최근 발전하는 초박막 자기 시료의 정확한 자기 모멘트 측정을 위하여 저자기 모멘트 표준 시료를 제작하였다. 정밀한 저자기 모멘트 표준시료를 제작하기 위해서 자력계를 미리 자기잡음으로부터 차폐시켰고, 시료준비과정에서 강자성 불순물을 고려한 시료의 순도, 절단 방법, 시료의 모양과 두께 등을 고려하였다. 본 연구에서는 SQUID 자력계를 이용한 자기 모멘트 측정에 적합하게 $4mm{\times}6mm$ 면적을 갖는 Al, Ti과 W로 된 판상형 시료 3 개를 준비하였다. Pd 금속의 경우는 이미 잘 보정된 실린더형 시료를 사용하였다. 준비된 세 개의 판상형 시료의 경우 50,000 Oe 이내의 자기장영역에서 자기이력현상이 관측되지 않았고 모두 양호한 선형성을 보였다. 290K에서 310K까지의 온도영역에서 Ti, Al, W의 자기모멘트 값의 변화는 각각 0.7%, 1.5%, 0.1% 이내로 작았다. 본 연구에서 준비된 각각의 시편에 대해 자기모멘트 값을 결정하였으며, round robin test를 통하여 측정값의 신뢰도를 확인하였다. 그 결과 본 연구에서 제작한 표준시료는 저자기 모멘트 측정에 편리하고 적합하게 활용될 수 있음을 알 수 있었다.
강유전체 물질인 LiNbO$_3$ 및 LiTaO$_3$ 단결정 내에 불순물로 첨가되어 있는 상자성 전이원소인 Cr$^{3+}$ , $Mn^{2+}$, Fe$^{3+}$ 이온에 관한 전자 자기공명 연구를 하였다. 이들 두 단결정 내에 들어있는 불순물 이온에 대하여 중첩모델을 써서 계산한 영자기장 갈라지기 상수의 값을 실험에서 얻은 영자기장 갈라지기 값 및 기존에 보고된 많은 연구 논문과 비교 분석하여 상자성 불순물이 결정 내의 어느 자리를 치환하고 들어가는지를 연구하였다. LiNbO$_3$ 단결정 내의 Cr$^{3+}$ 이온이 불순물로 들어 갈 경우에는 두 가지 공명 중심이 가능하며, Li$^{+}$ 및 Nb$^{5+}$이온 자리를 각각 치환하고 들어간다. 또한 LiNbO$_3$ 결정 내의 $Mn^{2+}$ 및 Fe$^{3+}$ 이온의 경우에는 두 이온 모두 Nb$^{5+}$ 이온 자리를 치환하고 들어간다. LiTaO$_3$ 단결정 내에 불순물로 들어가 있는 Cr$^{3+}$ 및 Fe$^{3+}$ 이온은 모두 Li$^{+}$ 이온 자리를 치환하고있는 것으로 나타났다.
화장품 중 불순물로서 미량의 중금속이 함유되어 있는 경우 이들의 피부흡착이 알러지를 일으킬 수가 있다. 이에 중금속으로부터 안전한 화장품인지를 신속하고 정확하게 판단하는 것이 중요하여 색소원료와 화장품 중 미량의 중금속들($Pb^{2+},\;Fe^{2+},\;Cu^{2+},\;Ni^{2+},\;Zn^{2+},\;Co^{2+},\;Cd^{2+}$ 및 $Mn^{2+}$)을 동시에 분석할 수 있는 이온크로마토그래피 분석법을 개발하였다. 8종의 중금속들은 이온교환 컬럼(IonPac CS5A)으로 잘 분리되었고, post-column 장치와 UV 분광기로 검출하였다. $0.1{\sim}1000{\mu}g/mL$ 농도범위에서 8종의 중금속들의 검량선은 선형적이었고($r^2>0.999$), 검출한계는 제품이 안전한지를 판단할 수 있는 ${\mu}g/L$ 수준이었다. 피크들의 머무름 시간과 면적의 상대표준편차는 0.21%과 0.24%이고, 회수율은 $97{\sim}104%$이다. 이 결과들은 개발된 분석방법이 화장품 중의 미량의 중금속들을 신속하고 정확하게 분석할 수 있다는 것을 보여준다. 본 분석방법은 22개 화장품과 11개 색소원료 중의 중금속들의 함량을 분석하는데 활용하였다.
