• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2015년도 제49회 하계 정기학술대회 초록집
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• pp.91-91
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• 2015

반도체 공정의 발전에 의해 최근 생산되는 메모리 등은 십 수 나노미터까지 좁아진 선 폭을 갖게 되었다. 이러한 이유로, 기존에는 큰 문제를 발생시키지 않던 나노미터 영역의 입자들이 박막 증착 공정과 같은 반도체 제조공정 수율을 저감시키게 되었다. 따라서 오염입자의 유입을 막거나 제어하기 위해 transmission electron microscopy (TEM)나 scanning electron microscopy (SEM)과 같은 전자현미경을 활용한 비 실시간 입자 측정 방법 및 광원을 이용하는 in-situ particle monitor (ISPM) 및 전기적 이동도를 이용한 scanning mobility particle sizer (SMPS) 등 다양한 원리를 이용한 실시간 입자 측정방법이 현재 사용중에 있다. 이 중 진공 내 입자의 수농도를 측정하기 위해 개발된 particle beam mass spectrometer (PBMS) 기술은 박막 증착 공정 등 chemical vapor deposition (CVD) 방법을 이용하는 진공공정에서 활용 가능하여 개발이 진행되어 왔다. 본 연구에서는 PBMS의 한계점인 입자 밀도, 형상 등의 특성분석이 용이하도록 PBMS와 scanning electron microscopy (SEM), 그리고 energy dispersive spectroscopy (EDS) 기술을 결합하여 입자의 직경별 개수농도, 각 입자의 형상 및 성분을 함께 측정 가능하도록 하였다. 협소한 반도체 제조공정 내부 공간에 적용 가능하도록 기존 PBMS 대비 크기 또한 소형화 하였다. 각 구성요소인 공기역학 집속렌즈, electron gun, 편향판, 그리고 패러데이 컵의 설치 및 물리적인 교정을 진행한 후 입자발생장치를 통해 발생시킨 sodium chloride 입자를 상압 입자 측정 및 분류장치인 SMPS 장치를 이용하여 크기별로 분류시켜 압력차를 통해 PBMS로 유입시켜 측정을 진행하였다. 나노입자의 입경분포, 형상 및 성분을 측정결과를 토대로 장치의 측정정확도를 교정하였다. 교정된 장치를 이용하여 실제 박막 증착공정 챔버의 배기라인에서 발생하는 입자의 수농도, 형상 및 성분의 복합특성 측정이 가능하였으며, 최종적으로 실제 공정에 적용가능하도록 장치 교정을 완료하였다.

• 한국재료학회지
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• 제30권8호
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• pp.383-392
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• 2020

In this paper, AgCl/Ag₃PO₄/diatomite photocatalyst is successfully synthesized by microemulsion method and anion in situ substitution method. X-ray diffraction (XRD), photoelectron spectroscopy (XPS), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), transmission electron microscopy (TEM), and ultraviolet-visible spectroscopy (UV-Vis) are used to study the structural and physicochemical characteristics of the AgCl/Ag₃PO₄/diatomite composite. Using rhodamine B (RhB) as a simulated pollutant, the photocatalytic activity and stability of the AgCl/Ag₃PO₄/diatomite composite under visible light are evaluated. In the AgCl/Ag₃PO₄/diatomite visible light system, RhB is nearly 100 % degraded within 15 minutes. And, after five cycles of operation, the photocatalytic activity of AgCl/Ag₃PO₄/diatomite remains at 95 % of the original level, much higher than that of pure Ag₃PO₄ (40 %). In addition, the mechanism of enhanced catalytic performance is discussed. The high photocatalytic performance of AgCl/Ag₃PO₄/diatomite composites can be attributed to the synergistic effect of Ag₃PO₄, diatomite and AgCl nanoparticles. Free radical trapping experiments are used to show that holes and oxygen are the main active species. This material can quickly react with dye molecules adsorbed on the surface of diatomite to degrade RhB dye to CO₂ and H₂O. Even more remarkably, AgCl/Ag₃PO₄/diatomite can maintain above 95 % photo-degradation activity after five cycles.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제50권4호
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• pp.678-683
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• 2012

