• Title/Summary/Keyword: Ion extraction

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기체크로마토그래피/동위원소 희석 질량분석법을 이용한 토양 중 폴리브롬화 디페닐에테르의 분석법 (Determination of Polybrominated Diphenyl Ethers(PBDEs) in Soil using Gas Chromatography/Isotope Dilution Mass Spectrometry)

  • 나윤철;장윤석;김해동;홍종기
    • 분석과학
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    • 제17권1호
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    • pp.29-36
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    • 2004
  • 본 연구에서는 토양중에 존재하는 폴리브롬화 디페닐에테르 (polybrominated diphenyl ethers, PBDEs)를 동위원소희석법을 이용한 기체크로마토그래피/질량분석기-선택이온검색법에 의해 검출하는 분석방법을 소개하였다. 토양 중 PBDEs는 속실렛 장치로 추출하고 실리카와 플로리실 흡착제를 이용한 고체상 추출법을 비교하였다. 정제 후 추출물은 기체크로마토그래피/질량분석기-선택이온검색방법으로 분석하였으며, 동위원소로 치환된 4종의 PBDEs를 내부표준물질로 이용한 동위원소 희석법으로 8종의 PBDEs를 정량하였다. 속실렛추출 후 플로리실과 실리카 카트리지를 통한 회수율은 각각 30.8~110.8%, 44.4~110.7%이었다. 이 분석법의 검출한계는 0.04~0.3 ng/g로 나타났다.

염산용액(鹽酸溶液)에서 白金(IV), 팔라듐(II)과 로듐(III)의 이온평형(平衡) (Ionic Equilibria of Pt(IV), Pd(II) and Rh(III) in Hydrochloric Acid Solution)

  • 이만승;이진영
    • 자원리싸이클링
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    • 제18권1호
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    • pp.30-37
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    • 2009
  • 염산농도 0.001에서 10 M사이의 범위에서 백금(IV)과 팔라듐(II) 및 로듐(III)의 착물형성반응과 물질수지를 고려하여 각 금속의 분배곡선을 구했다. 염산농도가 0.1 M이상인 조건에서는 백금과 팔라듐의 대부분은 $PtCl_6^{2-}$$PdCl_2^{2-}$로 존재하였다. 로듐의 농도분포는 염산농도에 큰 영향을 받는다. 염산농도가 0.1에서 10 M로 증가함에 따라 로듐의 주 화학종이 $PhCl_5^{2-}$에서 $PhCl_6^{3-}$로 변했다. 문헌에 발표된 백금과 팔라듐의 용매추출자료로부터 $PtCl_6^{2-}$$PtCl_4^{2-}$와 수소이온간의 매개변수를 추산했다.

별불가사리 렉틴의 특성 및 암 세포 성장저해 효과 (Characteristics and Cancerostatic Activity of the Starfish Lectin)

  • 전경희;박채수;박원학;최수정;소명숙;정시련
    • 약학회지
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    • 제41권4호
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    • pp.421-432
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    • 1997
  • A new lectin was partially purified from starfish,Asterina pectinifera by means of physiological saline extraction, salt fractionation, ion exchange chromatography and hy droxyapatite chromatography, and it was named APL. The biochemical properties of the APL were characterized. In addition, its effects on lymphocyte mitogenicity and cancer cell agglutinability were tested. The APL agglutinated nonspecifically human erythrocytes and rabbit blood cells. Agglutinability was decreased to 30% of control activity below pH 5 and above pH 9 and was relatively unstable at increasing temperatures above 60$^{\circ}C$. The activity was reduced by addition of two kinds of metal ions, $Ba^{2+},\;Mn^{2+}$ and chelating agent, EDTA. APL was proved to be glycoproteins containing 9% sugars. For carbohydrate specificity, it was found that the activity of APL was inhibited by D(+)-glucosamine, D(+)-galactosamine, stachyose, N-acetyl-galactosamine and methyl-${\alpha}$-D-galactopyranoside among 35 sugars tested. In amino acid composition, the contents of acidic amino acids such as aspartic acid and glutamic acid were relatively high. This result suggest that the isoelectric point would be in a lower range. APL was found that it promotes the division of human lymphocytes. APL was proved to be a potent agglutinin for cancer cells such as HeLa, L929 and L1210 cells. Significant changes on the HeLa cell surfaces affected by APL were observed under the electron microscope.

