트리아자크라운 화합물, 1,7-dioxa-4,10,13-triazacyclopentadecane trihydrobromide $salt(Na_3O_2-3HBr)$를 합성하였다. 그리고 이 화합물을 Merrifield peptide resin에 결합시켜 새로운 이온교환체를 만들었다. 이 새로운 이온교환체의 이온교환용량은 3.2 meq/g이었다. 그리고 이 이온교환체에 대한 알칼리 및 알칼리 토금속 이온들의 분포계수를, 여러 농도의 염산 용액 중에서 측정하였다. 또한 여러 염산 농도하에서의 알칼리 및 알칼리 토금속 이온들의 이온교환작용을 논의하였다.
본 연구에서는 도금폐수 중 니켈이온의 분리 회수를 위한 혼성 이온교환체의 제조 및 흡착 특성을 확인하였다. 니켈 흡착량은 이온교환체의 혼합비에 큰 영향이 없었으며, 비드상 이온교환수지 양이 증가할수록 증가하였다. 또한 Langmuir와 Freundlich흡착 등온식이 직선성을 보였으며 이로부터 니켈의 이온교환 친화력이 큰 것을 확인하였다. 또한 충전방식에 따른 압력손실은 다단충전법에서 적층수가 많아질수록 작아졌고, 혼합충전법에서는 비드 이온교환수지의 양이 증가할수록 압력손실은 감소하였다. 한편, 연속식 흡착실험 결과 다단충전방식의 경우 적층수가 증가할수록 초기 파괴 시간은 짧아졌으며, 최종 파괴 시간은 거의 동일한 것으로 나타났다. 반면, 혼합충전방식의 경우 이온교환섬유의 양이 증가할수록 흡착파괴 시간이 짧았으며, 이때 최대 흡착량은 각각 2.51 meq/g과 2.69 meq/g이었다. 한편, 모든 이온 교환체의 흡착된 니켈이온의 탈착은 10분 이내에 98% 이상 탈착되었다.
A coated wire ion selective electrode for nitrate (nitrate-CWE_ was constructed using epoxy resin, ion exchanger and plasticizer as a polymer membrane. It's stility, the composition of a polymer membrane, the response characteristics, the selectivity were examined and applied to the environmental analysis. The nitrate-CWE was prepared using a copper wire, wihch was coated with epoxy resin being incorporated with the nitrate ion exchanger and plasticizer. The best composition of the polymer membrane for the nitrate-CWE was obtained by mixing epoxy resin, ion exchanger and plasticizer in the ratio of 2:1:0.4. The potential (56.3$\pm$0.5 mV) of stick form nitrate-CWE in this composition was close to that (59.2 mV) of Nernstian response. The detection limit for nitrate ion were found to the about $6 \times 10^{-5}M$ and the useful pH was 2.5 $\sim$ 10.3. Furthermore, the selectivity of iodide and perchrorate for the nitrage-CWE was also much improved compared with that for a liquid membrane nitrate electrode. The nitrate-CWE was used to determind $NO_x$ in stack gas. The results were in good agreement with those obtained either by electrode method or by the improved NEDA method within a relative error of 4.0%.
본 연구는 비드상 수지와 섬유이온교환체를 혼합한 이온교환 복합섬유의 지하수 중 질산이온의 선택흡착성능을 확인하였다. HIXF의 팽윤율은 4.45 g/g이었으며, 이온교환용량은 2.45 meq/g으로 IEC, IXF보다 높게 나타났다. 또한 NO$_{3}$$^{-}$/SO$_{3}$$^{2-}$ 농도비가 1.0 이하에서 NO$_{3}$$^{-}$의 흡착은 100%로 이루어졌으며, 반면 SO$_{3}$$^{2-}$ 은 20%흡착되었다. 한편, NO$_{3}$$^{-}$기 흡착은 pH 3까지 크게 증가하였으며 그 이상에서는 증가하지 않는 경향을 나타내었다. HIXF의 비드와 섬유이온교환체의 혼합비가 0.5 이하에서 NO$_{3}$$^{-}$에 대한 선택흡착능은 우수하였다.
$N_3O_3$가 앵커 그룹으로 포함된 이온교환체를 사용하여 $^6Li$와 $^7Li$의 분리인자를 측정하였다. 이온교환체의 이온교환 용량은 2.0 meq/g 이었다. 3M 염화암모늄 수용액을 용리액으로 하였으며, 내경 0.3 cm, 높이 30 cm의 칼럼을 이온교환크로마토그래피에 사용하였다. 가벼운 동위원소 $^6Li$는 유체상에, 무거운 동위원소 $^7Li$는 수지상에 농축되었다. 용리곡선과 동위원소 비를 가지고 Glueckauf의 이론에 따라 분리인자를 구하였으며, 그 값은 1.018이었다.