세리아 미세입자는 자동차, 석유공정, 폐수처리 등 다양한 분야에서 촉매로서 널리 쓰이고 있는 중요한 물질이다. 이제까지, 세리아 미세입자를 제조하기 위한 다양한 제조법이 연구되었는데, 본 연구에서는 짧은 반응시간과 간단한 공정이 가능한 초임계 메탄올을 이용하는 입자 제조 공정을 통해 세리아 나노입자를 제조하였다. 회분식 반응기를 이용하여 짧은 시간 안에 세리아 나노입자를 제조하는데 성공하였다. 초임계 메탄올을 이용하여 세리아 나노입자를 제조하는 경우, 다른 첨가제 없이도 약 6 nm의 크기를 갖는 나노입자를 합성할 수 있었다. 이 크기는 같은 온도와 압력조건의 초임계수를 이용하여 표면개질제 없이 합성한 입자보다 훨씬 작은 크기이다. 이는 초임계수와 초임계 메탄올의 밀도 차이와, 초임계 메탄올에서의 세리아 표면에서 일어나는 결정성장을 제한하는 반응, 그리고 초임계 메탄올과 초임계수의 임계점의 차이에서 기인하는 것이다. 또한 여러 가지 유기물을 표면개질제로 첨가하여 표면을 개질한 세리아 나노입자를 제조하였으며, FT-IR과 HR-TEM, TGA를 통해 이를 확인할 수 있었다. 표면을 개질한 세리아 나노입자는 표면개질을 하지 않은 세리아 나노입자와는 다르게, 유기용매에 대한 분산성이 뛰어났으며, 표면개질제로 사용하는 유기물의 양과 종류를 조절함으로써 세리아 나노입자의 크기와 모양을 조절할 수 있었다.

• 한국표면공학회지
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• 제29권6호
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• pp.809-815
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• 1996

$Y_2O_3$-based metal-insulator-semiconductor (MIS) structure on p-Si(100) has been studied. Films were prepared by UHV reactive ionized cluster beam deposition (r-ICBD) system. The base pressure of the system was about $1 \times 10^{-9}$ -9/ Torr and the process pressure $2 \times 10^{-5}$ Torr in oxygen ambience. Glancing X-ray diffraction(GXRD) and in-situ reflection high energy electron diffracton(RHEED) analyses were performed to investigate the crystallinity of the films. The results show phase change from amorphous state to crystalline one with increasingqr acceleration voltage and substrate temperature. It is also found that the phase transformation from $Y_2O_3$(111)//Si(100) to $Y_2O_3$(110)//Si(100) in growing directions takes place between $500^{\circ}C$ and $700^{\circ}C$. Especially as acceleration voltage is increased, preferentially oriented crystallinity was increased. Finally under the condition of above substrate temperature $700^{\circ}C$ and acceleration voltage 5kV, the $Y_2O_3$films are found to be grown epitaxially in direction of $Y_2O_3$(1l0)//Si(100) by observation of transmission electron microscope(TEM). Capacitance-voltage and current-voltage measurements were conducted to characterize Al/$Y_2O_3$/Si MIS structure with varying acceleration voltage and substrate temperature. Deposited $Y_2O_3$ films of thickness of nearly 300$\AA$ show that the breakdown field increases to 7~8MV /cm at the same conditon of epitaxial growing. These results also coincide with XPS spectra which indicate better stoichiometric characteristic in the condition of better crystalline one. After oxidation the breakdown field increases to 13MV /cm because the MIS structure contains interface silicon oxide of about 30$\AA$. In this case the dielectric constant of only $Y_2O_3$ layer is found to be $\in$15.6. These results have demonstrated the potential of using yttrium oxide for future VLSI/ULSI gate insulator applications.

• 한국산림과학회지
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• 제86권2호
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• pp.186-199
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• 1997