본 연구에서는 X-band 파장 대역에서 얼음의 두께를 측정하기 위해 중심주파수가 9.5 GHz (X-band)인 안테나를 사용하여 지상용 마이크로파 산란계를 구축하였고, 얼음에서의 후방산란을 측정하였다. 산란계로 측정된 얼음에서의 레이더 후방산란은 공기/얼음 경계면과 얼음/물 경계면에서 매우 강했으며, 두 경계면 사이의 거리와 얼음의 굴절률을 이용하여 두께 산출이 가능함을 확인하였다. 얼음 두께 측정을 위한 현장탐사는 춘천호의 유입지류인 지암천의 하류에서 수행되었다. 탐사 측선을 따라 얼음에서의 후방산란을 측정한 후 얼음의 두께를 산출하였으며, 크리깅 보간법을 사용하여 지암천 하류의 얼음두께 지도를 제작하였다. 얼음의 두께는 대부분 50 cm로 나타났으며, 하천의 유속이 빠른 지점에서는 얼음의 두께가 30 ~ 40 cm로 얇았다. 유속이 일정한 곳에서 주변보다 얼음 두께가 얇은 지점이 관찰되었는데, 이는 얼음 내에 마이크로파 산란에 영향을 미치는 매개물이 존재하거나 낚시를 위해 인위적으로 얼음을 뚫은 후 다시 얼었기 때문인 것으로 판단되었다. 본 연구는 향후 X-band SAR 시스템과 항공기 탑재 산란계 시스템의 활용분야 확대에 기여할 것으로 기대된다.
반도체 집적도의 비약적인 발전으로 박막은 더욱 다층화 되고 선폭은 더욱 미세화가 진행되었다. 이러한 악조건에서 소자의 집적도를 계속 향상시키기 위하여 많은 연구가 진행되고 있다. 특히 소자 집적도 향상으로 금속 배선 공정에서는 선폭의 미세화와 배선 길이 증가로 인한 RC지연이 발생하게 되었다. 이를 방지하기 위하여 Al보다 비저항이 작은 Cu를 배선물질로 사용하여야 하며, 또한 일부 공정에서는 이미 사용하고 있다. 그러나 Cu를 금속배선으로 사용하기 위해 해결해야 할 가장 큰 문제점은 저온에서 쉽게 Si기판과 반응하는 문제이다. 현재까지 본 실험실에서는 tungsten (W)을 주 물질로 W-C-N (tungsten- carbon - nitrogen) 확산방지막을 증착하여 연구를 하였으며, $\beta$-ray, XRD, XPS 분석을 통하여 고온에서도 Cu의 확산을 효과적으로 방지한다는 연구 결과를 얻었다. 이 연구에서는 기존 연구에 추가적으로 W-C-N 확산방지막의 표면을 Nano-Indenter System을 이용하여 확산방지막 표면강도 변화를 분석하여 확산방지막의 물성 특성을 연구하였다. 이러한 연구를 통하여 박막내 불순물인 질소가 포함된 박막이 고온 열처리 과정에서 보다 안정적인 표면강도 변화를 나타내는 연구 결과를 얻었으며, 이로부터 박막의 물성 분석을 실시하였다.
보석질 천연 다이아몬드와 합성 다이아몬드의 $^{15}N$와 $^{13}C$에 대하여 다양한 스핀 이완 시간과 반복 시간을 적용한 NMR 실험을 수행하였다. $^{13}C$에 대해서는 보석질 천연 다이아몬드는 실험 반복 시간이 30초에서 34.1 ppm의 미약한 신호를 얻었으며 합성 다이아몬드에서는 실험 반복 간격이 0.5초에서부터 34.2 ppm의 신호를 얻었으며 실험 반복 시간이 50초에서는 더 뚜렷한 34.7 ppm의 신호를 얻을 수 있었다. 천연 및 합성 다이아몬드의 극히 낮은 함량에 기인하여 $^{15}N$는 NMR 신호가 감지되지 않았다. 천연 다이아몬드와 합성 다이아몬드의 이완 시간과 불순물의 성분 함량은 서로 밀접한 관련성이 있음을 확인하였으나 $^{13}C$의 NMR 특성의 유사성으로 신호의 강약의 차이를 제외하고는 천연 혹은 합성 여부의 구별은 가능하지 않았다.