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Particulate matter induces ferroptosis by accumulating iron and dysregulating the antioxidant system

  • Minkyung Park;Young-Lai Cho;Yumin Choi;Jeong-Ki Min;Young-Jun Park;Sung-Jin Yoon;Dae-Soo Kim;Mi-Young Son;Su Wol Chung;Heedoo Lee;Seon-Jin Lee
    • BMB Reports
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    • 제56권2호
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    • pp.96-101
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    • 2023
  • Particulate matter is an air pollutant composed of various components, and has adverse effects on the human body. Particulate matter is known to induce cell death by generating an imbalance in the antioxidant system; however, the underlying mechanism has not been elucidated. In the present study, we demonstrated the cytotoxic effects of the size and composition of particulate matter on small intestine cells. We found that particulate matter 2.5 (PM2.5) with extraction ion (EI) components (PM2.5 EI), is more cytotoxic than PM containing only polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs). Additionally, PM-induced cell death is characteristic of ferroptosis, and includes iron accumulation, lipid peroxidation, and reactive oxygen species (ROS) generation. Furthermore, ferroptosis inhibitor as liproxstatin-1 and iron-chelator as deferiprone attenuated cell mortality, lipid peroxidation, iron accumulation, and ROS production after PM2.5 EI treatment in human small intestinal cells. These results suggest that PM2.5 EI may increase ferroptotic-cell death by iron accumulation and ROS generation, and offer a potential therapeutic clue for inflammatory bowel diseases in human small intestinal cells.

가공식품 중 아크릴아마이드 분석 (Determination of acrylamide in food products)

  • 정형욱;박성국;최동미
    • 분석과학
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    • 제20권2호
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    • pp.164-169
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    • 2007
  • 고속액체크로마토그라피/질량분석기를 이용하여 가공 식품 중 아크릴아마이드를 분석하였다. 대상 식품은 감자칩 (6종), 프렌치후라이 (11종)으로 총 17종이었다. 시료를 균질화하여 3차 증류수로 추출하고 C18 및 혼합이온교환수지 카트리지를 이용하여 정제한 후 LC/MS/MS으로 분석하였다. 이동상으로는 0.1% 초산과 0.5% 메탄올을 함유하는 수용액을 사용하였으며, 대상물질의 특이이온을 ESI 질량분석기로 확인 및 정량하였다. 평균 회수율은 91~101%이었으며, 정량한계는 $10{\mu}g/kg$이었다. 대상식품의 유형에 따라 검출 수준에 차이를 나타냈으며, 평균 검출수준은 감자칩은 0.71 mg/kg, 프렌치후라이는 0.34 mg/kg이었다.

납 표준물질을 이용한 방사성동위원소 Thallium-201의 화학적 분리공정 개발 (Development of Chemical Separation Process for Thallium-201 Radioisotope with Lead Standard Material)

  • 이준영;김태현;박정훈
    • 방사선산업학회지
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    • 제17권4호
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    • pp.543-549
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    • 2023
  • Thallium-201 (201Tl) is a medical radioisotope which emits gamma rays when it decays and used in myocardial perfusion scans in single-photon emission tomography due to its similar properties to potassium. Currently, the Korea Institute of Radiological & Medical Sciences is the only institution producing 201Tl in Korea, and optimization of 201Tl production research is necessary to meet supply compared to domestic demand. To this end, technical analysis of plating target production and chemical separation methods essential for 201Tl production research is conducted. It deals with the process of generating and separating 201Tl radioisotope and target production, It can be generated through a nuclear reaction such as natHg(p,xn)201Tl, 201Hg(p,n)201Tl, natPb(p,xn)201Bi → 201Pb → 201Tl, 205Tl(p,5n)201Pb → 201Tl, and considering impure nuclide generated simultaneously with the use of proton beam energy of 35 MeV or less, it is intended to be produced using the 203Tl(p,3n)201Pb→201Tl nuclear reaction. In particular, the chemical separation of Tl is a very important element, and the chemical separation methods that can separate it is broadly divided into four types, including solid phase extraction, liquid-liquid, electrochemical, and ion exchange membrane separation. Some chemical separations require additional separation steps, such as methods using selective adsorption. Therefore, this technical report describes four chemical separation methods and seeks to separate high-purity 201Tl using a method without additional separation steps