화강편마암질(花崗片麻巖質) 삼림토양(森林土壤)은 우리나라 국토면적(國士面積)의 1/3에 해당(該當)한다. 이 논문은 우리나라 남부지역에 있는 전남 순천시 소재 화강편마암질(花崗片麻巖質) 삼림토양(森林土壤)의 풍화(風化) 과정(過程)과 1차광물(一次鑛物)이 2차광물(二次鑛物)인 점토광물(粘土鑛物)로 풍화변성(風化變成)하는 광정(過程)에 대하여 연구(硏究)하였다. 이 삼림토양(森林土壤)은 많은 양(量)의 푸오하(風化) 흑운모(黑雲母)와 같은 Ferromagnesian mineral을 함유하고 있으며 풍화(風化)가 잘된 토양(土壤)으로서 강산성(强酸性)이고 유기물(有機物)의 함량(含量)이 적으며 CEC 값이 낮다. 토양단면 Bt층에는 점토광물(粘土鑛物)의 함량(含量)이 C층 보다 배(倍)나 많고 O층은 토층(土層)이 엷고 분해된 식물유휴(植物遺休)가 적으며 다공성(多孔性)으로서 Granic fabric이고 Moder humus의 토양미세형태학적(土壤微細形態學的)인 특징(特徵)을 가지고 있다. E층의 Related distribution pattern은 Enaulic이며 많은 양(量)의 미사(微砂)를 함유(含有)하고 있으나 모래량은 Bt, C층에 비하여 매우 적은 것이 특징(特徵)이다. Bt, C층에서 토양미세형태학적(土壤微細形態學的)인 특징(特徵)으로 볼 수 있는 공극(空隙)에서 Multilaminated clay coating과 Infilling을 볼 수 있으며 토양(土壤)의 색(色)을 붉게 해주는 Ferriargillan이 흑운모(黑雲母)로부터 분리(分離)되어 형성(形成)된다. Bt층에서 점토(粘土)의 함량이 높은 것은 점토(粘土)가 운반 집적된 것은 물론 풍화(風化) 원위치(原位置)에서 강력(彈力)한 풍화작용(風化作用) 결과(結果)에서 비롯된 것이다. 편광현미경과 SEM으로 관찰한 바 토양생성과정(土壤生成過程)중 아주 특이한 것은 흑운모(黑雲母)로부터 산화철(酸化鐵)의 형성(形成)이며, Tubular halloysite의 형성(形成)과 두가지 형태의 흑운모(黑雲母) 풍화(風化)모델 (Wedge weathering과 Layer weathering)의 확인(確認)되었다. 흑운모(黑雲母) 풍화(風化)에서 2차광물(二次鑛物)인 산화철(酸化鐵)이 흑운모(黑雲母) 표면(表面)에 두껍게 입혀지는 것이 특징(特徵)이며 점토광물(粘土鑛物)의 TEM 관찰(觀察)로 밝혀진 바, synthetic hematite의 존재(存在)가 확인(確認)되었다. 점토(粘土)의 화확분석(化學分析)에서 많은 양의 Ca, Na의 유실(流失)을 확인(確認)할 수 있었으며 상당량(量)의 Fe와 Al 이온이 유리(遊離)되어 있음을 밝힐 수 있었다. 점토(粘土)의 XRD에 의하여 운모(雲母)가 Kaolinite, Vermiculite-kaolinite intergrade, Hematite, Gibbsite 등 점토광물(粘土鑛物)로 변성됨을 확인(確認)할 수 있었으며 한편 Halloysite는 다른 1차광물(一次鑛物)에서 풍화형성(風化形成)된다는 것을 알 수 있었다. 또 풍화(風化)가 되지 않은 약간의 Dioctahedral mica의 존재(存在)를 확인(確認)할 수 있었다. 모암(母岩)에 상당량(相當量)의 흑운모(黑雲母)를 함유(含有)하고 있으며 이 화강편마암질(花崗片麻巖質) 삼림토양(森林土壤)은 흑운모(黑雲母)의 풍화(風化)에 대한 특징(特徵)을 보여 주고 있다.

• 대한환경공학회지
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• 제35권9호
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• pp.636-642
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• 2013

광촉매인 나노크기의 산화아연(ZnO)과 흡착기능의 지지체인 Laponite, 결합제인 poly vinyl alcohol (PVA)를 혼합하여 붕산(boric acid)과 가교반응(crosslinking)을 통해 흡착과 광분해가 동시에 발생하며 회수가 불필요한 nano-ZnO/Laponite/PVA (ZLP) 광촉매 흡착볼을 개발하였다. ZLP 광촉매 흡착볼 제작을 위한 최적의 배합비는 Nano-ZnO:Laponite:PVA:deionized water의 구성비가 3:1:1:16 (by weight)으로 도출되었으며, PVA가 붕산과의 가교결합을 통해서 다층의 망(mesh network)과 막(film)을 형성하여 Laponite의 팽윤과 ZnO의 탈리 현상을 억제하는 것으로 사료된다. 수중안정성을 개선하고 비표면적을 높이기 위한 최적의 건조방법은 microwave를 활용하는 방법이며, SEM과 TEM의 분석을 통해 다양한 크기(55~500 ${\mu}m$)의 공극(pore)이 분포하며 ZnO의 균질한 분포를 확인할 수가 있었다. 메틸렌블루 광분해 특성은 반응 초기(40분)에는 Laponite와 메틸렌블루의 이온결합에 따른 흡착제거가 주요 제거 기작이며, 메틸렌블루의 흡착이 포화상태에 도달 후 광분해를 통한 제거가 발생함을 확인하여 흡착과 광분해가 동시에 발생하여 수중에 용해된 메틸렌 블루를 효과적으로 제거할 수 있음을 확인하였다. 본 연구를 통해 짧은 시간에 흡착과 광분해가 동시에 진행되어 난분해성 오염물질을 효과적으로 제거하는 광촉매 흡착볼의 제작이 가능하며, 나노물질의 탈리로 인해 발생하는 환경 및 수용체에 미치는 위해성도 최소화 할 수 있을 것으로 판단된다.