접촉변성과 열수변질 작용이 중첩되어 형성된 자성 광산의 대리암형 백운석은 대개 98 wt.% 이상의 매우 높은 백운석 함유도를 보이는 고품위백운석으로서 부수적으로 석영, 백운모, 활철석과 같은 불순물을 미량 함유한다. 열수변질 산물로 여겨지는 황철석으로 인해 0.4 wt.% 정도의 상당히 높은 철분 함유 수준을 보이는 것이 특징이다. 대체로 백색을 띠는 이 백운석은 $0.35{\sim}0.46mm$의 결정 입도를 보이며 반자형의 등립상 조직을 이룬다. 이 백운석의 분체 특성은 전형적인 고품위석회석인 풍촌층 석회석에 비해 분쇄 효율, 미분체의 형성 및 입도 분포 면에서는 다소 우수한 것으로 나타난다. 또한 철분 함량을 제외하고는 기타 충전재로서의 품질상의 주요 요소들 즉, 백색도, 흡유율 및 비표면적은 물론 신장비, 형상비, 구형도와 같은 형상 특성 면에서도 결코 뒤떨어지지 않는 분체 특성을 보인다. 이 같은 자성 백운석의 양호한 분체 특성은 원광에서의 기본적으로 높은 백운석 함유도와 비교적 높은 결정도에 기인한 것으로 여겨진다. 이 백운석은 비교적 높은 철분 함량과 황화광물의 혼재로 인해서 금속제련용을 제외한 소성용 용도로는 적합하지 않은 것으로 판단된다. 그렇지만 적절한 선광 공정이 적용된다면 현재 중탄용 석회석이 차지하고 있는 대부분의 충전재 응용 부문에서는 고품위석회석의 대체재로써 충분히 활용이 가능할 것으로 평가된다.
본 연구에서는 식물세포배양으로부터 항암제 paclitaxel 정제를 위한 전처리 공정으로 계면활성제 (surfactant)를 이용한 마이셀(micelle) 공정을 개발하였으며, 특히 마이셀 공정에서의 계면활성제 영향에 대해 조사하였다. 마이셀은 친수성 그룹과 소수성 그룹으로 구성되어 있어 마이셀 내부로는 물에 녹지 않는 paclitaxel을 소수성 그룹이 감싸게 되고 외부는 친수성 그룹이 되어 수용액에 용해될 수 있게 된다. 따라서 식물세포인 biomass로부터 유기용매 추출액을 건조하여 상 분리에 적합한 유기용매에 녹인 후 마이셀 형성에 적합한 계면활성제를 첨가하고 교반하여 정체시키면 물에 녹지 않는 paclitaxel이 마이셀 내부의 소수성 그룹에 감싸여 수용액 상로 이동하고 paclitaxel을 제외한 여러 가지 불순물들 (특히 lipid 성분들)은 유기용매 상에 그대로 존재하게 되어 paclitaxel과 불순물들을 효율적으로 분리하게 된다. 본 실험에서는 분리 및 정제에 많이 쓰이는 대표적인 양이온(CPC, CTMAC, LTMAC), 음이온 (SDS, AOT), 비이온 (Tween, PEG, Triton) 계면활성제의 영향에 대한 실험을 수행하였다. 양이온 계면활성제인 CTMAC (5%, w/v)을 이용한 마이셀 공정에서 가장 높은 수율 (${\sim}99%$)과 순도 (${\sim}21%$)를 얻었으며 또한 마이셀 형성 후 상 분리에 30 min 정도 소요되어 가장 단시간에 상 분리가 이루어짐을 알 수 있었다. 전처리 공정에서의 마이셀 형성 및 상 분리 방법은 불순물로부터 효과적으로 높은 순도의 paclitaxel을 고수율로 회수할 수 있어 최종 정제를 위한 전처리 공정으로 매우 유용하게 활용될 수 있을 것으로 판단된다.
