposition was measured to be approximately $-2{\mu}A/cm^2$. Silicon thin films were deposited at different $SiH_4$ and $H_2$ gas mixtures and filament temperatures. The crystalline volume fraction, grain size and the growth rate of the films were measured by Raman spectroscopy, X-ray diffraction and scanning electron microscopy. The deposit ion behavior of the si1icon thin films was related to properties of the charged clusters, which were in turn controlled by the process conditions. In order to verify the effect of the charged clusters on the growth behavior, three different electric biases of -200 V, 0 V and +25 V were applied to the substrate during the process, The deposition rate at an applied bias of +25 V was greater than that at 0 V and -200 V, which means that the si1icon film deposition was the result of the deposit ion of charged clusters generated in the gas phase. The working pressures had a large effect on the growth rate dependency on the bias appled to the substrate, which indicates that pressure affects the charging ratio of neutral to negatively charged clusters. These results suggest that polycrystalline silicon thin films with high crystalline volume fraction and large grain size can be produced by control1ing the behavior of the charged clusters generated in the gas phase of a normal HWCVD reactor.
목 적: 본원에서 시행된 세기조절방사선치료(IMRT) 환자의 질환별 정도관리(QA) 결과를 통해 오차의 원인과 정도를 확인하고 오차를 줄일 수 있는 개선점을 찾아 임상에 적용하고자 한다. 대상 및 방법: IMRT를 시행한 환자 50명(두경부, 28명; 유방, 14명; 골반부, 8명)에 대한 질환별 QA 결과를 분석하였다. 각각의 경우에 대해 film을 이용하여 gamma index를 구하였고, 이온함을 이용한 점 선량을 측정하여 치료계획 시스템의 선량과 비교 분석하였다. 결 과: 점 선량 측정에서는 50명의 환자 중 45명의 환자는 치료 계획된 선량과 측정된 선량의 오차가 ${\pm}3%$ 이내로 오차를 보였다. 최대 오차는 3.6%, 전체 평균 오차 0.17% (SD=2.25%)의 오차율을 보였다. 질환별로 살펴보면 두경부 -0.13% (SD=1.93%), 유방 -0.26% (SD=2.79%), 골반부의 경우 0.24% (SD=2.44%)의 오차율을 보였다. 상대선량 측정에서는 측정된 필름의 Gamma index distance to agreement (DTA) - dose difference (DD) 3 mm-3%의 기준에서 두경부 6%, 유방 10%, 골반부 6%의 오차를 보였다. 등선량곡선 90% 이상의 영역에서는 두경부 2%, 유방 1%, 글반부 0%의 오차를 보였다. 결 론: 치료 위치에 따른 오차의 원인과 개선점을 파악하여 보다 양질의 IMRT를 구축하기 위한 기반을 다질 필요가 있을 것으로 생각한다.
In this study, $Cl_2/BCI_3$ magnetized inductively coupled plasmas (MICP) were used to etch GaN and the effects of magnetic confinements of inductively coupled plasmas on the GaN etch characteristics were investigated as a function of $Cl_2/BCI_3$. Also, the effects of Kr addition to the magnetized $Cl_2/BCI_3$ plasmas on the GaN etch rates were investigated. The characteristics of the plasmas were estimated using a Langmuir probe and quadrupole ma~s spectrometry (QMS). Etched GaN profiles were observed using scanning electron microscopy (SEM). The small addition of $Cl_2/BCI_3$ (10-20%) in $Cl_2$ increased GaN etch rates for both with and without the magnetic confinements. The application of magnetic confinements to the $Cl_2/BCI_3$ inductively coupled plasmas (ICP) increased GaN etch rates and changed the $Cl_2/BCI_3$ gas composition of the peak GaN etch rate from 10% $BCI_3$ to 20% $BCI_3$. It also increased the etch selectivity over photoresist, while slightly reducing the selectivity over $Si0_2$. The application of the magnetic field significantly increased positive $BCI_2{\;}^+$ measured by QMS and total ion saturation current measured by the Langmuir probe. Other species such as CI, BCI, and CI+ were increased while species such as $BCl_2$ and $BCI_3$ were decreased with the application of the magnetic field. Therefore, it appears that the increase of GaN etch rate in our experiment is related to the increased dissociative ionization of $BCI_3$ by the application of the magnetic field. The addition of 10% Kr in an optimized $Cl_2/BCI_3$ condition (80% $Cl_2/$ 20% $BCI_3$) with the magnets increased the GaN etch rate about 60%. More anisotropic GaN etch profile was obtained with the application of the magnetic field and a vertical GaN etch profile could be obtained with the addition of 10% Kr in an optimized $Cl_2/BCI_3$ condition with the magnets.