• 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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• 한국전기전자재료학회 2008년도 하계학술대회 논문집 Vol.9
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• pp.239-240
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• 2008

As semiconductor devices are scaled down for better performance and more functionality, the Cu-based interconnects suffer from the increase of the resistivity of the Cu wires. The resistivity increase, which is attributed to the electron scattering from grain boundaries and interfaces, needs to be addressed in order to further scale down semiconductor devices [1]. The increase in the resistivity of the interconnect can be alleviated by increasing the grain size of electroplating (EP)-Cu or by modifying the Cu surface [1]. Another possible solution is to maximize the portion of the EP-Cu volume in the vias or damascene structures with the conformal diffusion barrier and seed layer by optimizing their deposition processes during Cu interconnect fabrication, which are currently ionized physical vapor deposition (IPVD)-based Ta/TaN bilayer and IPVD-Cu, respectively. The use of in-situ etching, during IPVD of the barrier or the seed layer, has been effective in enlarging the trench volume where the Cu is filled, resulting in improved reliability and performance of the Cu-based interconnect. However, the application of IPVD technology is expected to be limited eventually because of poor sidewall step coverage and the narrow top part of the damascene structures. Recently, Ru has been suggested as a diffusion barrier that is compatible with the direct plating of Cu [2-3]. A single-layer diffusion barrier for the direct plating of Cu is desirable to optimize the resistance of the Cu interconnects because it eliminates the Cu-seed layer. However, previous studies have shown that the Ru by itself is not a suitable diffusion barrier for Cu metallization [4-6]. Thus, the diffusion barrier performance of the Ru film should be improved in order for it to be successfully incorporated as a seed layer/barrier layer for the direct plating of Cu. The improvement of its barrier performance, by modifying the Ru microstructure from columnar to amorphous (by incorporating the N into Ru during PVD), has been previously reported [7]. Another approach for improving the barrier performance of the Ru film is to use Ru as a just seed layer and combine it with superior materials to function as a diffusion barrier against the Cu. A RulTaN bilayer prepared by PVD has recently been suggested as a seed layer/diffusion barrier for Cu. This bilayer was stable between the Cu and Si after annealing at $700^{\circ}C$ for I min [8]. Although these reports dealt with the possible applications of Ru for Cu metallization, cases where the Ru film was prepared by atomic layer deposition (ALD) have not been identified. These are important because of ALD's excellent conformality. In this study, a bilayer diffusion barrier of Ru/TaCN prepared by ALD was investigated. As the addition of the third element into the transition metal nitride disrupts the crystal lattice and leads to the formation of a stable ternary amorphous material, as indicated by Nicolet [9], ALD-TaCN is expected to improve the diffusion barrier performance of the ALD-Ru against Cu. Ru was deposited by a sequential supply of bis(ethylcyclopentadienyl)ruthenium [Ru$(EtCp)_2$] and $NH_3$plasma and TaCN by a sequential supply of $(NEt_2)_3Ta=Nbu^t$ (tert-butylimido-trisdiethylamido-tantalum, TBTDET) and $H_2$ plasma. Sheet resistance measurements, X-ray diffractometry (XRD), and Auger electron spectroscopy (AES) analysis showed that the bilayer diffusion barriers of ALD-Ru (12 nm)/ALD-TaCN (2 nm) and ALD-Ru (4nm)/ALD-TaCN (2 nm) prevented the Cu diffusion up to annealing temperatures of 600 and $550^{\circ}C$ for 30 min, respectively. This is found to be due to the excellent diffusion barrier performance of the ALD-TaCN film against the Cu, due to it having an amorphous structure. A 5-nm-thick ALD-TaCN film was even stable up to annealing at $650^{\circ}C$ between Cu and Si. Transmission electron microscopy (TEM) investigation combined with energy dispersive spectroscopy (EDS) analysis revealed that the ALD-Ru/ALD-TaCN diffusion barrier failed by the Cu diffusion through the bilayer into the Si substrate. This is due to the ALD-TaCN interlayer preventing the interfacial reaction between the Ru and Si.