본 연구 목적은 비-가시성 금 정광을 마이크로웨이브-질산용출 시키고, 여과지를 이용하여 금을 단순하게 얻고자 하였다. 본 실험에서 사용된 시료의 경우 질산농도별로 마이크로웨이브-질산용출실험을 수행한 결과 Fe, Te, Ag 등은 완전용출(100%) 되었지만, Au는 용해되지 않았다. 용출용액을 3장의 여과지로 여과하여 SEM/EDS 분석한 결과 첫 번째, 두 번째 및 세 번째 여과지의 표면 및 단면 모두에서 Au가 검출되었다. 고체-잔류물이 포함된 여과지 3장을 모두 납-시금법에 사용한 결과 질산농도 모두에서 금 입자들이 회수되었다. 최대 금 입자(452.50g/t)가 얻어진 용출조건은 질산농도 6M에서 그리고 마이크로웨이브 조사시간 12분에서였다.
저항성 황화광물 정광으로부터 금 용출을 최적화시키기 위하여 HCl-NaClO-$FeCl_3$ 용액과 다양한 변수를 유일광산 소성정광에 적용하였다. 유일광산의 gold는 용출시키기 어려운 비가시성 gold로 산출되었다. 다양한 변수를 이용하여 용출실험을 수행한 결과, 소성온도 $550^{\circ}C$, 첨가량 2.0 M, 광액농도 1.0% 그리고 용출온도 $70^{\circ}C$에서 최대의 gold 용출율을 얻었다. HCl-NaClO-$FeCl_3$ 용액은 황화광물 정광으로부터 금과 은을 친환경적으로 용출시킬 수 있는 시안 대체 용매제 일 것으로 사료된다.
본 연구목적은 비-가시성 금 정광(Au = 1,840.00 g/t)으로부터 금을 단체분리 시키기 위하여 마이크로웨이브-질산침출 실험을 수행하였다. 이를 위해 질산농도 효과, 마이크로웨이브 침출시간 효과 그리고 시료 첨가량 효과에 대하여 마이크로웨이브-질산침출 실험을 수행하였다. 본 연구의 실험조건에서는 금이 전혀 침출되지 않은 것으로 조사되었다. 불용성-잔류물의 무게는 질산 농도, 마이크로웨이브 침출시간 그리고 시료 첨가량이 증가할수록 감소하는 경향으로 나타났다. 불용성-잔류물에 대하여 XRD 분석한 결과 석고와 anglesite가 나타나는데 이는 정광에 포함된 방해석과 방연석이 질산용액과 반응하여 생성된 것으로 사료된다. 불용성-잔류물에 대하여 납-시금법을 수행한 결과 정광보다 금함량이 최소 1.3배(Au = 2,464.70 g/t)에서 최대 28.8배(52,952.80 g/t)로 높게 나타났다. 그러나 납-시금법에서 회수된 금 함량은 gold nugget effect가 매우 심하게 나타났다. 향후, 마이크로웨이브-질산침출 실험에서 정광의 시료채취 방법을 개선하고, 더 작은 기공 크기의 여과지를 사용하여 침출용액을 여과하고 납-시금법에서 여과지를 태워서 시료로 투입하는 방법을 수행한다면 gold nugget effect를 감소시킬 수 있을 것으로 기대된다.
본 연구 목적은 비-가시성 금 형태로 산출되는 황화광물 정광을 마이크로웨이브-질산용출하여 황화광물을 효과적으로 용해시키고자 하였고, 고체-잔류물을 납-시금법을 적용하여 금을 회수하고자 하였다. 따라서 질산농도, 용출시간 그리고 시료 첨가량 효과에 대하여 마이크로웨이브-용출실험을 각각 수행하였다. 고체-잔류물의 무게 감소율은 질산농도가 증가할수록 그리고 용출시간이 증가할수록 증가하였지만 시료 첨가량이 증가하면 무게 감소율이 감소하였다. 마이크로웨이브-질산용출을 수행한 결과 질산농도 6 M에서, 마이크로웨이브 용출시간 18분에서 황철석이 완전히 사라진 것을 XRD 분석에서 확인하였다. 고체-잔류물에 대하여 납-시금법을 수행한 결과, 질산농도가 증가할수록 그리고 용출시간이 증가할수록 함량이 증가된 금 입자들을 회수하였다. 반면에 시료 첨가량이 증가할수록 금 함량이 감소하는 입자들을 회수하였다.