조직의 형태와 불순물의 함량이 서로 다른 2종류의 침상 코크스(needle cokes, NC)를 $2000\~3000^{\circ}C$온도범위에서 열처리한 후 이들의 흑연화도, 분쇄하였을 때의 입자크기, 크기분포 및 표면적을 측정하였고 리튬 2차전지의 음극특성을 조사하였다. 두 시료 모두 열처리 온도가 증가함에 따라 흑연화도가 증가하였으나, NC-B는 불순물의 영향과 분자간의 배열이 적은 모자익 조직을 포함하고 있기 때문에 흑연화도가 낮게 나타났다. 동일한 조건에서 분쇄하였을 때 입자의 평균크기는 흑연화도와 비례하였고 표면적은 반비례하였다. 흑연화도가 큰 시료일수록 입자분포의 균일도는 감소하였다 열처리 온도에 따른 음극 특성을 조사하였을 때, 2000"C까지는 결정결함을 포함하는 탄소질 층간(carbonaceous interlayers)의 감소로 인해 용량이 감소하였으나 그 이상의 온도에서는 흑연질 층간(graphitic interlayers)의 성장으로 용량이 다시 증가하였다. 분쇄한 시료는 파단면 표면에 부정합 구조가 생성되어 1.0 V이상에서 기울기를 갖는 방전곡선을 보여 주었으나, 이는 거듭된 충방전과 재열처리에 의해 0.25 V 이하에서 방전되는 흑연질 구조로 전환되었다.
과실을 이용한 증류주 개발에 있어서 국내에서 생산량이 많고 과잉생산으로 인한 잉여과실 발생빈도가 높은 사과와 감귤을 선정하였으며, 외국에서 증류주 제조에 많이 사용하고 국내에 많이 자생하는 마가목 열매를 원료로 선정하여 본 연구를 수행하였다. 각 원료의 발효특성에 따라 맞춤형 효모를 선정하였고, 선정된 효모를 이용하여 발효한 술덧을 동재질의 상압다단식 증류기와 스테인리스 재질의 상압단식 증류기 및 감압단식증류기 등으로 각각 증류한 증류주의 주요 향기성분과 증류효율 등을 비교 평가하였다. 또한 상기 증류주의 품질평가를 위해 4개월 숙성 후 관능평가를 실시하였다. 연구결과 사과와 감귤의 경우 원료 사용비율에 관계없이 발효가 원활히 진행되었으나 마가목 열매의 경우 원료사용비율이 10 w/v% 이상일 경우 발효가 되지 않거나 미미하였으며, 사용비율이 8 w/v% 이하일 때에는 원활한 발효가 진행되었다. 원료별, 증류방식별로 초류, 본류, 후류로 나누어 증류한 증류주의 증류효율을 검토한 결과 과실 원료 차이에 따른 증류주의 수율 차이는 적었지만, 증류효율 면에서는 상압다단식 증류기, 상압단식, 감압단식 순으로 높게 나타났다. 과실증류주의 주요 향기성분 분석결과 증류방식별 다소의 차이를 나타내었으나 모든 원료에서 동재질의 상압다단식증류 방식에 의해 제조된 시제품이 스테인리스 재질의 상압단식 및 감압단식방식에 의해 제조된 증류주에 비해 아로마가 풍부한 것으로 나타났다. 결론적으로 사용된 원료에 관계없이 증류수율, 작업능률 및 품질측면에서 동재질의 상압다단식증류방식이 스테인리스 재질의 단식 또는 감압증류방식보다는 증류주제조에 더 적합한 것으로 나타났다. 쌀을 이용한 증류주 제조에만 국한되어 있는 국내 증류주시장을 고려하면 과실을 이용한 유럽스타일의 증류주 제조, 특히 마가목 열매를 이용한 과실증류주 상품화 기술은 향후 FTA 시대를 맞아 시장 다변화 및 우리술 경쟁력 강화에 기여할 것으로 보인다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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