전기자동차의 수요가 증가함에 따라 리튬이온전지의 생산량도 증가하여 효율적인 전지 재활용 기술이 요구된다. 폐리튬이온전지를 재활용하는 방법에는 크게 건식제련과 습식제련에 기반한 방법으로 나눌 수 있다. 본 연구에서는 하이브리드 자동차에 사용된 폐리튬이온전지의 양극활물질을 습식제련에 기반한 암모니아침출법을 이용하여 활물질 내의 유용금속인 Ni, Mn, Co의 침출거동을 조사하였다. 물리적으로 처리된 활물질의 입자크기는 -65 mesh이며, 주된 원소는 14.0 wt% Ni, 13.0 wt% Mn, 5.7 wt% Co이다. 암모니아, 환원제 (아황산암모늄), pH 완충제 (탄산암모늄 혹은 황산암모늄)의 존재하에 각 금속의 침출거동을 확인하고, 또한 침출시간과 온도에 따른 침출률의 영향도 조사하였다. 환원제의 존재는 Ni과 Co의 침출률 향상을 위해 필수적이다. 암모니아침출법은 산침출법과 달리 Ni/Co와 Mn의 선택적인 침출이 가능하여 침출된 유용금속을 분리하는 단계를 줄일 수 있고, 산침출 후 수반되는 침전과정 시 필요로 하는 추가 염기성 시약의 사용을 줄일 수 있다.
자연환경에 유출된 방사성 세슘(Cs)을 흡착 격리시키기 위한 다양한 연구들이 진행되어왔고 이 중에서 광물의 흡착 및 고온 처리는 제올라이트의 예에서 보여지는 것과 같이 매우 유효한 방법일 수 있다. 본 연구에서는 버네사이트를 Cs으로 이온 교환 시킨 후 고온 처리하여 광물상의 변화와 함께 Cs의 용출 특성을 알아보았다. 버네사이트는 MnO6 팔면체가 모서리를 공유하는 층상구조를 가지고 있는 광물로서 양이온 흡착능력이 뛰어난 광물이다. Cs을 이온 교환시킨 버네사이트를 1100℃까지 고온 처리한 결과, 온도가 증가함에 따라 크립토멜레인, 빅스바이트, 버네사이트, 하우스마나이트로 광물상의 변화가 관찰되었다. 이는 터널구조의 망간산화물 광물인 토도로카이트를 Cs으로 이온 교환시킨 후 열처리하였을 때 버네사이트와 하우스마나이트로만 상변화를 거치는 것과 다른 결과를 보여준다. Cs으로 이온 교환된 버네사이트는 증류수와 1 M NaCl 용액과 반응 시간을 달리하여 용출량을 측정하였으며 이러한 용출량은 각 온도구간에서의 광물상 변화, 반응시간, 반응 용액의 종류에 따라 상이한 용출량을 보였다. 증류수와 반응한 시료에 비하여 1 M NaCl과 반응한 시료에서 이온교환 반응에 의하여 용출량이 더 많았고 반응시간이 길어질수록 용출량은 증가하였다. 증류수와 반응한 경우는 Cs의 용출량이 증가하다 감소하고 NaCl 용액에서 반응시킨 시료의 경우 용출량의 감소 후 다시 증가하고 최종적으로는 1100℃에서는 증류수와 같이 거의 용출되지 않았다. 이러한 용출량의 변화는 각 온도에서 형성된 광물상과 밀접한 관련이 있다. 크립토멜레인과 버네사이트로의 상변화는 Cs의 용출량을 증가시키지만, 빅스바이트와 하우스마나이트는 Cs의 용출을 억제하며 가장 높은 온도에서 나타나는 가장 안정된 하우스마나이트는 Cs의 용출을 가장 크게 억제할 수 있는 것으로 보인다. 이러한 결과는 Cs을 이온 교환시킨 버네사이트의 고온처리를 통하여 Cs의 고정 및 격리가 효적으로 이루어질 수 있음을 보여준다.