밭토양(土壤)에 대(對)한 가리(加里) 검정(檢定) (Soil Testing for Potassium in Upland Soils -Review on the Methodologies-)

  • 홍종운
    • 한국토양비료학회지
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    • 제10권3호
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    • pp.153-170
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    • 1977
  • 밭 토양(土壤)에 대(對)한 가리검정(加里檢定) 방법(方法)의 발전(發展) 방향(方向)을 염두(念頭)에 두고 이제까지 알려진 토양(土壤)의 가리(加里) 공급능(供給能) 평가(評價) 방법(方法) 및 토양유효가리(土壤有效加里) 검정(檢定) 방법(方法)들의 원리(原理)와 실제(實際) 활용성(活用性)들을 고찰(考察)했으며, 우리나라 밭 토양(土樓)의 가리(加里) 공급능(供給能)과 관련(關聯)된 화학적(化學的) 성질(性質) 및 밭 작물(作物)들의 가리(加里) 요구(要求) 특성(特性) 등(等)을 검토(檢討)했다. 다음은 본고찰(本考察)의 요지(要旨)이다. 1. 이제까지 상당(相當)히 많은 방법(方法)들이 토양(土壤)의 가리공급능(加里供給能) 평가(評價)와 유효가리(有效加里) 검정방법(檢定方法)으로 제안(提案)돼 왔다. 이들은 성질상(性質上) 두 가지로 크게 나뉘는데, 하나는 용량인자(容量因子)를 측정(測定)하는 방법(方法)과 다른 하나는 강도인자(强度因子)를 측정(測定)하는 방법(方法)이 그것이다. 용량인자(容量因子)의 경우(境遇)에는 대개(大槪) 치환성(置換性) 가리(加里)와 비치환성(非置換性) 가리(加里) 일부(一部)를 측정(測定)하고, 강도인자(强度因子)의 경우(境遇)에는 주요(主要) 양(陽)이온의 활동도비(活動度比) 및 가리(加里) 치환(置換) Enegy에 대(對)해 관심(關心)을 둔다. 2. 관심(關心)의 대상(對象)이 되는 부분(部分)의 가리(加里)의 침출(浸出) 방법(方法)으로는 화학적(化學的)로는 침출법(浸出法), 전기접근법(電氣送析法) 및 이온 교환법(交換法) 등(等)이 알려져 있다. 그러나 방법(方法)의 간이성(簡易性) 때문에 화학적(化學的) 침출법(浸出法)이 널리 쓰이고 있다. 새로이 제안(提案)된 전기고도여과법(Electro-Ultra-Filtration)도 방법(方法)의 간이성(簡易性)과 이론적(理論的) 타당성(妥當性)을 고려(考慮)할 때 고찰(考察) 활용(活用)을 위(爲)해 연구(硏究)할 필요(必要)가 있다. 3. 강도인자(强度因子)를 고려(考慮)한 방법(方法)들은 이론적(理論的) 타당성(妥當性)은 높으나 수행상(逢行上)의 복잡성(複雜性)때문에 다량(多量)의 업무(業務)를 효(要)하는 토양검정(土壤檢定)에 활용(活用)키는 힘들다. 4. 치환성(置換性) 가리(加里)는 수용성(水溶性) 가리(加里)의 제1차(第一次) 급원(給源)이며 장기간(長期間)에 걸쳐 작물(作物)에게 유효(有效)한 것으로 알려진 비치환성(非置換性) 가리함량(加里含量)에 대(對)한 지표(指標)도 되며 측정법(測定法)의 간이성(簡易性)이 높은 점(點)으로 보아 토양검정(土壤檢定)에서 채택(採擇)하기 알맞은 검정(檢定) 대상(對象)이다. 5. 작물(作物)에 의(依)한 가리흡수(加里吸收)의 난이도(難易度)는 유효가리(有效加里)의 함량(含量)에만 의(依)해 결정(決定)되지 않으므로 이 측정치(測定値)를 작물(作物)에 대(對)한 가리비료(加里肥料) 시용양(施用量) 추천(推薦)을 위(爲)해 활용(活用)코저 할 때는 총(總) CEC에 대(對)한 치환성(置換性) 가리(加里) 포화도(飽和度)로 따지는 것이 무난(無難)한 것 같다. 6. 수개(數個)의 포장(團場) 시험(試驗) 성적(成績)과 pot 시험성적(試驗成績)들은 토양(土壤)의 가리(加里) 포화도(飽和度)가 비교적(比較的) 무난(無難)한 가리비료(加里肥料) 소요량(所要量) 추천(推薦)의 지표(指標)가 됨을 시사(示唆)한 바도 있다.