대두품종으로서 새알, 광교, 단엽을 온도별($10^{\circ}C,\;20^{\circ}C,\;30^{\circ}C,\;40^{\circ}C,\;50^{\circ}C$)로 침지과정중 침출액의 성분변화를 관찰하였다. 대두가 같은 무게의 수분량을 흡수한 시간은 $20^{\circ}C$에서 7.5시간, $50^{\circ}C$에서는 3.5시간이 걸렸다. 침지액의 pH변화는 온도가 상승할수록 낮아지는 경향을 보였다. 수용성 고형물의 함량변화는 침지 시간이 길수록, 온도가 상승할수록 많아져서 침지중 거의 직선적인 속도로 용출되었으며 24시간 침지 후 대두 100g당 $20^{\circ}C$에서는 $0.4{\sim}0.7g$정도, $50^{\circ}C$에서는 $10.2{\sim}15.0g$ 정도 용출되었다. 용출된 총 고형물 중 $12{\sim}25%$는 단백질이었으며 단백질 용출 비율은 침지 시간과 온도의 상승에 따라 증가했다. 24시간 침지 후 대두 100g당 $20^{\circ}C$에서는 80$\sim$200mg, $50^{\circ}C$에서는 $440{\sim}480mg$정도의 단백질이 용출되었다. 수용성 당의 용출은 24시간 침지 후 $20^{\circ}C$에서는 약 5%, $50^{\circ}C$에서 $83{\sim}100%$가 용출되었다. 그 중 sucrose, fructose, raffinose와 stachyose는 $20^{\circ}C$에서 24시간 침지 후 각각 3%, 3.8%, 2% 그리고 1%가, $50^{\circ}C$에서는 각각 87%, 150%, 80%, 77% 정도가 용출되어서 침지온도가 상승할수록 당의 용출량이 증가하였다.
1.7L 커먼 레일 직접 연료분사 디젤엔진과 초저유황 스웨덴 디젤 연료를 이용하여 연료분사시기 8.5CA BTDC~0.5CA BTDC 와 배기가스 재순환률 37%, 43%, 48% 영역에서 실험을 수행하였다. 각각의 배기가스 재순환률에 대하여 연료분사시기가 지각됨에 따라 매연과 질소산화물이 동시에 저감되나 탄화수소와 일산화탄소는 증가하는 저온 디젤 연소영역에 있음을 확인하였다. 탄화수소를 가스크로마토그래프와 불꽃 이온 검출기를 사용하여 종 분석을 수행하였으며, 연료분사시기가 지각될수록, 그리고 배기가스 재순환률이 증가할수록 Partially burned HC, 알켄의 비율이 증가하였다. Partially burned HC 중에서 에텐이, 그리고 Unburned HC 중에서 노말 운데케인이 가장 많이 배출되었다. 이 두 개의 탄화수소 종은 촉매 연구에 사용되는 벤치 플로우리액터 시험에서 대표적인 탄화수소 종으로 사용할 수 있다.