중금속 이온의 용출거동은 콜로이드/계면 성질에 의존하는데, 이를 알아보기 위해 ICP와 SEM 분석을 하였다. 전기로 제강분진에 포함된 중금속은 '양쪽성 금속'으로 pH 10에서 중금속이 가장 적게 용출되는 것을 알 수 있었고 pH 8보다 pH 12에서 중금속 이온이 상당량 용출되어 나왔다. 그리고 전기로 제강분진에 점토를 첨가함으로써 중금속 이온의 용출이 감소하는 것을 알 수 있었다. 특히 pH 12의 경우에 pH 8에 비해서 중금속 이온의 용출이 큰 폭으로 감소하였으며 콜로이드계면 성질 관찰 결과, 점토의 경우 pH 12에서 점토에서 녹아나온 Si 수화물이 점토 입자표면을 둘러싸고 있음을 관찰할 수 있었다. 전기로 제강분진과 점토의 혼합 슬러리에서 pH 8의 경우보다 pH 12에서 중금속 이온의 농도가 크게 감소한 것은 PSHP의 형성에 의한 것으로 사료된다.
폐리륨이온전지의 재활용 일환으로 폐전지에서 분리한 양극활물질인 $LiCoO_2$로부터 Li과 Co룹 회수하기 위하여 침출거동올 조사하였다. 전 연구에서 얻은 최적조건에서 $LiCoO_2$를 1M 황산과 질산으료 침출하였을 때 Li과 Co의 침출율이 각각 70-80%, 40%로 Co의 침출율이 낮았다. 환원제를 첨가한 경우 Li과 Co의 침출율이 증가하였는데, 특히 $Na_2S_2O_3$ 및 $H_2O_2$ 와 같은 환원제에서 질산침출을 하는 경우 Li괴- Co의 용해가 거의 95% 이상 이루어졌다. 이는 환원제가 $Co^{3+}$를 $Co^{2+}$로 환원시켜 침출이 용이해졌기 때문으로 생각된다. 변수설험을 통하여 얻은 최적의 조건(광액농도 10g/l 반응온도 $75^{\circ}C$, 교반속도 400 rpm' 1.7 vol% $H_2O_2$)에서 폐리튬이온전지로부터 선별하고 열처리한 $LiCoO_2$ 분말을 침출 실험한 결과, Li과 Co의 침출율이 각각 99% 이상이었으며, 이는 충방전이 거듭되면서 양극활물질인 $LiCoO_2$이 화학적으로 활성화되었거나 Li의 탈착으로 겸정구조가 불안하기 때문으로 생각된다.
본 연구는 제강슬래그로부터 인성분을 추출하여 농업용 비료의 자원으로서 사용하기 위한 침출공정을 연구하였다. 일반적으로 제강 슬래그에 함유되어 있는 인성분은 $C_2S-C_3P$상에 고용되어 있고, 이 고용체는 슬래그 내의 free-CaO 다음으로, 다른 상들보다 수용해성이 크다. 본 실험에서는 다원계 슬래그를 이용하여, 다양한 원소들의 용해거동에 미치는 pH의 영향을 알아보았다. 낮은 pH에서 제강슬래그로부터 수용액 중 Ca, Si, P, Fe의 농도는 증가되었다. pH가 3인 경우, 수용액 중 P 이온의 농도는 시간에 따라 감소하였고, P이온과 Fe이온과의 침전 반응을 감소 원인으로 고찰하였다.
본 연구에서는 재활용 시 도로용이나 지반 보강재로 사용되는 전기로 제강슬래그의 입경별 중금속 용출 실험과 제강슬래그와 점토를 혼합한 혼합비별 공시체의 이온 용출을 실험하여 환경적 특성을 분석하였다. 폐기물 공정시험결과 시료 시험항목에서 중금속은 검출되지 않은 것으로 나타났으며, 물과 접하지 않은 제강슬래그의 경우 용출이 일어나지 않는 것을 알 수 있었으나, 제강슬래그의 중금속 용출 실험을 진행하여 ICP-OES 분석한 결과 일부 중금속이 검출되었다. 제강슬래그가 물과 반응하면 제강슬래그 내에 존재하는 Free CaO와 화학반응이 일어나 용출이 되는 것을 알 수 있었다. 제강슬래그의 입경별 용출 실험을 진행한 결과 가장 많은 용출이 일어난 알루미늄의 경우 입경이 작을수록 커지는 것으로 나타났으며, 제강슬래그와 점토를 혼합한 혼합토의 경우 제강슬래그의 함량이 증가할수록 알루미늄의 용출량은 증가하였다. 그러나 제강슬래그만을 사용했을 때보다 제강슬래그와 점토의 혼합토에서 용출되는 알루미늄의 양이 현저히 낮아졌으며, 다른 중금속들도 용출되는 양이 기준치 이하로 나타났다. 그러므로 제강슬래그와 점토의 혼합토를 재활용하여 도로용이나 성토용 재료로 사용 시 중금속의 용출에 대한 우려는 매우 낮아질 것으로 사료된다. 이러한 결과는 순수 제강슬래그만을 사용하는 것보다 제강슬래그와 점토를 혼합한 재료가 친환경적으로 지속가능하고 안전한 대안이 될 수 있다고 판단된다.
