We have been investigating electropolymerization of pyrrole in aqueous electrolyte solutions in acidic as well as in neutral conditions by in situ electrochemical quartz crystal oscillator method, where resonant frequency and resonant resistance can be monitored simultaneously with current-voltage measurements during electropolymerization of pyrrole. The properties of thin PPy films prepared on electrode surfaces depended strongly on the experimental variables of electrode potentials applied, solution pH, kinds and quantity of supporting electrolytes, added chemicals, and the mode of electrochemical method employed. We are applying our experience gained on electropolymerization of pyrrole to immobilizing biomolecules onto electrode surfaces to develop a biosensor system. In this work, we wish to present the results on electrochemical monitoring on electropolymerization of pyrrole in the presence of DNA and albumin in different electrochemical conditions. Additionally we will summarize our investigations on the miniaturization of biomolecules/PPy composites by means of scanning tunneling microscopy.
Fine (~0.09 $\mu$m) $\beta$-SiC Powders with 3.3wt% of large (~0.44$\mu$m) $\alpha$-SiC of $\beta$-SiC particles (seeds) added were hotpressed at 175$0^{\circ}C$ using $Y_2O_3$, $Al_2O_3$ and CaO as sintering aids and then annealed at 185$0^{\circ}C$ for 4 h to enhance grain growth. The resultant microstructure and polytypes were analyzed by high resolution electron microscopy (HREM).Growth of $\beta$-SiC with high density of microtwins and formation of ${\alpha}/{\beta}$ composite grains consisting of $\alpha$-SiC domain sandwiched between $\beta$-SiC domains were found in both specimens. When large $\alpha$-SiC (mostly 6H) seeds were added, the $\beta$-SiC transformend preferentially to the 6H polytype. In contrast, when large $\beta$-SiC (3C) seeds were added, the fine $\beta$-SiC transformed preferentially to the 4H polytype. Such results suggested that the polytype formation in SiC was influenced by crystalline form of seeds added as well as the chemistry of sintering aids. The ${\alpha}/{\beta}$ interface played and important role in the formation of elongated grains as evidenced by presence of ${\alpha}/{\beta}$ composite grains with high aspect ratio.
PbVO3 (PVO), a polar magnetic material considered as a candidate of multiferroic, has ferroelectricity along the c-axis and 2-dimensional antiferromagnetism lying in the in-plane through epitaxial growth [1,2]. PVO thin films were grown on LaAlO3 (001) substrates under reduction atmosphere from a stable Pb2V2O7 sintered target using pulsed laser deposition method. Epitaxial growth of the PVO films is possible only under Ar atmospheren with no oxygen partial pressure. X-ray diffraction was used to investigate the phase formation and texture of the films. We confirmed epitaxial growth of the PVO films with crystalline relationship of PbVO3[001]//LaAlO3[001] and PbVO3[100]//LaAlO3[100]. In addition, surface morphology of the films displays drastic changes in accordance with the growth conditions. Elongated PVO grains are related to the Pb2V2O7 pyrochlore structure. The relation between structural deformation and ferroelectricity in the PVO films was examined by local measurement of piezoresponse force microscopy.
Magnesium alloys become popular research topic in last decade due to its light weight and relatively high strength-to-weight ratio in the energy aspiration age. Almost all structure materials are supposed to suspend stress. Magnesium is quite sensitive to corrosive environment, and also sensitive to environmental assisted cracking. However, so far we have the limited knowledge about the environmental sensitive cracking of magnesium alloys. The corrosion fatigue (CF) test was conducted. Many factors' effects, like grain size, texture, heat treatment, loading frequency, stress ratio, strain rate, chemical composition of environment, pH value, relative humidity were investigated. The results showed that all these factors had obvious influence on the crack initiation and propagation. Especially the dependence of CF life on pH value and frequency is quite different to the other traditional structural metallic materials. In order to interpret the results, the electrochemistry tests by polarization dynamic curve and electrochemical impedance spectroscopy were conducted with and without stress. The corrosion of magnesium alloys was also studied by in-situ observation in environmental scanning electron microscopy (ESEM). The corrosion rate changed with the wetting time during the initial corrosion process. The pre-charging of hydrogen caused crack initiated at $\beta$ phase, and with the increase of wetting time the crack propagated, implying that hydrogen produced by corrosion reaction participated in the process.
Conductive honeycomb-patterned polystyrene (PS) thin films were prepared by the formation of a polyaniline (PANI) thin layer on the surface of the patterned PS thin films using simple one-step chemical oxidative polymerization of aniline. The in situ chemical oxidation polymerization of aniline hydrochloride solution on the patterned structure of the PS films was conducted in the presence of multiwalled carbon nanotubes (MWCNT) to prepare the PANI-MWCNT/PS composite film. The concentration (wt %) of MWCNT was varied in the range of 1%-3% by weight. The dependence of surface morphology of the PANI/PS and PANI-MWCNT/PS composite film to the polymerization time was observed by scanning electron microscopy. The room temperature DC conductivity was obtained by the four-probe technique. The conductivity of the PANI-MWCNT/PS composite film was affected both by the MWCNT concentration and polymerization time. In addition, DC electrical field was loaded during the oxidative polymerization to affect the distribution of the MWCNT included in the composite film, varying the loading voltage in the range of 0.1-3.0 V. The conductivity of the PANI-MWCNT/PS composite film was increased as loading voltage rose. However, this increase stops at a voltage higher than the critical value.