금정광에 함유된 금, 은 및 유용금속을 효과적으로 용해시키기 위해서 비가시성 금정광을 소성 및 소금소성처리하였다. 이들 소성처리 생성물에 대하여 왕수분해 결과 금, 은 및 유용금속 함량은 비가시성 정광에서보다 소성정광에서, 그리고 소성정광에서 보다 소금소성정광에서 더 많이 용해되었다. 금과 은이 최대로 용해되는 입도는 $181{\sim}127{\mu}m$, $750^{\circ}C$의 소성온도, 그리고 20%의 소금첨가량에서였다. XRD 분석을 수행한 결과, 석영과 황철석은 $750^{\circ}C$의 소성처리, 그리고 왕수분해에도 불구하고 분해되지 않았다. 황철석은 소금소성처리에 의하여 완전하게 분해되었지만 석영은 파괴되지 않았다. 따라서 석영에 함유된 금은 소금소성처리나 왕수분해를 수행해도 용해되지 않을 것으로 예상된다.
The Baegjeon Au-Ag and Sb deposits, small of disseminated-type gold deposits are formed as a result of epithermal processes associated a shallow-seated Cretaceous Yeogdun granitoids intrusion. The orebodies are formed by the replacement of carbonate minerals in thin-bedded oolitic limestone beds favorable for mineralization within the upper-most Cambrian Pungchon Limestone Formation. The mineralization can be recognized one stage, ore minerals composed of base metal sulfides, electrum, AgSb-S, Ag-Cu-S, and Sb-S minerals. Gold-bearing minerals consist of electrum and submicroscopic invisible gold in pyrite and arsenopyrite. The composition of electrums ranges from 33.58 to 63.48 atomic % Ag. Fluid inclusion studies reveal that ore fluids were low saline $NaCl-CO_2-H_2O$ system. Temporary fluid mixing and boiling occured in later stage. Fluid inclusion data indicates the homogenization temperatures and salinities of NaCl eqivalent wt% were 176 to $246^{\circ}C$ and from 0.0 to 4.8 wt%, respectively. And $-logfs_2$, of mineralization obtained by thermodynamic considerations as 12.4 to 13.8 atm. The ${\delta}^{34}S_{H_2S}$, values of hydrothermal sulfides were calculated to be 6.8 to 10.2‰ which was of sedimentary origin. The ${\delta}^{18}O_{H_2O}$ and ${\delta}^{13}C_{CO_2}$, range from -3.9 to 9.6‰, from -1.1 to -2.2‰, and ${\delta}D$ range from -89 to -118‰, respectively. The Au deposition during mineralization seems to have occurred as a result of decrease of temperature, $fs_2$, $fo_2$, and pH probably due to oxidation by meteoric water mixing, which destabilized original $Au(HS)^-{_2}$. The mineralization of the Baegjeon deposits is similar to the Carlin-type deposits characterized by sediments-hosted epithermal bedding replacement disseminated gold deposits.
영남지역에서 출토된 6~7세기 신라 금제 귀걸이 23점에 대한 성분 분석을 실시하고, 금판에 포함된 은(Ag) 함량을 기준으로 세 가지 유형으로 분류하였다. I 유형(20~50wt%), II 유형(10~20wt%), III 유형(10wt% 이하)으로 구분하였는데, I II 유형의 귀걸이 금판은 금(Au) 함량이 상대적으로 높은 부분에서 미세한 기공이 집중적으로 분포되는 현상이 관찰되었다. 금판 표면의 성분 차이 발생 원인을 네 가지로 구분하여 1) 표면 처리, 2) 제작 과정에서 열 확산, 3) 사금의 성분 차이, 4) 금의 정련 방법 측면에서 검토하였다. 금판 표면의 금 함량이 상대적으로 높은 부분에서는 미세한 기공이 집중적으로 관찰되며, 이와 관련하여 금 합금 표면에 의도적으로 금을 제외한 금속 성분을 제거하면서 금 함량을 높이는 고갈 도금(depletion gilding) 가능성을 제시하였다. 의도적인 표면 처리와 더불어 제작 과정에서 금판과 금속 봉 사이에 열 확산이 일어나 금판의 구리 함량이 높아진 사례를 세환이식의 분석 결과로 확인되었다. 금판의 재료적인 측면에서 살펴보면 금판에 포함된 은(Ag)이 자연금에 포함된 것인지, 합금에 의해 추가된 것인지를 국내에서 채취된 사금 분석을 통해 살펴보았다. 분석 결과 평균적으로 13wt% 정도의 은이 포함된 것으로 미루어 보아 II 유형은 자연금의 범주에 포함되고, III 유형은 정련 과정을 거친 금, I 유형은 자연금에 은이 합금된 것으로 보인다. 여기에서 III 유형의 경우 정련 과정을 거쳐 순수한 금을 만든 뒤 은을 합금했을 가능성에 대해 국내외 고대 문헌에 소개된 금 정련 방법을 조사하였다. 고대 정련 방법은 자연금에 포함된 은이 염화물 또는 황화물과 반응하여 결합됨으로써 제거되는 방법이었는데, 이러한 방법을 통해 순수한 금을 얻기 위해서는 장시간의 노력과 기술이 요구된다는 것이 밝혀졌다. 따라서 정련 과정을 통해 순금을 만든 후에 강도를 높이기 위해 소량의 은을 첨가했을 가능성은 낮아 보인다.
