• Bulletin of the Korean Chemical Society
• /
• 제18권1호
• /
• pp.61-65
• /
• 1997

The electrochemical properties of LixCoyNi1-yO2 compounds (y=0.1, 0.3, 0.5, 0.7, 1.0) prepared by citrate sol-gel method have been investigated. The LixCoyNi1-yO2 compounds were annealed at 850 ℃ for 20 h after preheating at 650 ℃ for 6 h, in air. The x-ray diffraction (XRD) patterns for LixCoyNi1-yO2 have shown that these compounds have a well developed layered structure (R&bar{3} m). From the scanning electron microscopy of LixCoyNi1-yO2, particle size was estimated less than 5 μm. The Li//LixCoyNi1-yO2 electrochemical cell consists of Li metal anode and 1 M LiClO4-propylene carbonate (PC) solution as the electrolyte. The differences in intercalation rate of the LixCoyNi1-yO2 in the first charge/discharge cycle were less than 0.05 e-. The first discharge capacities of LixCoO2 and LixCo0.3Ni0.7O2 were ∼130 mAh/g and ∼160 mAh/g, respectively.

• 분석과학
• /
• 제6권5호
• /
• pp.479-487
• /
• 1993

구조가 잘 발달된 피치계 흑연섬유로부터 변형된 two-bulbs법를 사용하여 흑연섬유의 반응 온도 변화($T_g$ : $450^{\circ}C$, $400^{\circ}C$, $350^{\circ}C$, $300^{\circ}C$, $250^{\circ}C$)에 따라 칼륨 흑연 섬유층간 화합물을 합성하였다. K-GFIC의 stage 전이과정을 X-선 회절법을 이용하여 연구하였고, 이때 1 stage와 2 stage에 있어서 특징적인 (001) 회절선의 d값은 $5.40{\AA}$와 $8.78({\pm}0.01){\AA}$으로 나타났다. K-GFIC의 stage를 가진 K-GFIC의 반사율의 최소값이 원래 흑연 섬유보다 높은 에너지쪽에서 나타났음을 알 수 있었다. Stage의 혼재 때문에 높은 반응온도($400^{\circ}C$, $450^{\circ}C$)에서는 가시광선 영역에서 뚜렷한 반사율의 최소값을 찾을 수가 없었다. X-선 회절법과 UV/VIS 분광법 데이터는 낮은 stage를 가진 K-GFIC는 흑연 섬유층의 탄소원자들 사이에 전하 운반자가 존재하고 있음을 제시하고 있다. 또한 이러한 결과들은 K-GFIC의 전기적 성질과 물리적 성질에 대한 정보를 제공하여 주고 있다.

• 분석과학
• /
• 제10권3호
• /
• pp.209-215
• /
• 1997

2차 전지의 양극(anode)으로 사용되는 Li-AGICs를 혼합가압법에 의하여 Li의 함유량에 따라 합성하였다. 이들 합성된 화합물을 X-선회절법, UV/VIS 분광학적 분석법 및 DSC 열분석법을 이용하여 특성화하였다. X-선회절분석 결과에 의하면 리튬의 함유량이 증가함에 따라 낮은 stage가 관찰되었으나, 각각의 화합물들은 혼재된 stage를 가지고 있음이 나타났다. $Li_{30wt%}$-AGIC의 경우 지배적으로 1 stage의 구조가 나타났지만 순수한 1 stage의 화합물은 얻을 수가 없었는데, 이것은 인조 흑연의 구조적 특성 때문에 예상할 수 있다. UV/VIS 분광학적 특성에 의하면 Li-AGIC의 흡수 spectra가 활성적으로 나타나지는 않았지만, $Li_{30wt%}$-AGIC의 경우 뚜렷한 $R(%)_{min}$의 형성과 함께 특징적인 흡수영역을 나타내고 있다. DSC에 의한 열역학적 결과로부터 화합물에 대하여 엔탈피의 변화량(${\Delta}H$)과 엔트로피의 변화량(${\Delta}S$)을 구하였다. 이들로부터 Li-AGIC의 발열반응과 흡열반응의 결과들은 인조 흑연 사이에 존재하던 리튬이 열에 의해 deintercalation이 일어날 때의 열적 안정성과 관련이 있음을 알 수 있다. 또한 열적 변이가 일어나는 동안 $Li_{30wt%}$-AGIC의 구조 변화에 대하여 토론하였다.