The possibility of using a glass block with the composition of sodium borosilicate as starting materials for GRIN glass was examined from the view points of the phase separation of the matrix glass, the effects of leaching and the heating conditions for a porous structure, and the change in the refractive index. Glass specimens with similar compositions were prepared in the form of porous glass using a phase-separation technique. An examination of the heating and leaching conditions and the microstructure dependence of these conditions was made.; Specimens with porous structure were obtained when the heat treatment and leaching conditions were fixed at $540^{\circ}C$ for 30hrs and in a 0.3N$ H_2$$SO_4$ solution at $100^{\circ}C$, respectively. The resultant specimens had some important features on the GRIN glass.; the depth of the gradient and the change in refractive index (Δn) were 4mm and 0.015~0.02, respectively.
The solvent extraction process for the recovery of vanadium from leaching solution of SCR(selective catalytic reduction) spent catalyst was investigated by using Alamine336 as an extractant. The effects of experimental conditions, such as initial pH and concentration of sulfate ion, and ammonia concentration of stripping solution were studied. The extraction percentage of vanadium were increased with the increase of initial pH of leaching solution and decreased with the increase of sulfate ion. More than 99% of vanadium in leaching solution were extracted and stripped at the A/O ratio of 1.0 in 2 stages. On the basis of these results, an optimum solvent extraction process which vanadium was effectively recovered from SCR spent catalyst was proposed.
폐리튬이온전지로부터 추출한 $LiCoO_2$의 침출에서 황산, 질산과 같은 강산은 Co와 Li을 완전 용해시키므로 Co와 Li을 분리하여 회수하기 위해서는 별도의 공정이 필요하다. 낮은 pH에서 Co oxalate의 용해도가 낮다는 점을 착안한 oxalic acid 침출에서 양극활물질로부터 Co를 선택적으로 회수하는 연구를 수행하였다. 변수실험으로 도출된 최적조건, oxalic acid 3M, 침출온도 $80^{\circ}C$, 초기 광액농도 50g/L.의 조건에서 순수한 $LiCoO_2$를 침출한 결과, Li이 95% 이상 용해되는 반면에 Co는 1% 이하의 침출율을 나타내었다. 같은 침출조건에서 폐리튬이온전지로부터 선별한 양극활물질을 침출한 결과, Co와 Li의 침출율은 각각 0.25%, 99%로 높은 선택성을 보였다. 용액 중에 잔류하는 Li은 $Na_2$$CO_3$혹은 LiOH을 첨가하여 Li 탄산염 흑은 Li 수산화물의 형태로 회수할 수 있다.
Fulin Wang;Min Zhou;Cheng Chen;Zhengping Yuan;Xinyang Geng;Shijiao Yang
Nuclear Engineering and Technology
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제55권2호
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pp.523-529
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2023
Cemented uranium tailings backfill created from alkali-activated slag (CUTB) is an effective method of disposing of uranium tailings. Using some environmental functional minerals with ion exchange, adsorption, and solidification abilities as backfill modified materials may improve the leaching resistance of the CUTB. Natural zeolite, which has good ion exchange and adsorption characteristics, is selected as the backfill modified material, and it is added to the backfill materials with cementitious material proportions of 4%, 8%, 12%, and 16% to prepare CUTB mixtures with environmental functional minerals. After the addition of natural zeolite, the uniaxial compressive strength (UCS) of the CUTB decreases, but the leaching resistance of the CUTB increases. When the natural zeolite content is 12%, the UCS reaches the minimum value of 8.95 MPa, and the concentration of uranium in the leaching solution is 0.28-8.07 mg/L, the leaching rate R42 is 9.61×10-7 cm/d, and cumulative leaching fraction P42 is 8.53×10-4 cm, which shows that the alkali-activated slag cementitious material has a good curing effect on the CUTB, and the addition of environmental functional minerals helps to further improve the leaching resistance of the CUTB, but it reduces the UCS to an extent.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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