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GC-MS를 이용한 혈장 중 호모겐티식산의 분석;알캅톤뇨증의 진단 (Determination of homogentisic acid in human plasma by GC-MS for diagnosis of alkaptonuria)

  • 마헤셜타파;유준동;이원재;이스람포크롤;윤혜란
    • 분석과학
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    • 제28권5호
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    • pp.323-330
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    • 2015
  • 알캅톤뇨증은 극히 드문 희귀 유전성 대사이상질환으로, 호모겐티세이트 디옥시게나제의 부족이나 결손으로 인한 질환이며 호모겐티식산 (HGA)의 축적을 특징으로 한다. 임상적으로는 호모겐티식산 혈증, 관절염 및 퇴자병 (ochronosis) 등을 보인다. 본 연구는 고가이고 시간이 많이 걸리는 고체상 추출단계 없이 신속하게 우수한 감도로 혈장 중 HGA의 정량분석을 위해 개발되었다. 통합 혈장 중 100 µL를 취하여 에틸아세테이트로 액체-액체 추출(LLE)한 후, 트리메틸 실릴 유도체 (TMS) 화한 후 GC-MS로 정량하였다. 카르복실기 및 히드록실 관능기의 TMS 유도체화의 형성은 80 ℃에서 5 분 동안 BSTFA (10% TMCS 포함)로 반응시켜 수행 하였다. GC-MS 의 선택 이온 모니터링을 위한 HGA의 선택 이온은 m/z=384, m/z= 341, m/z=25로 설정 하였다. 통합 혈장에 여러 농도로 표준품을 첨가하여 검토한 검량선은 1-100 ng/µL 범위에서 직선성은 R2=0.9991로 양호하게 나타났다. 통합 혈장에 HGA를 2, 20과 80 ng/µL 농도를 첨가하여 회수율, 정확도와 정밀도를 측정하였을 때, 일간내 회수율은 99-125% 였고, 일간외 회수율은 95-115% 였고, 정확도는 1-15% 이내로 양호하였다. LOD와 LOQ는 각각 0.4 ng/µL, 4 ng/µL로 관찰되었다. 한국인 정상 혈장으로부터 HGA를 분석하였을 때, 적용된 모든 시료에서 HGA는 검출되지 않았다. 결론적으로 본 연구에서 개발된 분석 방법을 이용하면 알캅톤뇨증 환자를 신속하게 진단할 수 있으며 그 치료과정에서의 HGA 모니터링에 유용하게 응용할 수 있음을 시사한다.

이온크로마토그래프를 이용한 조제유류 및 영아용·성장기용 조제식 중 콜린 함량 분석법 연구 (Establishment of Choline Analysis in Infant Formulas and Follow-up Formulas by Ion Chromatograph)

  • 황경미;함현숙;이화정;강윤정;윤혜성;홍진환;이현영;김천회;오금순
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제32권5호
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    • pp.411-417
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    • 2017
  • 본 연구는 "축산물의 가공기준 및 성분규격"에 기준규격은 설정되어 있지 않으나, 국제 기준과의 조화를 위해 콜린의 분석법을 마련하고자 수행하였다. 조제유류에 함유된 콜린 함량 분석을 위해 IC를 이용한 분석법을 확립하고 시중에 유통 중인 제품을 대상으로 적용성을 검토하였다. 콜린 표준품을 이용하여 IC를 이용한 기기분석조건을 확립하고 시료중의 콜린을 추출하여 분석하였다. 분석법 검증은 특이성, 직선성, 검출한계 및 정량한계, 정확성, 정밀성에 대해 수행되었다. 0.5~10 mg/L의 농도범위에서 $R^2=0.999$ 이상의 우수한 직선성을 확인할 수 있었으며, LOD와 LOQ는 각각 0.14, 0.43 mg/L였다. CRM (NIST SRM 1849a) 및 표준물질 첨가법을 이용하여 정확성을 검토하였으며, CRM에서 95%, 조제분유에서 90~91%, 조제우유에서 81~98%의 회수율을 확인할 수 있었다. 정밀성을 검토한 결과 시료 채취량에 따른 반복성은 RSD값이 조제분유 0.4~2.0%, 조제우유 0.5~1.5%, 영아용조제식 0.6~1.0%, 성장기용조제식 0.8~2.7%,로 확인하였으며, 실험일자에 따른 재현성은 조제분유 3.1%, 조제우유 2.5%, 영아용조제식 4.8%, 성장기용조제식 2.7%로 확인하였다. 본 연구에서 확립된 분석법을 적용하여 조제분유 11건, 조제우유 2건, 성장기용조제분유 9건, 영아용조제식 2건, 성장기용조제식 8건 등 국내 유통 중인 조제유류 및 영아용 성장기용조제식 등 32건에 대해 적용성 검토를 실시한 결과 전체 시료에서 분석이 용이하였으며, 모두 표시기준에 적합함을 확인하였다.