• 한국결정성장학회지
• /
• 제8권4호
• /
• pp.660-666
• /
• 1998

Li-GFICs, Li-PCICs의 intercalation 과정에 있어서 구조, 화합물의 에너지 상태, 열적 분해 특성, 전기적 성질에 미치는 영향에 대하여 토론하였다. X-선 회절 분석에 의하면 Li-CFICs는 주로 2 stage가 형성되었고 Li-PCICs는 1 stage와 2 stage가 주된 회절선으로 타나났다. Li-AGIC의 경우 지배적으로 1 stage의 구조가 나타났지만 순수한 1 stage의 화합물은 얻을 수가 없었지만 인조 흑연의 구조적 특성 때문으로 예상할 수 있다. 화합물의 에너지 상태를 측정한 결과 여러 가지 탄소물질의 층간 삽입 성질이 이들의 구조와 관련이 있으므로 Li-AGCIs와 Li-GFICs가 에너지적으로 가장 안정한 상태를 보이고 있다. 따라서 Li-CICs중 이들 두가지 화합물은 에너지 저장재로써 적합성을 제시할 수 있다. Li-GFICs에 대하여 열분해에 의한 분석을 한 결과 $300^{\circ}C$에서와 $400^{\circ}C$ 부근에서 강한 발열반응을 보이고 있다. Li-AGIC에 대하여 열적 변이가 일어나는 동안에 열적 안정성과 리튬의 발산 과정을 살펴본 결과, 각각의 온도에서 화합물은 완전한 deintercalation이 일어나지 않고 고온에서도 고차 stage가 유지되었다. 충전 방전특성을 알아본 결과 흑연섬유를 적극물질로 사용하였을 경우 비교적 안정성을 보였고 특성이 우수하게 나타났음을 알 수 있다.

• 분석과학
• /
• 제11권2호
• /
• pp.92-95
• /
• 1998

변형된 two-bulb pyrex관을 사용하여 K-SGICs(인조흑연 층간화합물)를 합성하였다. 흑연과 칼륨을 반응시키기 위하여 two-bulb관내에 압력을 $10^{-3}$ torr로 유지하여 주었다. 변형된 방법에 의하여 얻어진 K-SGICs는 유동 파라핀 내에서 $25{\sim}1400^{\circ}C$ 사이에서 열처리하여 deintercalation을 시켰다. K-SGICs의 온도 의존성과 열적 안정성을 DSC 분석기에 의하여 특성화하였다. K-SGIC의 엔탈피와 엔트로피 형성은 여러 온도에 의존하는 열역학적 발열반응과 deintercalation을 확인하여 계산하였다. 칼륨이온의 deintercalation 반응이 얼어나는 동안 K-SGICs 의 구조변이와 열적 안정성을 XRD에 의하여 확인하였다.

• 한국표면공학회지
• /
• 제33권1호
• /
• pp.25-33
• /
• 2000

The synthesis and characterization of intercalated compound of dodecanesulfornate into hydrated metal, [M($H_2$O)\ulcorner](C\ulcornerH\ulcorner$SO_3$)$_2$.$xH_2$O (M=Co, Cu) was presented. The compounds shows a layered structure which was determined by powder X-ray diffraction. Thermal behavior of the layered structure was investigated using thermal analysis, and FT-IR spectroscopy by varying the temperature. The increase in layer spacing of the products by increasing the temperature is also checked by X-ray diffraction. We can suggest three kinds of layered structure by varying the temperature, which is accompanied by changing the intercalated dodecanesulfonate from the monolayer to the bilayer structure or changing the tilt angle.

• 한국결정성장학회지
• /
• 제8권3호
• /
• pp.435-441
• /
• 1998

리튬 이온전지의 양극으로 사용되는 Li-SGICs를 혼합가압법에 의하여 Li의 함유량에 따라 합성하였다. 이들 합성된 화합물을 X-선 회절법 및 DSC 열 분석법을 이용하여 특성화하였다. X-선 회절 분석결과에 의하며 리튬의 함유량이 증가함에 따라 낮은 stage가 관찰되었으나, 각각의 화합물들은 혼재된 stage를 가지고 있음이 나타났다. Li30wt%-SGIC의 경우 지배적으로 1stage의 구조가 나타났지만 순수한 1stage의 화합물은 얻을 수가 없었고, 이는 인조 흑연의 구조적 특성 때문으로 예상할 수 있다. DSC에 의한 열역학적 결과로부터 화합물에 대한 엔탈피의 변화량($\Delta$H)과 엔트로피의 변화량($\Delta$S)을 구하였다. 이들로부터 Li-SGIC의 발열반응과 흡열반응의 결과들은 인조 흑연사이에 존재하던 리튬이 열에 의하여 deintercalation이 일어날 때의 열적 안정성과 관련이 있음을 알 수 있었다. 또한 열적 변이가 일어나는 동안 Li30wt%-SGIC의 구조변화에 대하여 토론하였다.