Magnesium oxide is thermodynamically very stable, has a low dielectric constant and a low refractive index, and has been widely used as substrate for growing various thin film materials, particulary oxides of the perovskite structure. There has been a considerable interest in integrating the physical properties of these oxides with semiconductor materials such as GaAs and Si. In this regard, it is considered very important to be able to grow MgO buffer layers epitaxially on the semiconductors. Various oxide films can then be grown on such buffer layers eliminating the need for using MgO single crystal substrates. Vapor phase epitaxy of magnesium oxide has been accomplished on Si(001) substrates in a high vacuum chamber using the single precursor methylmagnesium tert-butoxide in the temperature range 750-80$0^{\circ}C$. For the epitaxy of the MgO films, SiC buffer layers had to be grown on Si(001). The films were characterized by reflection high energy electron diffraction (RHEED) in situ in the growth chamber, and x-ray diffraction (XRD), x-ray pole figure analysis, scanning electron microscopy (SEM), and x-ray photoelectron spectroscopy (XPS) after the growth.
Layered silicate clay montmorillonite (MMT) has been used in nanocomposite coating to improve corrosion protection by reinforcing the barrier property. The better dispersion of MMT in the coating produces a higher barrier effect. Pretreatment with MMT could favor the delamination of clay platelets, facilitating MMT dispersion in the coating. In the present work, a montmorillonite/silica (MMT/Si) composite was prepared by the in situ sol-gel method. x-ray diffraction measurements and field-emission scanning electron microscopy observations showed silica crystal formation and increased basal spacing between the MMT platelets. Composite MMT/Si particles were introduced in an epoxy resin to reinforce the corrosion protection of the coating applied on the AA2024 surface. Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was performed to characterize the protective property of the coating. The results demonstrated the high barrier effect of the coating containing 5 wt% of MMT/Si. Adhesion evaluation after a salt spray test exhibited a high adherence to the epoxy coating containing MMT/Si.
Understanding the thermodynamics and structural transformation during the Metal-Insulator Transition (MIT) is critical to better understand the underlying physical origin of phase transition in the vanadiumdioxide ($VO_2$). Here, through the temperature-dependent in-situ high resolutiontransmission electron microscopy (HR-TEM), and systematic electrical transport study, we have shown that the tunable MIT transition of $VO_2$ nanowires is strongly affected by interplay between strain and domain nucleation by ion beam irradiation. Surprsingly, we have also observed that the $VO_2$ rutile (R) metallic phase could form directly in a strain-induced metastable monoclinic (M2) phase. These insights open the door toward more systematic approaches to synthesis for $VO_2$ nanostructures in desired phase and to use for applications including ultrafast optical switching, smart window, metamaterial, resistance RAM and synapse devices.
The $(Sr_{0.75},\;La_{0.25})TiO_3$ (SLTO) ultra-thin films with various thicknesses have been grown on Ti-O terminated $SrTiO_3$(100) substrate using Laser-Molecular Beam Epitaxy (Laser MBE). By monitoring the in-situ specular spot intensity oscillation of reflection high energy electron diffraction (RHEED), we controlled the layer-by-layer film growth. The film structure and topography were verified by atomic force microscopy (AFM) and high resolution thin film x-ray diffraction by the synchrotron x-ray radiation. We have also investigated the electronic band structure using x-ray absorption spectroscopy (XAS). The ultra thin SLTO film exhibits thickness driven metal-insulator transition around 8 unit cell thickness when the film thickness progressively reduced to 2 unit cell. The SLTO thin films with an insulating character showed band splitting in Ti $L_3-L_2$ edge XAS spectrum which is attributed to Ti 3d band splitting. This narrow d band splitting could drive the metal-insulator transition along with Anderson Localization. In optical conductivity, we have found the spectral weight transfer from coherent part to incoherent part when the film thickness was reduced. This result indicates the possibility of enhanced electron correlation in ultra thin films.
In this work, a novel method to synthesis of an acrylic superabsorbent hydrogel was reported. In the two stage hydrogel synthesis, first copolymerization reaction of acrylonitrile (AN) and acrylamide (AM) monomers using ammonium persulfate (APS) as a free radical initiator was performed. In the second stage, the resulted copolymer was hydrolyzed to produce carboxamide and carboxylate groups followed by in situ crosslinking of the polyacrylonitrile chains. The results from FTIR spectroscopy and the dark red-yellow color change show that the copolymerization, alkaline hydrolysis and crosslinking reactions have been do take place. Scanning electron microscopy (SEM) verifies that the synthesized hydrogels have a porous structure. The results of Brunauer-Emmett-Teller (BET) analysis showed that the average pore diameter of the synthesized hydrogel was 13.9 nm. The synthetic parameters affecting on swelling capacity of the hydrogel, such as AM/AN weight ratio and hydrolysis time and temperature, were systematically optimized to achieve maximum swelling capacity (330 g/g). The swollen gel strength of the synthesized hydrogels was evaluated via viscoelastic measurements. The results indicated that superabsorbent polymers with high water absorbency were accompanied by low gel strength. The swelling of superabsorbent hydrogels was also measured in various solutions with pH values ranging from 1 to 13. Also, the pH reversibility and on-off switching behavior makes the hydrogel as a good candidate for controlled delivery of bioactive agents. Finally, the swelling of synthesized hydrogels with various particle sizes obey second order kinetics.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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