대추의 과육지질(果肉脂質)에 존재(存在)하는 지방산(脂肪酸)의 동정(同定)과 숙성(熟成)에 따른 그 조성(組成)의 변화(變化) (Identification of Fatty Acids in the Pulp Oils of Jujube and Their Compsitional Changes in the Ripening Period)

  • 우효경;김성진;박성혜;조용계
    • 한국응용과학기술학회지
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    • 제18권1호
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    • pp.67-77
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    • 2001
  • In search for several fatty acid with unusual structure in vegetable oils, we have found that unknown peaks were shown on GLC in the analysis of fatty acids of the lipids from the pulp of ripened jujube (Zizypus jujuba var. inermis) fruits. These fatty acids were identified as a series of cis-monoenoic acids with ${\omega}-5$ double bond system such as $C_{14:1{\omega}5}$, $C_{16:1{\omega}5}$ and $C_{18:1{\omega}5}$, including ${\omega}-7$ fatty acid as $C_{16:1{\omega}7}$ and $C_{18:1{\omega}7}$, by GLC, solid-phase extraction silver ion-column chromatographic, GLC-mass spectrometric and IR techniques. First of all, total fatty acid methyl esters were resolved into saturated and branched fatty acid, monoenoic acid, dienoic acid, and trienoic acid fraction, respectively, with 100% dichloromethane (DCM), DCM/acetone (9:1, v/v) 100% acetone, and acetone/ acetonitrile (97:3, v/v) solvent system. Unknown fatty acids were included in the monoenoic fraction and were confirmed to have cis-configuration by IR. Picolinyl esters of monoenoic fatty acids gave distinct molecular ion peak and dominant diagnostic peaks, for example, m/z 317, 220 and 260 fragment for $cis-C_{14:1{\omega}5}$, m/z 345, m/z 248 and 288 fragment for $cis-C_{16:1{\omega}5}$ and m/z 373, m/z 276 and 316 fragment for $cis-C_{18:1{\omega}5}$. In this way the occurrence of $cis-C_{16:1{\omega}7}$ and $cis-C_{18:1{\omega}7}$ could be deduced from the appearance of prominent fragments as m/z 345, 220 and 260, and m/z 373, 248 and 280. Level of total ${\omega}-5$ fatty acids amounted to about 30% in the fatty acid composition with the predominance of $C_{16:1{\omega}5}$ $ (18.7{\sim}25.0%)$, in the semi-ripened and/or ripened samples collected in September 14 ($C_{16:1{\omega}5}$ ; 18.7%, $C_{14:1{\omega}5}$ ; 3.6% and $C_{18:1{\omega}5}$ ; 3.0%), September 22 ($C_{16:1{\omega}5}$ ; 25.0%, $C_{14:1{\omega}5}$ ; 1.4% and $C_{18:1{\omega}5}$ ; 2.6%), and October $7 (C_{16:1{\omega}5}$ ; 24.7%, $C_{14:1{\omega}5}$ ; 7.7% and $C_{18:1{\omega}5}$ ; 2.5%). However, the lipids extracted from unripened jujube in July and August contain these unusual fatty acids as low as negligible. It could be observed that the level of ${\omega}-5$ fatty acids in the pulps increased sharply with an elapse of ripening time of jujube fruits. Other monoenoic fatty acids with ${\omega}-7$ series, $C_{16:1{\omega}7}$ (palmitoleic acid) and $C_{18:1{\omega}7}$ (cis-vaccenic acid) could be detected. And in the lipids of the kernel and leaf of jujube, none of ${\omega}-5$ fatty acids could be detected.