The trace elements in liver, kidney and testicle of rats were analysed by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometer(ICP-MS). Ten elements(Cr, Ni, Cu, Zn, Mo, Cd, Pb, Bi, Th, U) were determined simultaneously and the detection limit of each elements was lower than ppb level.
The trace elements in animal feed were analyzed by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer (ICP-MS, VG-PlasmaQuad Co.) to find possible sources of heavy metals accumulation in rat organ. The study about spectral interference was performed by analysis of a background spectrum of ICP-MS. Recovery test using standard of Cd and Se (100 ppb) was found to be better than 90%. Twenty elements (Ca, Fe, Mg, Ti, Cr, Ni, Cu, Zn, Ba, Al, Mn, Pb, B, Ce, Bi, U, V, Cd, and W)are determined.
A determination method for $^{237}Np$ in spent nuclear fuel samples was developed using an isotope dilution method with $^{239}Np$ as a spike. In this method, inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) was taken for the $^{237}Np$ instead of the previously used alpha spectrometry. $^{237}Np$ and $^{239}Np$ were measured by ICP-MS and gamma spectrometry, respectively. The recovery yield of $^{237}Np$ in synthetic samples was $95.9{\pm}9.7$% (1S, n=4). The $^{237}Np$ contents in the spent fuel samples were 0.15, 0.25, and $1.06{\mu}g/mgU$ and these values were compared with those from ORIGEN-2 code. A fairly good agreement between the measurements (m) and calculations (c) was obtained, giving ratios (m/c) of 0.93, 1.12 and 1.25 for the three PWR spent fuel samples with burnups of 16.7, 19.0, and 55.9 GWd/MtU, respectively.
Isotope dilution mass spectrometry (IDMS) was applied to the determination of Ni, Cr, Mo in low alloy steel reference materials. The Mo isotope ratio measurement was performed by dynamic reaction cell inductively coupled plasma mass spectrometry (DRC-ICP/MS) using ammonia as a reaction cell gas. In the case of Ni and Cr measurement, all data were obtained at medium resolution mode (m/${\Delta}m=3000$) of double focusing sector field high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry (HR-ICP/MS). For the method validation of the technique was assessed using the certified reference materials such as NIST SRM 361, NIST SRM 362, NIST SRM 363, NIST SRM 364, NIST SRM 36b. This method was applied to the determination of Ni, Cr and Mo in low alloy steel sample (CCQM-P25) provided by NMIJ for international comparison study.
Lee, Jeongmook;Park, Jai Il;Youn, Young-Sang;Ha, Yeong-Keong;Kim, Jong-Yun
Nuclear Engineering and Technology
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v.49
no.3
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pp.645-650
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2017
This technical note demonstrates the feasibility of using laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry for the characterization of U-7Mo/Ale5Si dispersion fuel. Our measurements show 5.0% Relative Standard Deviation (RSD) for the reproducibility of measured $^{98}Mo/^{238}U$ ratios in fuel particles from spot analysis, and 3.4% RSD for $^{98}Mo/^{238}U$ ratios in a NIST-SRM 612 glass standard. Line scanning allows for the distinction of U-7Mo fuel particles from the Al-5Si matrix. Each mass spectrum peak indicates the presence of U-7Mo fuel particles, and the time width of each peak corresponds to the size of that fuel particle. The size of the fuel particles is estimated from the time width of the mass spectrum peak for $^{98}Mo$ by considering the scan rate used during the line scan. This preliminary application clearly demonstrates that laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry can directly identify isotope ratios and sizes of the fuel particles in U-Mo/Al dispersion fuel. Once optimized further, this instrument will be a powerful tool for investigating irradiated dispersion fuels in terms of fission product distributions in fuel matrices, and the changes in fuel particle size or shape after irradiation.
Several pretreatment methods have been developed to reduce the inorganic arsenic, which is known to be highly harmful to humans, among various arsenic species present in hijiki and rice. The pretreatment methods were selected and developed as methods that can be non-harmful even after treatment and easily applied. Hijiki was applied by two methods. One was soaking in water at room temperature for various durations and the other was boiling of it in water for a short period of time. Rice was soaked in water with different rice-to-water ratios for various durations. The most effective method that reduced the inorganic arsenic in hijiki was to repeat parboiling for 5 minutes twice, which led to 79% reduction of the inorganic arsenic in it. In the case of rice, soaking for 24 hours at the ratio of 1:5 (rice:water) resulted in 51% reduction of inorganic arsenic in rice.
A method for the direct determination of elemental content in each of aerosol particles by inductively coupled plasma atomic emission (ICP-AES) or mass spectrometry (ICP-MS) is described. This method is based upon the introduction of diluted aerosol into an ICP and the measurement of either the flash emission intensities of an atomic spectral line or ion intensities. A pulse-height analyzer is used for the measurement of the distribution of the elemental content. In order to calibrate the measuring system, monodisperse aerosols are used. The potentials of the method are shown by demonstrating the copper emission signals from the aerosols generated at a small electric switch, a study of the relation between the decreasing rate of particle number density and particle size, and measurements of calcium contents in the individual biological cells.
Uniformly-doped silicon thin films were fabricated by ion beam sputter deposition. The thin films had four levels of copper dopant concentration ranging between 1 ${\times}$1019 and 1 ${\times}$ 1021 atoms/cm3 . Concentrations of Copper dopants were determined by the isotope dilution inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) to provide certified reference data for the quantitative surface analysis by secondary ion mass spectrometry (SIMS). The copper-doped thin films were dissolved in a mixture of 1 M HF and 3 M HNO3 spiked with appropriate amounts of 65 Cu. For an accurate isotope ratio determination, both the detector dead time and the mass discrimination were appropriately corrected and isobaric interference from SiAr molecular ions was avoided by a careful sample pretreatment. An analyte recovery efficiency was obtained for the Cu spiked samples to evaluate accuracy of the method. Uncertainty of the determined copper concentrations, estimated following the EURACHEM Guide, was less than 4%, and detection limit of this method was 5.58 ${\times}$ 1016 atoms/cm3.
Alumina is one of the most important ceramic materials because of its useful physical and chemical properties. Recently, high-purity alumina has been used in various industrial fields. This leads to increasing demand for reliable elemental analysis of impurities in alumina samples. However, the chemical inertness of alumina makes the sample preparation for conventional elemental analysis a tremendously difficult task. Herein, we demonstrated the feasibility of laser ablation for effective sampling of alumina powder. Laser ablation performs sampling rapidly without any chemical reagents and also allows simultaneous optical emission spectroscopy and mass spectrometry analyses. For six alumina samples including certified reference materials and commercial products, laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) and laser-ablation inductively-coupled plasma mass spectrometry (LA-ICP-MS) analyses were performed simultaneously based on a common laser ablation sampling. LIBS was found to be useful to quantify alkali and alkaline earth metals with limits-of-detection (LODs) around 1 ppm. LA-ICP-MS could quantify transition metals such as Ti, Cu, Zn, and Zr with LODs in the range from a few tens to hundreds ppb.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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