• 전기화학회지
• /
• 제16권3호
• /
• pp.169-176
• /
• 2013

현재 이차전지에서 사용중인 양극활물질은 구조 안정성이 높은 층상구조(Layered Structure)의 리튬 금속 산화물(Solid State Lithium Oxide Compounds)이 주로 사용된다. 최근에는 리튬이차전지의 성능향상을 위해서 음극활물질과 전해질 사이의 계면뿐만 아니라, 양극활물질과 전해질 사이의 계면에 관한 연구가 활발히 진행되고 있으며, 이러한 계면의 연구를 위해서는 음극활물질 뿐만 아니라, 양극활물질의 표면에 관한 연구도 선행적으로 이루어져야 하는 상황이다. 대표적인 리튬금속 산화물질인 니켈산리튬($LiNiO_2$)과 코발트산리튬($LiCoO_2$)은 서로 매우 유사한 구조를 갖는 층상구조의 양극활물질이다. 코발트산리튬이 다양한 실험적, 이론적 연구가 진행된 반면에, 니켈산 리튬은 실험적 연구에 비해서 이론적 연구가 부족하다. 따라서, 본 연구에서는 니켈산리튬의 X-선 회절계 측정 결과(XRD data)에 나오는9개의 표면 방향을 범밀도함수이론(Density Functional Theory)을 이용하여 니켈산리튬 표면의 표면 에너지를 계산하였다. 니켈산리튬의 X-선 회절계 측정 결과(XRD data)에서는 (003), (104), (101), (110) 결정 등등이 순차적으로 주요하게 존재하는 것으로 확인되었다. 그러나 시뮬레이션을 이용한 각각의 표면 에너지 계산 결과, X-선 회절계 측정 결과와 다른 순서로 안정한 표면 에너지가 나타나는 결과를 얻었다. 따라서 에너지적으로 안정한 표면이자, X-선 회절계에서 주요하게 나타나는 (104)와 (101) 방향의 니켈산리튬 표면이 많이 노출되어 Li 이온의 충방전시 리튬의 삽입 탈리에 영향을 줄 것으로 예상된다.

• Elastomers and Composites
• /
• 제41권1호
• /
• pp.27-39
• /
• 2006

본 연구에서는 컴파운딩법 (compounding method)과 라텍스법 (latex method)을 이용하여 dodecylamine으로 유기화한 MMT(DA-MMT)로 보강된 천연고무-클레이 나노 복합재료를 제조하였다. 또한 Cloisite 15A, carbon black, Na-MMT 충전 배합고무와 라텍스법 (latex method)을 이용한 DA-MMT 충전 배합고무의 가황 특성 및 기계적 물성을 비교하였다. 카본블랙을 제외한 모든 충전제의 함량은 10 phr로 고정하였다. XRD 패턴을 분석한 결과 롤밀 작업 후에 가장 많은 삽입과 박리가 이루어져 NR/DA-MMT 나노 복합재료에서는 DA-MMT의 전체 silicates layer가 $13{\sim}14$층에서 $2{\sim}3$층의 silicates의 형태로 박리된 것을 확인할 수 있었다. 하지만, 가교 과정에서의 높은 열과 압력으로 인해 일부 유기화제가 빠져나감으로써 층간 거리가 감소된 DA-MMT도 존재하였다. 이는 TEM 결과에서도 확인할 수 있었다. 가교도의 경우 NR/Cloisite 15A 컴파운드가 가장 높은 값을 나타내었다. 하지만 가황 특성에서 동일 함량의 충전제가 첨가된 고무의 가황 특성을 비교하면, NR/DA-MMT 컴파운드가 가장 높은 ODR 토크 값을 나타내었고, 또한 가장 높은 인장 강도, 모듈러스 및 인열강도를 나타냄을 확인할 수 있었다. 이러한 기계적 물성 증가는 가교도의 증가 효과보다 나노 크기로 분산된 DA-MMT의 우수한 보강 효과 때문이다. 또한 혼합 방법을 달리한 NR/DA-MMT 나노 복합재료(컴파운딩법) 대비 NR/DA-MMT 나노 복합재료(라텍스법)가 클레이의 박리정도 및 분산도의 차이로 인해 높은 모듈러스, 인장강도 및 인열강도를 나타냄을 확인할 수 있었다

• Elastomers and Composites
• /
• 제39권1호
• /
• pp.51-60
• /
• 2004

본 연구에서는 organoclay를 혼합한 NR/BR blend의 가황특성, 동적점탄성 및 기계적 물성을 carbon black 및 silica를 함유한 배합고무와 비교 평가하였다. Solution 혼합법을 이용함으로써 광범위한 나노 복합체를 제조할 수 있었으며, 충전제의 함량은 10phr로 고정하였다. XRD 실험으로 clay의 삽입 및 박리정도를 측정하였다. 통상적인 혼합법을 이용할 경우 clay의 박리 또는 삽입정도가 미약한 반면 solution 혼합법을 이용할 경우 광범위한 박리형태의 clay 배합고무를 얻을 수 있음을 확인하였다. Clay 배합고무는 carbon black 및 silica를 함유한 배합고무에 비해 높은 tan ${\delta}$값을 나타내며, solution 혼합법을 이용할 경우 통상적인 혼합법에 의해 제조된 clay 배합고무에 비해 우수한 기계적 물성을 가짐을 확인할 수 있었다.