• 제목/요약/키워드: Impurities

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Flupyrazofos 원제 및 정제품의 불순물 조성과 Acetylcholinesterase에 대한 저해 비교 (Inhibition of acetylcholinesterase activity by impurities in technical grades and purified flupyrazofos)

  • 유경렬;조부연;박동식;허장현
    • 농약과학회지
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    • 제9권1호
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    • pp.97-101
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    • 2005
  • 피라졸 계통의 유기인계 살충제인 flupyrazofos(O,O-diethyl O-1-phenyl-3-trifluoromethylpyrazo-5-yl phosphorothioate)의 합성공정에서 생산된 원제 1(95.4%), 원제 2(97.6%) 그리고 정제품(99.2%)에 대한 불순물 조성과 함량을 조사하였으며, 이들 원제 및 정제품을 이용하여 in vitro와 in vivo 상에서 acetylcholinesterase (AChE) 활성 저해 정도를 비교 검정하였다. 실험결과 불순물의 조성은 O,O,O-triethylthio-phosphoric acid (TEA), 1-phenyl-3-trifluoromethyl-5-ethoxy pyrazole(PTMEP), O,O-diethyl O-1-phenyl-3-trifluoromethylpyrazo-5-yl phosphoric acid ester(flupyrazofos oxon), O,S-diethyl O-1-phenyl-3-trifluoromethylpyrazo-5-yl phosphorothionate (S-ethyl flupyrazofos)이었으며, 이들 불순물들의 함량이 원제 중에서 전반적으로 높았다. In vitro 상에서 AChE 저해는 불순물들이 많은 원제 1에서 가장 빠르게 저해되었으며, 생쥐 뇌 AChE (in vivo)에 대한 $I_{50}$ 값은 원제 1과 2가 정제품 보다 40% 이상 높았다. 이는 정제품에 비하여 원제 중에 더 많이 함유된 flupyrazofos oxen과 S-methyl flupyrazofos에 의한 영향일 것으로 판단되었다.

간수와 불순물을 제거시킨 천일염의 재 결정화 특성 (Recrystallization Characteristics of Solar Salt After Removing of Bittern and Impurities)

  • 이예경;김순동
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제37권2호
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    • pp.203-209
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    • 2008
  • 천일염에 함유된 간수와 불순물의 제거와 재결정화 특성을 조사하였다. 간수제거를 위하여 습도 95%로 온도별(30, 40, $50^{\circ}C$)로 처리한 결과 $30^{\circ}C$에서 3주간 둠으로써 간수성분의 86%가 제거되었다. 천일염에 함유된 불순물의 총량은 6.94%(w/w)였으며, 유기태가 5.58%, 무기태가 1.36%이었고, 유기태 불순물은 89%가 가용성이었다. 수용성의 유기태 불순물은 천일염을 $350^{\circ}C$에서 40분간 볶음 처리함으로써 90.14%가 침전, 제거되었으나 50분간 볶음 처리한 경우는 침전량이 감소되었다. 소금의 색상은 볶음 40분까지는 L*값은 감소한 반면 a*, b*값은 증가하였으나 50분간 볶음에서는 이와 반대의 경향을 나타내었다. 간수와 불순물을 제거시킨 천일염을 온도별, 염도별, 소금물의 깊이별로 재결정화시킨 결과 결정의 크기는 온도가 높을수록 커지고 낮아지면 작아지는 경향이었으며 소금물의 깊이가 깊어짐에 따라 컸다. 결정화시간은 온도가 높을수록 염도가 높을수록 단축되었으며 소금결정의 수율은 온도가 높을수록 낮았다. 종합적 기호도는 결정화 온도가 낮고 소금농도가 높은 경우에 높아지는 경향을 보였다.

HPLC/ESI-MS에 의한 글리시리진 표준품의 불순물 추정 (Estimation of Impurities from Commercially Available Glycyrrhizin Standards by the HPLC/ESI-MS)

  • 명승운;민혜기;김명수;김영림;박성수;조정희;이종철;조현우;김택제
    • 분석과학
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    • 제13권4호
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    • pp.504-510
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    • 2000
  • Glycyrrhizin은 감초(Glycyrrhizae Radix)의 주성분으로써 항궤양, 항염증, 항알러지, 진해작용을 하는 것으로 알려져 있으며 glycyrrhetinic acid에 2당류가 연결된 매우 hydrophilic하고 분자량이 큰(mw=822.92) 물질이다. 본 연구에서는 on-line high performance liquid chromatography (HPLC)/electrospray ionization (ESI)- mass spectrometery (MS)를 이용하여 각종 glycyrrhizin 표준품들의 불순물들에 대한 구조 규명을 하였다. 사용한 HPLC column은 $C_{18}$($3.9{\times}300mm$, $10{\mu}m$)이었으며 이동상은 acetic acid/$H_2O$(1:15):acetonitrile=3:2를 0.8ml/min으로 흘려주었고 용출물을 post-column splitter를 사용하여 50:1로 split시켜서 ESI-MS에 주입하였다. ESI-MS는 negative mode이었으며 CapEx voltage는 100 V에서 각 불순물들의 분자량이 측정되었고 구조규명을 위하여 CapEx voltage를 80-300 V까지 변화시켜주는 CID (collision induced dissoclation) 기법을 사용함으로써 fragment를 얻을 수 있었고 이를 바탕으로 구조규명을 하였다. 주요 불순물의 구조는 glycyrrhetic acid moiety에 수산화기(-OH)가 붙은 형태와 glycyrrhetic acid moiety의 12번 위치에서 환원이 일어난 형태 이었다. 표준품의 순도는 약 90% 정도이었다.

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부원료검정 robot system 구축 (Construction of the submaterials sampling robot system)

  • 김상문
    • 제어로봇시스템학회:학술대회논문집
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    • 제어로봇시스템학회 1996년도 한국자동제어학술회의논문집(국내학술편); 포항공과대학교, 포항; 24-26 Oct. 1996
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    • pp.1288-1291
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    • 1996
  • The submaterials are used for restoration of the impurities involved in iron ore. Robot system is constructed to measure the content of moisture in submaterials automatically, so we achieve the confidence of measuring work and the promotion of operation efficiency.

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