Jin, Ming Ji;Kim, In Sook;Kim, Dong-Hyun;Yoo, Hye Hyun
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제34권9호
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pp.2760-2764
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2013
Geniposide is a biologically active ingredient of gardenia fruit. A liquid chromatography-tandem mass spectrometric method was developed and validated for the determination of geniposide in rat plasma. The plasma samples were pretreated by solid-phase extraction and introduced into a BDS Hypersil $C_{18}$ column ($50{\times}2.1mm$, $5{\mu}m$) for chromatographic separation. The mobile phase consisted of 0.1% formic acid and 0.1% formic acid in acetonitrile, and gradient elution was performed at a flow rate of 0.25 mL/min. For mass spectrometric detection, multiple reaction monitoring was performed via an electrospray ionization source in positive mode. The calibration curve for geniposide was linear ($r^2=0.997$) in the concentration range of $0.005-1{\mu}g/mL$. The intra- and inter-day accuracies and precisions fulfilled the required criteria (${\pm}15%$). The developed method was subsequently used for pharmacokinetic analysis of geniposide after oral administration to rats at a dose of 50 mg/kg. The mean maximum plasma concentration of geniposide was $0.68{\pm}0.29{\mu}g/mL$ at $0.44{\pm}0.13h$, and the mean area under the plasma concentration versus time curve was $1.46{\mu}g{\cdot}h/mL$.
To obtain 7 MeV electron beam which is suitable for treatment of the chest wall after radical of modified radical mastectomy, the authors reduced the energy of electron beam by means by Lucite plate inserted in the beam. To determine the proper thickness of the Lucite plate necessary to reduce the energy of 9 MeV electron beam to 6 MeV, dosimetry was made by using a parallel plate ionization chamber in polystyrene phantom. Separation between two adjacent fields, 7 MeV for chest wall and 12 MeV for internal mammary region, was studied by means of film dosimetry in both polytyrene phantom and Humanoid phantom. The results were as follows. 1. The average energy of 9 MeV electron beam transmitted through the Lucite plate was reduced. Reduction was proportional to the thickness of the Lucite plate in the rate of 1.7 MeV/cm. 2. The proper thickness of the Lucite plate necessary to obtain 6 MeV electron beam from 9 MeV was 1.2 cm. 3. 7 MeV electron beam, 80% dose at 2cm depth, is adequate for treatment of the chest wall. 4. Proper separation between two adjacent electron fields, 7 MeV and 12 MeV, was 5mm on both flat surface and sloping surface to produce uniform dose distribution.
Objectives : This study presents a high performance liquid chromatography - electrospray ionization-mass spectrometer (HPLC-MS/MS) methods for the quantitative and qualitative analysis of various active components in Samul-tang, which is composed of four crude herbs. Methods : HPLC-ESI-MS/MS for the determinations of paeoniflorin and 5-HMF (5-hydroxymethyl 2-furaldehyde) in the Samul-tang, the separation method was performed on an COSMOS1L 5C18-AR-Il (2.0 X 150 mm I.D.) column by gradient elution with 0.1% acetic acid and 5% CH3CN in water (A)-0.1% acetic acid and 5% H20 in CH3CN (B) as the mobile phase at a flow-rate of 300 ${\mu}L/min$ with detection at quadrupole mass spectrometer. The all marker substances were always detected as the base peaks in the positive ion mode. Results : The paeoniflorin of Paeoniae Radix in Samul-tang showed a strong base peak [M+H2O]+ in the positive detection mode to give the following as; paeoniflorin (498.109 [M+H2O]+, 479.8 [M]+, 301 [M-glucose]+, 179.3 [glucose]+). Based on the HPLC retnetion time and MS of standard compounds confirmed the identity of active compounds in Rehmanniae Radix Preparata as follows; 5-HMF (127.0[M+H]+, 109.3 [M-OH]+) in the positive ion mode. Conclusion : According to the above results, HPLC-ESI-MS method permits assignment of tentative structures such as paeoniflorin and 5-HMF in the Samul-tang.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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