본 연구에서는 금정광내 금회수율을 증진하고자 마이크로웨이브 전처리방법을 이용하여 티오요소용출 실험을 수행하였다. 이에 본 연구에서는 먼저 마이크로웨이브를 이용하여 금정광 시료 내 황철석의 분해에 따른 광물상 변화를 관찰하였다. 마이크로웨이브의 조사시간이 증가함에 따라 시료의 온도는 증가하였고, 황철석 내 S가 SO2로 변환되어 시료 내 S의 함량이 감소되었다. X-선 회절분석 및 주사전자현미경 에너지 분산 분광분석을 통해 황철석은 자류철석과 적철석으로 변환되었으며, 미세균열이 발달된 다공질의 형태로 변질되었음을 확인할 수 있었다. 다양한 조건의 티오요소 혼합 용매를 이용하여 시료의 광물상변화에 따른 금 용출효율을 측정한 결과, 마이크로웨이브 조사시간 증가 및 용출실험 조건 내 용매의 농도 증가에 따라 용출효율이 증가하였다. 결론적으로, 마이크로웨이브를 활용한 금정광 조사는 시료 내 금의 최대용출효율과 용출속도를 증가시켰으며, 티오요소 용매제는 용출속도상수를 증가시켜주는 역할을 하였다.
본 연구는 비파괴 분석을 통해 경상남도 유형문화재 제187호 '운암영당고운선생영정'(이하 최치원 진영)의 제작당시 도상(圖像)과 채색재료를 종합적으로 분석한 조사 결과이다. 비파괴 분석결과 경남 하동 쌍계사에서 1793년에 제작된 사실을 확인했고, 현존하는 최치원 진영 중 가장 이른 시기의 것으로 확인되었다. 또한 X선 촬영결과 진영 중심으로 덧칠된 좌·우에 반신상과 전신상의 동자승이 그려진 것을 확인할 수 있었다. XRF 성분분석 결과 진영에 사용된 채색재료는 백색의 연백, 적색의 진사와 연단, 녹색의 석록, 청색의 석청, 금의 무기안료를 사용한 것으로 추정된다. 그리고 덧칠된 동자승 역시 최치원 진영 제작에 쓰인 안료와 동일한 성분분석 결과가 도출되었다. 덧칠되어 확인이 어려웠던 동자승의 채색 분석결과를 통해 향후 모사본 제작과 지역 불교회화 연구를 위한 기초조사·연구에 활용 될 것을 기대하며, 화기에 기록된 내용들도 관련 학문과 연계하여 추가적인 조사가 필요할 것이다.
국립중앙박물관이 소장하고 있는 필자미상회혼례도(筆者未詳回婚禮圖)(덕수6375)는 회혼례의 장면을 그린 다섯 폭의 화첩이다. 회혼례는 부부의 혼인 60년을 기념하여 혼례식을 다시 행하며 주변의 축하를 받는 기념행사로, 이 화첩에는 전안례, 교배례, 헌수례, 접빈, 중뢰연의 장면을 기록하였는데 인물과 건축물, 여러 가지 기물 등을 섬세한 필치로 세밀하게 묘사한 회화 자료이다. 제작 기법 연구를 위해 현미경, 적외선, 엑스선 조사와 함께 초분광영상분석이 사용되었다. 비가시영역에 대하여 밑그림 확인, 색상에 따라 사용된 안료와 염료를 구별하고자 하였다. 엑스선형광분석으로 안료의 성분을, 자외선-가시광선분광분석으로 염료의 종류를 판별하였다. 현미경 조사를 통해 확인된 회혼례도에 사용된 직물의 재료는 섬유의 꼬임이 거의 없는 생견사이며 평직으로 제직된 평견직물로 확인되었다. 초분광영상분석과 엑스선형광분석, 자외선-가시광선분광분석으로 백색은 연백, 흑색은 먹으로 확인되었 다. 적색은 주토, 진사, 진사와 연단 혼합, 갈색은 주토 및 유기 염료, 황색은 등황을 사용한 것을 알 수 있었다. 녹색은 쪽, 석록, 크롬그린과 황화바륨, 청색은 석청, 회청, 쪽으로 확인되었다. 자색은 쪽과 연지충 혼합으로 추정되었고 금색은 금분을 사용한 것으로 나타났다. 초분광영상에서 보존처리 영역을 식별하여 손상부분과 보존처리부분 등을 구분할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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