A carbon paste coated-wire ion-selective electrode for chloride (carbon chloride-CWE) was constructed using epoxy resin, ion-exchanger and carbon powder as a polymer membrane. Its utility, the composition of a polymer membrane, the response characteristics, and the selectivity were examined and applied to the environmental water analysis. The carbon chloride-CWE was prepared using a silver wire, which was covered with silver chloride and then coated with epoxy resin into which chloride ion-exchanger and carbon powder were previously incorporated in advance. The response of the carbon chloride-CWE was Nernstian for $1.0{\times}10^{-2}-2{\times}10^{-5}$ M chloride and the useful pH range from $10^{-2} M Cl- to 10^{-4} M Cl^-$ was 3.0-9.0. Furthermore, the selectivity of chloride over iodide, bromide, and cyanide was much improved compared with those for a solid state epoxy body chloride electrode and a liquid membrane chloride electrode. The carbon chloride-CWE was applied to determine Cl^-$ in tap and ground water. The obtained results were in good agreement with those by the established methods such as spectrophotometric or other chloride-selective electrode methods.
Magnesium isotope separation was investigated by chemical ion exchange with the 1-aza-12-crown-4 bonded Merrifield peptide resin using an elution chromatographic technique. The capacity of the novel azacrown ion exchanger was 1.0 meq/g dry resin. The heavier isotopes of magnesium were enriched in the resin phase, while the lighter isotopes were enriched in the solution phase. The single stage separation factor was determined according to the method of Glueckauf from the elution curve and isotopic assys. The separation factors of $^{24}Mg^{2+}$-$^{25}Mg^{2+}$, $^{24}Mg^{2+}$-$^{26}Mg^{2+}$, and $^{25}Mg^{2+}$-$^{26}Mg^{2+}$ were 1.008, 1.019, and 1.006, respectively.
새로운 거대고리 리간드인 {(4, 5):(13, 14)-dibenzo-6, 9, 12-trioxa-3, 15, 21, -triazabicyclo [15. 3. 1]heneicosa-(1, 17, 19)(18, 20, 21) triene: HDBPDA}를 합성하여 양성자화 상수를 구하고, 알칼리 및 알칼리 토금속에 대한 안정도상수(pK)를 구하였다. 안정도상수로부터 유도되는 식을 이용하여 분리인자(${\Delta}$)를 구했다. HDBPDA 리간드를 chloromethylated styrene-divinylbenzene(Merrifield resin)에 결합시켜 새로운 이온교환체인 HDBPDA 이온교환체를 만들었다. 그리고 이것을 사용하여 칼람크로마토그래피로 물 속에서 알칼리 금속 및 알칼리 토금속 양이온들을 분리하여 보았으며, 여기서 얻어진 크로마토그램으로부터 알칼리 및 알칼리 토금속 이온들의 선택성(selectivity), ${\alpha}$와 분리도(resolution), Rs를 구하고, HDBPDA 리간드와 알칼리 및 알칼리 토금속 이온과의 안정도상수(pK)를 구한 값으로부터 ${\Delta}$값을 얻어 이들의 관련성을 비교하였다. 이 두 방법으로 구한 분리능(${\Delta}$와 Rs)값이 잘 일치함을 보였다. 알칼리 및 알칼리 토금속 이온들의 이온교환용량을 측정하고, pH의 의존도를 알아보았다.
본 연구에서는 방사선 중합방법으로 아민화 PONF-g-GMA 이온교환 섬유를 합성하였다. 또한 핫멜트 web spray 접착방식으로 이들과 비드 수지를 결합시켜 복합 이온교환 섬유를 제조하고 이들의 바나듐 흡착특성을 확인하였다. 복합 이온교환 섬유의 이온교환 용량은 비드보다는 낮았으며, 단일 이온교환 섬유보다는 높게 나타났으며 최대 4.18 meq/g로 나타났다. 또한, 복합 이온교환 섬유의 바나듐 흡착 파과평형은 550분으로 비드 이온교환 수지보다 빠르게 진행되었고, 섬유상 이온교환체보다는 느리게 진행되었다. 한편, 바나듐의 흡착파과 시간은 pH가 낮아짐에 따라 파과가 빠르게 진행되었으며, 바나듐 농도가 증가함에 따라 흡착 평형에 도달하는 시간은 400분 전후에서 나타났다.
The waters throughout Taegu area for 87 points were analysed and according to the analytical data, following unfavorable characteristics for industrial uses were given: (1)Shows strong hardness, (2)Has high ratio of ignition residue to evaporation residue, (3) pH value is over 7, (4) Contains considerable quntities of iron.And then investigated the exchange rate and regeneration level of iron ion using cation exchange resin, Lewatit KS.When the hard water containing 2.2 ppm of iron with 18.4 ppm of calcium and 6.2 ppm of magnesium was passed through the ion exchange resin under $3cc/cm^2/min$ in exhaustant flow rate, exchange rate of iron reached to 42% after 300 hours flow. The exchange efficiency shows abrupt decreasing in initial stage of flow up to 100 hours flow. The exchanger which contains iron was regenerated with 10% sodium hydroxide aqua solution under SV (space velocity) 4. By this method, 57% of iron was eliminated from exchanger while calcium and magnesium are removed as much as 85% and 87% respectively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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